差熱分析問題Word版

整理為word格式整理為word格式整理為word格式差熱分析小組成員（鄧靜詹孝軍楊盼）預(yù)習(xí)提問簡述差熱分析的基本原理.答：差熱分析，是在溫度程序控制下，測量物質(zhì)與基準(zhǔn)物(參比物)之間的溫度差隨時(shí)間變化的技術(shù)。試樣在加熱（冷卻）過程中,凡有物理變化或化學(xué)變化發(fā)生時(shí)，就有吸熱（或放熱）效應(yīng)發(fā)生，若以在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不發(fā)生物理變化和化學(xué)變化的惰性物質(zhì)作參比物，試樣和參比物之間就出現(xiàn)溫度差，溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或DTA曲線。差熱分析是研究物質(zhì)在加熱（或冷卻）過程中發(fā)生各種物理變化和化學(xué)變化的重要手段。差熱分析中如何判斷物質(zhì)發(fā)生了變化答：當(dāng)差熱曲線出現(xiàn)峰或者谷時(shí)，表示物質(zhì)發(fā)生了熱焓的變化，即說明了物質(zhì)發(fā)生了變化差熱分析中如何選擇參比物？答：作為參比物的材料必須具備的條件是在測定的溫度范圍內(nèi)保持熱穩(wěn)定，一般用阿爾法氧化鋁、煅燒過的氧化鎂、二氧化硅及金屬鎳等。選擇時(shí)應(yīng)盡量采用與待測物比熱容、熱導(dǎo)率及顆粒度相一致的物質(zhì)，以提高準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)中，作溫度工作曲線的目的是什么？答：目的是為了間接測定物質(zhì)在加熱過程中的溫度變化以及差熱曲線出現(xiàn)峰或者谷時(shí)的溫度，以準(zhǔn)確快速的測出物質(zhì)在相應(yīng)溫度下產(chǎn)生的熱效應(yīng)。整理為word格式整理為word格式整理為word格式差熱曲線主要受哪些實(shí)驗(yàn)條件的影響答：（1）儀器方面的因素：包括加熱爐的形狀和尺寸、坩堝材料及大小形狀、熱電偶性能及其位置、顯示、記錄系統(tǒng)精度、走紙速率等。（2）試樣因素：包括試樣的熱容量、熱導(dǎo)率和試樣的純度、結(jié)晶度或離子取代以及試樣的顆粒度、用量及裝填密度、參比物的選擇等。（3）實(shí)驗(yàn)條件：包括加熱速度、氣氛和壓力等。二．思考題1.簡述差熱分析的基本原理.答：差熱分析，是在溫度程序控制下，測量物質(zhì)與基準(zhǔn)物(參比物)之間的溫度差隨時(shí)間變化的技術(shù)。試樣在加熱（冷卻）過程中,凡有物理變化或化學(xué)變化發(fā)生時(shí)，就有吸熱（或放熱）效應(yīng)發(fā)生，若以在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不發(fā)生物理變化和化學(xué)變化的惰性物質(zhì)作參比物，試樣和參比物之間就出現(xiàn)溫度差，溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或DTA曲線。差熱分析是研究物質(zhì)在加熱（或冷卻）過程中發(fā)生各種物理變化和化學(xué)變化的重要手段。2.差熱分析中如何判斷物質(zhì)發(fā)生了變化答：當(dāng)差熱曲線出現(xiàn)峰或者谷時(shí)，表示物質(zhì)發(fā)生了熱焓的變化，即說明了物質(zhì)發(fā)生了變化3.差熱分析中如何選擇參比物？整理為word格式整理為word格式整理為word格式答：作為參比物的材料必須具備的條件是在測定的溫度范圍內(nèi)保持熱穩(wěn)定，一般用阿爾法氧化鋁、煅燒過的氧化鎂、二氧化硅及金屬鎳等。