確定采取的樣品數(shù)單元物料工業(yè)分析課程課件

工業(yè)分析工業(yè)分析學(xué)習(xí)情境二試樣的采取與制備學(xué)習(xí)情境二試樣的采取與制備在學(xué)習(xí)情境一我們學(xué)過(guò)了工業(yè)分析的任務(wù)和作用，請(qǐng)大家回顧一下：工業(yè)分析是分析化學(xué)在工業(yè)生產(chǎn)中的具體應(yīng)用。是研究物料組成的分析方法和相關(guān)理論的集合體。工業(yè)分析具有不同于普通教學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)。代表性、分解方法、除干擾、分析速度課程的導(dǎo)入工業(yè)分析是工業(yè)生產(chǎn)的眼睛，可以指導(dǎo)和促進(jìn)生產(chǎn)。在學(xué)習(xí)情境一我們學(xué)過(guò)了工業(yè)分析的任務(wù)和作用，請(qǐng)大家回顧一下：工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料(工業(yè)生產(chǎn)中的原料、輔助材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)品及生產(chǎn)過(guò)程中的廢物等）中確定某種或某些組分的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)。用于指導(dǎo)和促進(jìn)工業(yè)生產(chǎn)，被譽(yù)為工業(yè)生產(chǎn)的“眼睛”，起到“把關(guān)”的作用。工業(yè)分析測(cè)定步驟：采樣制樣分解樣品消除干擾方法的選擇結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)本情境的重點(diǎn)：樣品的采取與處理試樣的制備與分解工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料(工業(yè)生產(chǎn)中的原料、輔助材料、中間一、采樣的基本術(shù)語(yǔ)采樣單元份樣（子樣)樣品原始平均試樣分析化驗(yàn)單位實(shí)驗(yàn)室樣品備考樣品一、采樣的基本術(shù)語(yǔ)采樣單元份樣（子樣)樣品原始平均試樣分析化二、采樣的目的1.技術(shù)方面①確定原材料、半成品及成品的質(zhì)量。②控制生產(chǎn)工藝過(guò)程。③鑒定未知物。④確定污染的性質(zhì)、程度和來(lái)源。⑤驗(yàn)證物料的特性或特性值。⑥測(cè)定物料隨時(shí)間，環(huán)境的變化。⑦鑒定物料的來(lái)源等。二、采樣的目的2.商業(yè)方面①確定銷售價(jià)格。②驗(yàn)證是否符合合同的規(guī)定。③保證產(chǎn)品銷售質(zhì)量，滿足用戶的要求等。3.法律方面①為了檢查物料是否符合法令要求。②為了檢查生產(chǎn)過(guò)程中泄露的有害物質(zhì)是否超過(guò)允許極限。③為了法庭調(diào)查，確定法律責(zé)任，進(jìn)行仲裁等。4.安全方面①確定物料是否安全及其危險(xiǎn)程度。②分析發(fā)生事故的原因。③按危險(xiǎn)性進(jìn)行物料的分類等。2.商業(yè)方面三、采樣技術(shù)1.采樣原則

均勻物料的采樣原則上可以在物料的任意部位進(jìn)行，但要注意在采樣過(guò)程中不應(yīng)帶進(jìn)雜質(zhì)，且盡量避免引起物料的變化(如吸水、氧化等)。

不均勻物料一般采取隨機(jī)采樣。對(duì)所得樣品分別進(jìn)行測(cè)定，再匯總所有樣品的檢測(cè)結(jié)果，可以得到總體物料的特性平均值和變異性的估計(jì)量。三、采樣技術(shù)2.確定樣品數(shù)和樣品量(1)樣品數(shù)