選擇時(shí)應(yīng)盡量采用與待測物比熱容、熱導(dǎo)率及顆粒度相一致的物質(zhì)，以提高準(zhǔn)確性。4.實(shí)驗(yàn)中，作溫度工作曲線的目的是什么？答：目的是為了間接測定物質(zhì)在加熱過程中的溫度變化以及差熱曲線出現(xiàn)峰或者谷時(shí)的溫度，以準(zhǔn)確快速的測出物質(zhì)在相應(yīng)溫度下產(chǎn)生的熱效應(yīng)。差熱分析什么說明物質(zhì)的變化次數(shù)？答：差熱圖中峰的數(shù)目說明了樣品在這段時(shí)間內(nèi)變化的次數(shù)。差熱圖主要受哪些實(shí)驗(yàn)條件的影響？答：（1）儀器方面的因素：包括加熱爐的形狀和尺寸、坩堝材料及大小形狀、熱電偶性能及其位置、顯示、記錄系統(tǒng)精度、走紙速率等。（2）試樣因素：包括試樣的熱容量、熱導(dǎo)率和試樣的純度、結(jié)晶度或離子取代以及試樣的顆粒度、用量及裝填密度、參比物的選擇等。（3）實(shí)驗(yàn)條件：包括加熱速度、氣氛和壓力等。7.為什么加熱過程中即使試樣未發(fā)生變化，差熱曲線仍會(huì)出現(xiàn)基線漂移？答：可能是機(jī)器的噪音，樣品與參比物的粒度和熱容不一致所引起的基線漂移。8.在差熱實(shí)驗(yàn)中，為什么要控制升溫速度？升溫過快或過慢有何后果？整理為word格式整理為word格式整理為word格式答：升溫速率對(duì)差熱曲線有重大的影響，常常影響峰的形狀、分辨率和峰所對(duì)應(yīng)的溫度值。升溫速率較低時(shí)，基線漂移較小，分辨率較高，但測定的時(shí)間相對(duì)較；而升溫速率過高，基線漂移嚴(yán)重，分辨率較低，但測試時(shí)間較短。9.如何應(yīng)用差熱曲線來解釋物質(zhì)的物理變化及化學(xué)變化過程？答：：通過測定樣品與參比物的溫度差對(duì)時(shí)間的函數(shù)關(guān)系，來鑒別物質(zhì)或確定組成結(jié)構(gòu)以及轉(zhuǎn)化溫度、熱效應(yīng)等物理化學(xué)性質(zhì)。10.差熱曲線的形狀與哪些因素有關(guān)？影響差熱分析結(jié)果的主要因素是什么？答：影響差熱曲線的形狀：升溫速率，樣品的顆粒大小，氣氛和壓力。影響差熱分析結(jié)果的主要因素：差熱峰是否圓滑，基線是否漂移，質(zhì)量是否準(zhǔn)確。11.差熱分析和簡單熱分析(步冷曲線法)有何異同？答：相同點(diǎn)：都是研究物質(zhì)隨著溫度的變化發(fā)生各種物理和化學(xué)效應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的各種能量變化，依據(jù)這些能量的變化對(duì)試樣進(jìn)行定性和定量分析。不同點(diǎn)：簡單的熱分析是直接研究物質(zhì)本身的溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系，通過步冷曲線的拐點(diǎn)和平臺(tái)對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析是熱力學(xué)平衡狀態(tài)。差熱分析是研究物質(zhì)與參比物的溫度差隨溫度的變化關(guān)系，通過差熱峰的峰的數(shù)目，位置，方向，大小對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析，不是熱力平衡狀態(tài)。12.試從物質(zhì)的熱容解釋差熱曲線的基線漂移答：基線漂移說明參比物和樣品有熱容差異，且與粒子的顆粒，填裝的密度有關(guān)。整理為word格式整理為word格式整理為word格式13.在什么情況下，升溫過程與降溫過程所得到的差熱分析結(jié)果相同？在什么情況下，只能采用升溫或降溫方法？答：1.一般來說高純度金屬樣品的熔點(diǎn)（凝固點(diǎn)），由于其熔距極窄，用升溫或降溫分析的結(jié)果基本相同。2.根據(jù)物質(zhì)測定所需要的條件來確定，如熔化，脫水則升溫，物質(zhì)凝聚則降溫。14.裝試樣與參比物的兩只坩堝如果放顛倒了，出來的圖譜會(huì)怎樣？答：出來圖像凹凸與正常測試圖像相反（原來凹的凸原來凸的凹）。15．試樣的量過多有什么不好？答：有些物質(zhì)加熱伴隨的體積增大使式樣溢出坩鍋影響時(shí)間準(zhǔn)確度。16.本實(shí)驗(yàn)中為什么參考物都置于樣品桿上？

答：必須都放在樣品桿的托盤上，因?yàn)閰⒖嘉锖捅粶y物必須同時(shí)升溫，在被測物不發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，保持兩者溫差△T=0，在被測物發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，反應(yīng)出此時(shí)兩者的溫差△T。17.反應(yīng)前后差熱曲線的基線往往不在一條水平線上，為什么？

答：在實(shí)際測量時(shí)，由于樣品與參比物的比熱容，導(dǎo)熱系數(shù)，粒度，裝填情況等不可能完全相同，因而差熱曲線的極限不一定與時(shí)間軸平行，峰前后的基線也不一定在同一條直線上。試樣的熱容量和熱導(dǎo)率的變化會(huì)引起差熱曲線的基線變化，一臺(tái)性能良好的差熱儀的基線應(yīng)是一條水平直線，但試樣差熱曲線的基線在熱反應(yīng)的前后往往不會(huì)停留在同一水平上。這是由于試樣在熱反應(yīng)前后熱容或熱導(dǎo)率變化的緣故。整理為word格式整理為word格式整理為word格式18..從差熱圖上我們可以得出哪些信息？解：從差熱圖上可清晰在看到差熱峰的數(shù)目、位置、方向、寬度、高度、對(duì)稱性以及峰面積等。峰的數(shù)目表示在測定溫度范圍內(nèi)，待測樣品發(fā)生變化的次數(shù)；峰的位置表示物質(zhì)發(fā)生變化的轉(zhuǎn)化溫度范圍；峰的方向表明體系發(fā)生熱效應(yīng)的正負(fù)性；峰面積說明熱效應(yīng)的大小；在相同的情況下，峰面積大的表示熱效應(yīng)也大。19.在樣品的處理上，有哪些要求？為什么？解：樣品粒度大約200目左右（可用分子篩篩選，如果沒有，直接目測，如在本實(shí)驗(yàn)中，研磨后的試樣CuSO4·5H2O與參比物α-氧化鋁粒徑差不多則可）。雖然顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件，但太細(xì)可能破壞晶格或分解，顆粒太大則會(huì)造成較大的基線漂移20.升溫速率對(duì)峰的形狀有何影響？答；升溫速率較低時(shí)，基線漂移較小，分辨率較高，但測定的時(shí)間相對(duì)較；而升溫速率過高，基線漂移嚴(yán)重，分辨率較低，但測試時(shí)間較短，一般升溫速率10度每分鐘。三．書后思考題1.如何應(yīng)用差熱曲線來解釋物質(zhì)的物理變化及化學(xué)變化過程？整理為word格式整理為word格式整理為word格式答：通過測定樣品與參比物的溫度差對(duì)時(shí)間的函數(shù)關(guān)系，來鑒別物質(zhì)或確定組成結(jié)構(gòu)以及轉(zhuǎn)化溫度、熱效應(yīng)等物理化學(xué)性質(zhì)。2.差熱曲線的形狀與哪些因素有關(guān)？影響差熱分析結(jié)果的主要因素是什么？答：影響差熱曲線的形狀：升溫速率，樣品的顆粒大小，氣氛和壓力。影響差熱分析結(jié)果的主要因素：差熱峰是否圓滑，基線是否漂移，質(zhì)量是否準(zhǔn)確。