對(duì)多單元的被采物料，采樣操作可分為兩步：第一步，選取一定數(shù)量的采樣單元；第二步，對(duì)每個(gè)單元按物料特性值的變異性類型進(jìn)行采樣。(2)樣品量樣品量應(yīng)至少滿足以下要求：①至少滿足三次重復(fù)檢測(cè)的需要；②當(dāng)需要留存?zhèn)淇紭悠窌r(shí)，必須滿足備考樣品的需要；③對(duì)采得的樣品如需要作制樣處理時(shí)，必須滿足加工處理的需要。三、采樣技術(shù)2.確定樣品數(shù)和樣品量三、采樣技術(shù)3.采樣誤差在采樣的過(guò)程中，采得的樣品可能包含采樣的偶然誤差和系統(tǒng)誤差。其中偶然誤差是由一些無(wú)法控制的偶然因素所引起的，這雖無(wú)法避免，但可以通過(guò)增加采樣的重復(fù)次數(shù)來(lái)縮小這個(gè)誤差。而系統(tǒng)誤差是由于采樣方案不完善、采樣設(shè)備有缺陷、操作者不按規(guī)定進(jìn)行操作以及環(huán)境等的影響產(chǎn)生的，其偏差是定向的，必須盡力避免。三、采樣技術(shù)3.采樣誤差三、采樣技術(shù)四、采樣記錄和采樣報(bào)告

采樣時(shí)應(yīng)記錄被采物料的狀況和采樣操作，如物料的名稱、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境，采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人等。必要時(shí)可填寫詳細(xì)的采樣報(bào)告。四、采樣記錄和采樣報(bào)告五、液體樣品的采集五、液體樣品的采集液體樣品的采集步驟液體樣品的采集步驟1.上浮球2.支撐桿3.高液位取樣管4.中間取樣管5.低液位取樣管6.罐壁

7.取樣泵8.支座HFCY油罐自動(dòng)采樣器原理圖1.上浮球2.支撐桿3.高液位取樣管4.ZSC-II智能恒溫水樣采樣器ZSC-II智能恒溫水樣采樣器六、固體樣品的采取和制備

六、固體樣品的采取和制備1、采樣工具

1、采樣工具

取樣鉆

自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣品時(shí)，通常采用取樣鉆。取樣鉆為鉆身750mm，外徑18mm，槽口寬12mm，下端30角錐的不銹鋼管或銅管取樣時(shí)，將取樣鉆由袋（罐、桶）口的一角沿對(duì)角線插入袋（罐、桶）內(nèi)的1/3～3/4處，旋轉(zhuǎn)180后抽出，刮出鉆槽中物料作為一個(gè)子樣。取樣鉆自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣品時(shí)，通常采用取樣2、采樣程序（1）確定采取的樣品數(shù)①單元物料（車廂、袋）：

總體物料的單元數(shù)小于500時(shí)，采取的樣品單元數(shù)按照下表1-1的規(guī)定確定:當(dāng)總體物料的單元數(shù)大于500時(shí)，可按總體單元數(shù)立方根的3倍數(shù)確定：

n--采取的樣品單元數(shù)N--總單元數(shù)2、采樣程序表1-1選取采樣單元數(shù)的規(guī)定

總體物料的單元數(shù)

選取的最小單元數(shù)

總體物料的單元數(shù)

選取的最小單元數(shù)

1～10全部單元182～2161811～4911217～2541950～6412255～2962065～8113297～3432182～10114344～39422102～12515395～45023126～15116451～51224152～181

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表1-1選取采樣單元數(shù)的規(guī)定總體物料的單元數(shù)選取的最②松散物料（堆）a.小于2.5噸7個(gè)采樣單元元（點(diǎn)）b．2.5～80噸個(gè)采樣單元（整數(shù)）c．大于80噸40個(gè)采樣單元（2）確定樣品的量①至少滿足三次重復(fù)測(cè)定的樣品量②必須滿足備考樣品所需量③如需預(yù)處理，應(yīng)滿足所需量②松散物料（堆）（3）確定采樣方法：①?gòu)奈锪狭髦胁蓸樱▊魉蛶В喊匆欢〞r(shí)間間隔采樣。在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個(gè)子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn)，然后采集。在橫截皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣時(shí)，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。（3）確定采樣方法：1～2mh=0.3mm=5kg0.5m