3.DTA和簡單熱分析(步冷曲線法)有何異同答：相同點(diǎn)：都是研究物質(zhì)隨著溫度的變化發(fā)生各種物理和化學(xué)效應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的各種能量變化，依據(jù)這些能量的變化對(duì)試樣進(jìn)行定性和定量分析。不同點(diǎn)：簡單的熱分析是直接研究物質(zhì)本身的溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系，通過步冷曲線的拐點(diǎn)和平臺(tái)對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析是熱力學(xué)平衡狀態(tài)。差熱分析是研究物質(zhì)與參比物的溫度差隨溫度的變化關(guān)系，通過差熱峰的峰的數(shù)目，位置，方向，大小對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析，不是熱力平衡狀態(tài)。4．試從物質(zhì)的熱容解釋差熱曲線的基線漂移？答：基線漂移說明參比物和樣品有熱容差異，且與粒子的顆粒，填裝的密度有關(guān)5.在什么情況下，升溫過程與降溫過程所得到的差熱分析結(jié)果相同？在什么情況下，只能采用升溫或降溫方法？答：1.一般來說高純度金屬樣品的熔點(diǎn)（凝固點(diǎn)），由于其熔距極窄，用升溫或降溫分析的結(jié)果基本相同。2.根據(jù)物質(zhì)測定所需要的條件來確定，如物質(zhì)的熔化，脫水等則升溫，物質(zhì)的凝聚等則降溫。整理為word格式整理為word格式整理為word格式選擇題1.在差熱分析實(shí)驗(yàn)中,當(dāng)使用雙筆記錄儀同時(shí)記錄加熱時(shí)的升溫曲線和差熱曲線時(shí),若已知試樣在加熱過程中既有吸熱效應(yīng)也有放熱效應(yīng),則差熱曲線的基線應(yīng)調(diào)在（C）(A)記錄儀量程范圍內(nèi)的任何位置(B)記錄儀的左端位置(C)記錄儀的中間位置(D)記錄儀的右端位置2.差熱分析中樣品的粒度大約為（A）A．200目B.100目C.300目D.50目3.下面哪種物質(zhì)不能作為差熱分析的參比物(A)A.CuSO4·5H2OB.-Al2O3C.MgOC.Ni4.差熱分析測CuSO4·5H2O的實(shí)驗(yàn)，所設(shè)定的升溫速率為（C）A.20℃／minB.30C.10℃／minD.405.差熱分析圖譜峰的個(gè)數(shù)代表（B）A．方向B.變化的次數(shù)C．大小D.物質(zhì)的種類6.差熱分析圖譜中面積的大小表示（A）A．熱效應(yīng)的大小B.質(zhì)量差C．減少的質(zhì)量整理為word格式整理為word格式整理為word格式7.關(guān)于差熱分析中溫度筆和差熱筆的說法正確（C）A．溫度筆放置差熱圖紙右端，溫差筆放置差熱圖紙左端B．溫差筆放置差熱圖紙左端，溫度筆放置差熱圖紙右端C．溫度筆放置差熱圖紙右端，溫差筆放置差熱圖紙中間D．溫差筆放置差熱圖紙中間，溫度筆放置差熱圖紙右端8.本實(shí)驗(yàn)中，在加熱爐中放置樣品時(shí)，是按下面哪個(gè)選項(xiàng)？（A）A.左參比右樣品B.左樣品右參比C沒有要求9.在調(diào)節(jié)差熱筆與溫度筆位置時(shí)，下面哪項(xiàng)操作是正確（B）A．直接用手移動(dòng)差熱筆與溫度筆至所要求的位置B.打開記錄儀開關(guān)，用調(diào)零旋紐將差熱筆調(diào)到紙張的中央，同時(shí)用調(diào)零旋紐將溫度筆調(diào)至紙張的右端。C.打開記錄儀開關(guān)，用調(diào)零旋紐將差熱筆調(diào)到紙張的右端，同時(shí)用調(diào)零旋紐將溫度筆調(diào)至紙張的右端中央。D.打開記錄儀開關(guān)，用調(diào)零旋紐將差熱筆調(diào)到紙張的中央,同時(shí)用調(diào)零旋紐將溫度筆調(diào)至紙張的左端。