料堆上采樣點(diǎn)的分布

②從物料堆中采樣：從堆頂（去除表面20cm）、堆腰、堆底（距地面50cm）分別采樣。1～2mh=0.3mm=5kg0.5m料堆上采樣點(diǎn)的分布

30t以下40t-50t50t以上③從運(yùn)輸工具中采樣（汽車、火車）：采用斜線三點(diǎn)、四點(diǎn)或五點(diǎn)法，當(dāng)車皮容量為30t以下時(shí)，沿斜線方向，采用三點(diǎn)采樣；當(dāng)車皮容量為40t或50t時(shí)，采用四點(diǎn)采樣；當(dāng)車皮容、量為50t以上時(shí)，采用五點(diǎn)采樣。30t以下40t-50t④不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集

如對(duì)于袋裝化肥，通常規(guī)定50件以內(nèi)抽取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～500件，每增50件，加取2件；501～1000件以內(nèi)，每增100件，加取2件；1001～5000件以內(nèi)，每增100件，加取1件。將子樣均勻地分布該批物料中，然后用采樣工具進(jìn)行采集。④不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集如對(duì)于袋裝化肥，通常規(guī)3、樣品的制備與保存（1）樣品的制備基本操作①破碎：手工破碎機(jī)械破碎②篩分：全部試樣通過(guò)適當(dāng)?shù)暮Y子③混勻：手工混勻（堆堆法）機(jī)械混勻④縮分：手工縮分（堆堆四分法）

機(jī)械縮分（機(jī)械分樣器）

3、樣品的制備與保存

對(duì)于液體試樣，由于比較均勻，取樣量也少，只要搖勻后分取一部分試液，即可進(jìn)行分析；氣體試樣若直接連接氣體分析儀，量取一定體積后也可進(jìn)行分析。但是，固態(tài)不均勻物料，采樣量又大，不能直接采用。必須把大量的原始平均試樣，進(jìn)行一系列的烘干、破碎、過(guò)篩、混勻、縮分等手續(xù)，制成20-30g重的實(shí)驗(yàn)室分析試樣，并保證實(shí)驗(yàn)分析試樣能代表大堆物料的平均組成。對(duì)于液體試樣，由于比較均勻，取樣量也少，

如遇試樣過(guò)于潮濕，則在粉碎、研細(xì)與過(guò)篩時(shí)，就會(huì)發(fā)生沾粘或堵塞現(xiàn)象而使制備工作發(fā)生困難，遇到這種情況，必須先將試樣烘干。①用烘箱烘干：試樣量少，可用烘箱在105-110℃。若是容易分解的樣品，則烘干的溫度應(yīng)低至60-65℃。②用外線燈烘干：當(dāng)無(wú)烘箱時(shí)，亦可用紅外線燈烘干，或用其他辦法代替。如遇試樣過(guò)于潮濕，則在粉碎、研細(xì)與過(guò)篩時(shí)，就會(huì)發(fā)生沾

破碎可分為粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎4個(gè)階段。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機(jī)械的方法逐步破碎，直至達(dá)到規(guī)定的粒度。

粗碎：將最大顆粒直徑碎至25毫米中碎：將25毫米碎至5毫米細(xì)碎：將5毫米碎至0.14毫米粉碎：將0.14毫米粉磨至0.074毫米以下破碎工具:鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤破碎機(jī)、球磨機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。破碎可分為粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎4個(gè)階段。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的

物料在破碎過(guò)程中，每次磨碎后均需過(guò)篩，未通過(guò)篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過(guò)指定的篩子為止(易分解的試樣過(guò)170目篩，難分解的試樣過(guò)200目篩)。物料在破碎過(guò)程中，每次磨碎后均需過(guò)篩，未通過(guò)篩孔的粗?；靹蚍ㄍǔＳ需F鏟法或環(huán)錐法、掀角法。

鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺(tái)上，用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個(gè)圓錐，來(lái)回翻倒數(shù)次。操作時(shí)物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻?；靹蚍ㄍǔＳ需F鏟法或環(huán)錐法、掀角法。鐵鏟法或環(huán)錐法

縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過(guò)程。常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法?？s分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣

將混合均勻的樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐頂壓平成截錐體，通過(guò)截面圓心將錐體分成四等份，棄去任一相對(duì)兩等份。

四分法示意圖

將混合均勻的樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐頂壓平成

將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或特制的木格架劃分成若干個(gè)小正方形。用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方形中的樣品全部取出，放在一起混合均勻。其余部分棄去或留作副樣保管。正方形挖取法將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或

分樣器為中間有一個(gè)四條支柱的長(zhǎng)方形槽，槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開(kāi)的小槽（一般不少于10個(gè)且須為偶數(shù)），在下面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后，即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成兩份，其中的一份棄去，另一份再進(jìn)一步磨碎、過(guò)篩和縮分。

分樣器示意圖

分樣器為中間有一個(gè)四條支柱的長(zhǎng)方形槽，槽低并排

對(duì)分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的試樣一般為20～30g（可根據(jù)需要或少或多些），還需要在瑪瑙研缽中充分研細(xì)，使樣品最終全部通過(guò)170目(0.088mm)或200目(0.074mm)篩。

對(duì)分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素對(duì)于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式：mQ≥kda式中d—實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑，mmmQ—采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量，kgk、a—經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，由實(shí)驗(yàn)室求得一般k值在0.02~1之間，樣品越不均勻，k值越大，物料均勻0.1~0.3，物料不太均勻0.4~0.6，物料極不均勻0.7~1.0；a=1.8~2.5，地質(zhì)部門一般規(guī)定為2。對(duì)于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式：結(jié)論物料的顆粒越大，則最低采樣量品越多；樣品越不均勻，最低采樣量也越多。因此，對(duì)塊狀物料，應(yīng)在破碎后再采樣。結(jié)論例如：采集某礦石樣品時(shí)，若此礦石的最大顆粒直徑為20mm，k值為0.06kg/mm2mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至4mmmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg結(jié)論：樣品的顆粒越大，稱樣量越大例如：采集某礦石樣品時(shí)，若此礦石的最大顆粒直徑為20mm，2.試樣的保存試樣保存于適當(dāng)材質(zhì)的容器內(nèi)，標(biāo)簽寫明名稱、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位………。樣品保存期限一般為六個(gè)月。