10.差熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，下面哪項(xiàng)對(duì)實(shí)驗(yàn)所用的鋁坩堝的處理是正確的（C）A.用堿泡，再用水洗B.直接用水洗則可C.用酸泡，再用水洗11.差熱分析實(shí)驗(yàn)中，下面哪項(xiàng)操作是正確的（D）整理為word格式整理為word格式整理為word格式A.打開差熱儀主機(jī)開關(guān)，預(yù)熱20分鐘，按實(shí)驗(yàn)要求處理好樣品，調(diào)好記錄儀，設(shè)定差熱儀主機(jī)上的差熱量程為250μV，設(shè)定升溫速率為10oC/min，按下功能鍵“加熱”，“升溫”即可。B.打開記錄儀開關(guān)，將差熱筆和溫度筆置于0.5mV/cm,將開關(guān)打開，按要求調(diào)好兩筆位置，設(shè)定走紙速度，按下“START”即可。C．實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉記錄儀開關(guān)，拉出記錄紙，并撕下圖形部分，則可分析圖形。D．在調(diào)節(jié)電控機(jī)箱時(shí)，設(shè)定差熱量程為250μV，同時(shí)摁滅“0”鍵，設(shè)定升溫速率為10oC/min，按下功能鍵“加熱”，“升溫”12.在設(shè)定升溫速率時(shí)，下面哪項(xiàng)是正確的（D）A.升溫速率越快越好B.升溫速率越慢越好C.升溫速率不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，因此可以任意設(shè)定D．升溫速率適中則可，如本實(shí)驗(yàn)中設(shè)定為10oC/min13.差熱分析中，關(guān)于數(shù)據(jù)處理上，下面哪個(gè)說法是正確的（C）A.從峰頂A作平行線與溫度線T及基線L相交于MN兩點(diǎn)，測其兩點(diǎn)間的距離d(cm),用d乘以量程（0.5mV/cm），得一電壓值，查表，則可得其溫度。B.從峰頂A作平行線與溫度線T及基線L相交于M.N兩點(diǎn)，若差熱筆在前（設(shè)定走紙方向?yàn)檎颍?，則沿與走紙相反的方向?qū)N平移筆間距，交溫度線及基線于M1.N1兩點(diǎn)，測M1.N1兩點(diǎn)距離d，用d乘以量程（0.5mV/cm），得一電壓值，查表，則可得其對(duì)應(yīng)的溫度。C.從峰頂A作平行線與溫度線T及基線L相交于M.N兩點(diǎn)，若差熱筆在前（設(shè)定走紙方向?yàn)檎颍?，則沿與走紙相反的方向?qū)N平移筆間距，交溫度線及基線于M1.N1兩點(diǎn)，測M1.N1兩點(diǎn)距離d，用d乘以量程（0.5mV/cm），得一電壓值U整理為word格式整理為word格式整理為word格式1，加上當(dāng)天室溫所對(duì)應(yīng)的電壓值U2，得U，查表得U所對(duì)應(yīng)的溫度值，即為所求的溫度。14.關(guān)于參比物的選擇，下面哪個(gè)選項(xiàng)是最好的（D）⑴作為參比物在實(shí)驗(yàn)測定溫度范圍內(nèi)，必須有好的熱穩(wěn)定性。⑵選擇參比物時(shí)在盡量采用與待測物比熱容一致的物質(zhì)。⑶選擇參比物時(shí)在盡量采用與待測物熱導(dǎo)率一致的物質(zhì)。⑷選擇參比物時(shí)在盡量采用與待測物顆粒度一致的物質(zhì)。⑴B.⑵⑶C.⑴⑵⑶D.⑴⑵⑶⑷差熱分析中,以下哪種類型的水會(huì)對(duì)基線產(chǎn)生較大影響？（C）結(jié)晶水B.結(jié)構(gòu)水C.受潮產(chǎn)生的吸濕水D.空氣中的水蒸氣當(dāng)試樣稱得越多時(shí)，試驗(yàn)中差熱峰的高度會(huì)發(fā)生何種變化？（A）變高B.變低