保存試樣容器包裝情況來(lái)樣編號(hào)送樣日期試樣名稱存放環(huán)境試樣來(lái)源采樣部位試樣數(shù)量備注2.試樣的保存保存試樣容器包裝情況來(lái)樣編號(hào)送樣日期試樣名稱四、試樣的分解（一）試樣分解應(yīng)遵循的原則：1.試樣分解必須完全2.待測(cè)組分不應(yīng)損失3.不應(yīng)引入與待測(cè)組分相同的物質(zhì)4.防止引入干擾組分5.分解方法與測(cè)定方法適應(yīng)6.根據(jù)溶（熔）劑不同選擇適當(dāng)?shù)钠髅笏?、試樣的分解（二）試樣的分解方?.水溶解法：堿金屬的鹽，大多數(shù)堿土金屬鹽、銨鹽、無(wú)機(jī)酸鹽（鋇、鉛、硫酸鹽、鈣的磷酸鹽除外）無(wú)機(jī)鹵化物（銀、鉛、汞、鹵化物除外）2.酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，配位性，將試樣分解為溶液常用酸：HCL、HNO3、H2SO43.熔融分解法:將試樣與酸性或堿性溶劑混勻后在適當(dāng)容器內(nèi)經(jīng)高溫進(jìn)行分解生成易溶于水的產(chǎn)物。熔融分解法分解能力強(qiáng)，效果好，反應(yīng)物濃度高，操作麻煩，易引入雜質(zhì)，易造成組分損失。（二）試樣的分解方法工業(yè)分析工業(yè)分析學(xué)習(xí)情境二試樣的采取與制備學(xué)習(xí)情境二試樣的采取與制備在學(xué)習(xí)情境一我們學(xué)過(guò)了工業(yè)分析的任務(wù)和作用，請(qǐng)大家回顧一下：工業(yè)分析是分析化學(xué)在工業(yè)生產(chǎn)中的具體應(yīng)用。是研究物料組成的分析方法和相關(guān)理論的集合體。工業(yè)分析具有不同于普通教學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)。代表性、分解方法、除干擾、分析速度課程的導(dǎo)入工業(yè)分析是工業(yè)生產(chǎn)的眼睛，可以指導(dǎo)和促進(jìn)生產(chǎn)。在學(xué)習(xí)情境一我們學(xué)過(guò)了工業(yè)分析的任務(wù)和作用，請(qǐng)大家回顧一下：工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料(工業(yè)生產(chǎn)中的原料、輔助材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)品及生產(chǎn)過(guò)程中的廢物等）中確定某種或某些組分的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)。用于指導(dǎo)和促進(jìn)工業(yè)生產(chǎn)，被譽(yù)為工業(yè)生產(chǎn)的“眼睛”，起到“把關(guān)”的作用。工業(yè)分析測(cè)定步驟：采樣制樣分解樣品消除干擾方法的選擇結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)本情境的重點(diǎn)：樣品的采取與處理試樣的制備與分解工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料(工業(yè)生產(chǎn)中的原料、輔助材料、中間一、采樣的基本術(shù)語(yǔ)采樣單元份樣（子樣)樣品原始平均試樣分析化驗(yàn)單位實(shí)驗(yàn)室樣品備考樣品一、采樣的基本術(shù)語(yǔ)采樣單元份樣（子樣)樣品原始平均試樣分析化二、采樣的目的1.技術(shù)方面①確定原材料、半成品及成品的質(zhì)量。②控制生產(chǎn)工藝過(guò)程。③鑒定未知物。④確定污染的性質(zhì)、程度和來(lái)源。⑤驗(yàn)證物料的特性或特性值。⑥測(cè)定物料隨時(shí)間，環(huán)境的變化。⑦鑒定物料的來(lái)源等。二、采樣的目的2.商業(yè)方面①確定銷售價(jià)格。②驗(yàn)證是否符合合同的規(guī)定。③保證產(chǎn)品銷售質(zhì)量，滿足用戶的要求等。3.法律方面①為了檢查物料是否符合法令要求。②為了檢查生產(chǎn)過(guò)程中泄露的有害物質(zhì)是否超過(guò)允許極限。③為了法庭調(diào)查，確定法律責(zé)任，進(jìn)行仲裁等。4.安全方面①確定物料是否安全及其危險(xiǎn)程度。②分析發(fā)生事故的原因。③按危險(xiǎn)性進(jìn)行物料的分類等。2.商業(yè)方面三、采樣技術(shù)1.采樣原則

均勻物料的采樣原則上可以在物料的任意部位進(jìn)行，但要注意在采樣過(guò)程中不應(yīng)帶進(jìn)雜質(zhì)，且盡量避免引起物料的變化(如吸水、氧化等)。

不均勻物料一般采取隨機(jī)采樣。對(duì)所得樣品分別進(jìn)行測(cè)定，再匯總所有樣品的檢測(cè)結(jié)果，可以得到總體物料的特性平均值和變異性的估計(jì)量。三、采樣技術(shù)2.確定樣品數(shù)和樣品量(1)樣品數(shù)

對(duì)多單元的被采物料，采樣操作可分為兩步：第一步，選取一定數(shù)量的采樣單元；第二步，對(duì)每個(gè)單元按物料特性值的變異性類型進(jìn)行采樣。(2)樣品量樣品量應(yīng)至少滿足以下要求：①至少滿足三次重復(fù)檢測(cè)的需要；②當(dāng)需要留存?zhèn)淇紭悠窌r(shí)，必須滿足備考樣品的需要；③對(duì)采得的樣品如需要作制樣處理時(shí)，必須滿足加工處理的需要。三、采樣技術(shù)2.確定樣品數(shù)和樣品量三、采樣技術(shù)3.采樣誤差在采樣的過(guò)程中，采得的樣品可能包含采樣的偶然誤差和系統(tǒng)誤差。其中偶然誤差是由一些無(wú)法控制的偶然因素所引起的，這雖無(wú)法避免，但可以通過(guò)增加采樣的重復(fù)次數(shù)來(lái)縮小這個(gè)誤差。而系統(tǒng)誤差是由于采樣方案不完善、采樣設(shè)備有缺陷、操作者不按規(guī)定進(jìn)行操作以及環(huán)境等的影響產(chǎn)生的，其偏差是定向的，必須盡力避免。三、采樣技術(shù)3.采樣誤差三、采樣技術(shù)四、采樣記錄和采樣報(bào)告

采樣時(shí)應(yīng)記錄被采物料的狀況和采樣操作，如物料的名稱、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境，采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人等。必要時(shí)可填寫詳細(xì)的采樣報(bào)告。四、采樣記錄和采樣報(bào)告五、液體樣品的采集五、液體樣品的采集液體樣品的采集步驟液體樣品的采集步驟1.上浮球2.支撐桿3.高液位取樣管4.中間取樣管5.低液位取樣管6.罐壁

7.取樣泵8.支座HFCY油罐自動(dòng)采樣器原理圖1.上浮球2.支撐桿3.高液位取樣管4.ZSC-II智能恒溫水樣采樣器ZSC-II智能恒溫水樣采樣器六、固體樣品的采取和制備

六、固體樣品的采取和制備1、采樣工具

1、采樣工具

取樣鉆

自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣品時(shí)，通常采用取樣鉆。取樣鉆為鉆身750mm，外徑18mm，槽口寬12mm，下端30角錐的不銹鋼管或銅管取樣時(shí)，將取樣鉆由袋（罐、桶）口的一角沿對(duì)角線插入袋（罐、桶）內(nèi)的1/3～3/4處，旋轉(zhuǎn)180后抽出，刮出鉆槽中物料作為一個(gè)子樣。取樣鉆自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣品時(shí)，通常采用取樣2、采樣程序（1）確定采取的樣品數(shù)①單元物料（車廂、袋）：

總體物料的單元數(shù)小于500時(shí)，采取的樣品單元數(shù)按照下表1-1的規(guī)定確定:當(dāng)總體物料的單元數(shù)大于500時(shí)，可按總體單元數(shù)立方根的3倍數(shù)確定：

n--采取的樣品單元數(shù)N--總單元數(shù)2、采樣程序表1-1選取采樣單元數(shù)的規(guī)定

總體物料的單元數(shù)

選取的最小單元數(shù)

總體物料的單元數(shù)

選取的最小單元數(shù)

1～10全部單元182～2161811～4911217～2541950～6412255～2962065～8113297～3432182～10114344～39422102～12515395～45023126～15116451～51224152～181

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表1-1選取采樣單元數(shù)的規(guī)定總體物料的單元數(shù)選取的最②松散物料（堆）a.小于2.5噸7個(gè)采樣單元元（點(diǎn)）b．2.5～80噸個(gè)采樣單元（整數(shù)）c．大于80噸40個(gè)采樣單元（2）確定樣品的量①至少滿足三次重復(fù)測(cè)定的樣品量②必須滿足備考樣品所需量③如需預(yù)處理，應(yīng)滿足所需量②松散物料（堆）（3）確定采樣方法：①?gòu)奈锪狭髦胁蓸樱▊魉蛶В喊匆欢〞r(shí)間間隔采樣。在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個(gè)子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn)，然后采集。在橫截皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣時(shí)，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。（3）確定采樣方法：1～2mh=0.3mm=5kg0.5m

料堆上采樣點(diǎn)的分布

②從物料堆中采樣：從堆頂（去除表面20cm）、堆腰、堆底（距地面50cm）分別采樣。1～2mh=0.3mm=5kg0.5m料堆上采樣點(diǎn)的分布

30t以下40t-50t50t以上③從運(yùn)輸工具中采樣（汽車、火車）：采用斜線三點(diǎn)、四點(diǎn)或五點(diǎn)法，當(dāng)車皮容量為30t以下時(shí)，沿斜線方向，采用三點(diǎn)采樣；當(dāng)車皮容量為40t或50t時(shí)，采用四點(diǎn)采樣；當(dāng)車皮容、量為50t以上時(shí)，采用五點(diǎn)采樣。30t以下40t-50t④不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集

如對(duì)于袋裝化肥，通常規(guī)定50件以內(nèi)抽取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～500件，每增50件，加取2件；501～1000件以內(nèi)，每增100件，加取2件；1001～5000件以內(nèi)，每增100件，加取1件。將子樣均勻地分布該批物料中，然后用采樣工具進(jìn)行采集。④不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集如對(duì)于袋裝化肥，通常規(guī)3、樣品的制備與保存（1）樣品的制備基本操作①破碎：手工破碎機(jī)械破碎②篩分：全部試樣通過(guò)適當(dāng)?shù)暮Y子③混勻：手工混勻（堆堆法）機(jī)械混勻④縮分：手工縮分（堆堆四分法）

機(jī)械縮分（機(jī)械分樣器）

3、樣品的制備與保存

對(duì)于液體試樣，由于比較均勻，取樣量也少，只要搖勻后分取一部分試液，即可進(jìn)行分析；氣體試樣若直接連接氣體分析儀，量取一定體積后也可進(jìn)行分析。但是，固態(tài)不均勻物料，采樣量又大，不能直接采用。必須把大量的原始平均試樣，進(jìn)行一系列的烘干、破碎、過(guò)篩、混勻、縮分等手續(xù)，制成20-30g重的實(shí)驗(yàn)室分析試樣，并保證實(shí)驗(yàn)分析試樣能代表大堆物料的平均組成。對(duì)于液體試樣，由于比較均勻，取樣量也少，

如遇試樣過(guò)于潮濕，則在粉碎、研細(xì)與過(guò)篩時(shí)，就會(huì)發(fā)生沾粘或堵塞現(xiàn)象而使制備工作發(fā)生困難，遇到這種情況，必須先將試樣烘干。①用烘箱烘干：試樣量少，可用烘箱在105-110℃。若是容易分解的樣品，則烘干的溫度應(yīng)低至60-65℃。②用外線燈烘干：當(dāng)無(wú)烘箱時(shí)，亦可用紅外線燈烘干，或用其他辦法代替。如遇試樣過(guò)于潮濕，則在粉碎、研細(xì)與過(guò)篩時(shí)，就會(huì)發(fā)生沾

破碎可分為粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎4個(gè)階段。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機(jī)械的方法逐步破碎，直至達(dá)到規(guī)定的粒度。

粗碎：將最大顆粒直徑碎至25毫米中碎：將25毫米碎至5毫米細(xì)碎：將5毫米碎至0.14毫米粉碎：將0.14毫米粉磨至0.074毫米以下破碎工具:鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤破碎機(jī)、球磨機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。破碎可分為粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎4個(gè)階段。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的

物料在破碎過(guò)程中，每次磨碎后均需過(guò)篩，未通過(guò)篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過(guò)指定的篩子為止(易分解的試樣過(guò)170目篩，難分解的試樣過(guò)200目篩)。物料在破碎過(guò)程中，每次磨碎后均需過(guò)篩，未通過(guò)篩孔的粗?；靹蚍ㄍǔＳ需F鏟法或環(huán)錐法、掀角法。

鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺(tái)上，用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個(gè)圓錐，來(lái)回翻倒數(shù)次。操作時(shí)物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻?；靹蚍ㄍǔＳ需F鏟法或環(huán)錐法、掀角法。鐵鏟法或環(huán)錐法

縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過(guò)程。常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法?？s分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣

將混合均勻的樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐頂壓平成截錐體，通過(guò)截面圓心將錐體分成四等份，棄去任一相對(duì)兩等份。

四分法示意圖

將混合均勻的樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐頂壓平成

將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或特制的木格架劃分成若干個(gè)小正方形。用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方形中的樣品全部取出，放在一起混合均勻。其余部分棄去或留作副樣保管。正方形挖取法將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或

分樣器為中間有一個(gè)四條支柱的長(zhǎng)方形槽，槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開(kāi)的小槽（一般不少于10個(gè)且須為偶數(shù)），在下面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后，即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成兩份，其中的一份棄去，另一份再進(jìn)一步磨碎、過(guò)篩和縮分。

分樣器示意圖

分樣器為中間有一個(gè)四條支柱的長(zhǎng)方形槽，槽低并排

對(duì)分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的試樣一般為20～30g（可根據(jù)需要或少或多些