Bi3-Fe3混合溶液各組分含量的測定

Bi3+—Fe3+混合溶液各組分含量的測定Bi3+—Fe3+混合溶液各組分含量的測定作者：丁大雙 學校：武漢大學摘要在絡合滴定過程中，有沉淀掩蔽法、絡合掩蔽法、還有氧化還原掩蔽法。何為氧化還原掩蔽，就是當某種價態(tài)的共存離子對滴定有干擾時， 利用氧化還原反應改變干擾離子的價態(tài)以消除干擾的方法。本次設計實驗通過用 EDTA溶液測定鉍離子和鐵離子混合溶液中各組分的含量，進而掌握配制EDTA標準溶液的方法，學會用氧化還原掩蔽法進行掩蔽某種離子的辦法，掌握連續(xù)滴定、分步滴定的原理與條件。Bi3+和Fe3+均能與EDTA形成穩(wěn)定絡合物，它們的㏒ k分別為 27.94,25.1.由于兩者㏒ k相差不大，故不能直接利用 EDTA的酸效應來滴定，而 Fe2+的㏒k=14.33.故可考慮使用還原劑來還原 Fe3+，從而可以滴定 Bi3+的含量和Fe2+的含量。第一步可滴定Bi3，加入抗壞血酸掩蔽Fe3+，以二甲酚橙為指示劑。然后六亞甲基四胺調節(jié)Ph，加入二甲酚橙指示劑，再用EDTA標準溶液滴定。通過兩次滴定可分別求出Bi3+與Fe3+的濃度。該方法簡便易行且準確度高，基本符合實驗要求。關鍵詞絡合滴定 氧化還原掩蔽法 EDTA溶液指示劑 抗壞血酸SummaryInComplexmetrictitration,thereareprecipitationmasking,complexmaskingmethod,aswellasoxidation-reductionmethodofmasking.WhatisaredoxmaskingiswhenacertainStateofcoexistentionsontitrationwhenthereisinterference,usingredoxreactionschangethewaytheStateofinterferingionstoeliminateinterference.Inthisexperiment,usingEDTAsolutionforthisdesignstudyforthedeterminationofbismuthionsandiron-ioncontentofeachcomponentinthemixture,thenmasterthemethodsofpreparationofstandardsolutionofEDTA,learnhowtousemaskingcertainionsbyradixmaskingmethodapproach,masteringcontinuoustitration,theprinciplesandconditionsofstepwisetitration.Bi3+andFe3+areabletoformstablecomplexeswithEDTA,their27.94,25.1krespectively.Becauseof㏒kdifferencecannotmakedirectuseofEDTAtitrationwithacid,andFe2+㏒k=14.33.soconsiderusingreducingagentstorestoreFe3+,allowingtitrationofBi3+andFe2+content.FirststepsandtitrationBi3,addAscorbicacidmaskingFe3+,withxylenolorangeastheindicator.Thenaddthesixn-methyltoadjustPh,addxylenolOrangeindicatorandtitrationwithEDTAstandardsolution.CanbeobtainedbytitrationwithtwoconcentrationsofBi3+andFe3+.Themethodissimpleandaccurate,meetexperimentalrequirements.1Bi3+—Fe3+混合溶液各組分含量的測定KeywordsComplexmetrictitration,Oxidation-reductionmethodofmasking,EDTAliquid,Indicator,Ascorbicacid.前言本實驗設計方案測定Bi3+和Fe3+混合液中組分含量，希望我們可以對絡合滴定的有關理論知識加深了解，并且進一步增強我們實驗方案的設計能力。1、根據(jù)Bi3+和Fe3+與EDTA穩(wěn)定數(shù)的差異Bi3+和Fe3+均能與EDTA形成穩(wěn)定絡合物，它們的㏒ k分別為27.94,25.1.由于兩者㏒ k相差不大，△PK=2.84＜6。故不能直接利用 EDTA的酸效應來滴定，而Fe2+的㏒k=14.33.故可考慮使用還原劑來還原Fe3+，從而可以滴定Bi3+的含量和Fe2+的含量。2、滴定方案在混合溶液中加入抗壞血酸，滴加二甲酚橙指示劑，此時Fe3+被完全還原為2+ 3+Fe，然后直接用EDTA滴定，溶液由紫紅色變?yōu)辄S色時，即為Bi 的滴定終點。再加入六亞甲基四胺至溶液變?yōu)榉€(wěn)定的紫紅色時，繼續(xù)用EDTA滴定，當溶液再次變?yōu)辄S色時，即為Fe2+的滴定終點。3、滴定Bi3+Bi3+被滴定時：最高酸度：lgaY(H)=lgKBiY--8=27.94-8=19.94即pH低=0.7-]=nKspKBi(OH)3341031-10最低酸度：[OH3Bi30.013.4×10MpH=14-pOH=14-9.47=4.53 ∴pH=0.7—4.53先用HCl調節(jié)溶液PH=1.0，其中用二甲酚橙做指示劑,用EDTA標準溶液滴定至由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為滴定Bi3+的終點。4、滴定Fe3+3+被滴定時：最高酸度：lgaY(H)FeY-=1.2Fe=lgK低-KspKFe(OH)33410381012最低酸度：[OH]=n30.011.59MFe3pH=14-pOH=14-11.80=2.2 ∴pH=1.2—2.2加入六亞甲基四胺，使溶液的PH=1.5-2.5左右，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準溶液滴定至由紫紅色突變到亮黃色，即為滴定Fe3+的終點。實驗過程2Bi3+—Fe3+混合溶液各組分含量的測定1、儀器：全自動電光分析天平，酸式滴定管﹙50ml﹚，電子秤，移液管(25mL)，容量瓶(250mL)，錐形瓶(250mL，3個)，燒杯﹙500ml，100ml﹚，膠頭滴管，玻璃棒，量筒，洗耳球2、藥品：EDTA二鈉鹽固體，Znso4·7H2o固體，Bi3+——Fe3+混合溶液，鹽酸溶液，抗壞血酸溶液（5%），六亞甲基四胺溶液，二甲酚橙指示劑（2g∕L）3、實驗步驟3.1、配制標準液a.標準鋅溶液的配制在電子天平上準確稱取基準鋅mg，把基準鋅置于200mL燒杯中，加入6mL（1+1）HCl溶液，立即蓋上表皿，待鋅完全溶解，以上少水沖洗表皿和燒杯內壁，定量轉移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，計算鋅標準溶液的濃度。b.EDTA溶液的配制用天平稱取一定質量的 EDTA于200mL燒杯中，加水溶解后移入 500ml試劑瓶中。c.EDTA溶液的標定用移液管吸取25.00mLZn2+標準溶液于錐形瓶中，加1滴甲基紅，用（1+3）氨水中和Zn2+標準溶液中的過量的HCl，溶液由紅變黃時即可。加20mL水和10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液（pH=10)，再加3滴鉻黑T指示劑，用待測濃度的EDTA滴定，當溶液由紅變?yōu)樗{紫色即為終點。平行滴定3次，取平均值計算EDTA的準確濃度。3.2、混合溶液中各組分含量的測定用移液管移取25.00mLBi3+、Fe3+混合液于250mL錐形瓶中，加入5mL0.1mol/L抗壞血酸，2滴二甲酚橙，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色恰變?yōu)榱咙S色即為終點。記取V1。然后加入20mL六亞甲基四胺溶液使溶液恰變?yōu)樽霞t色，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色恰變?yōu)榱咙S色即為終點。3+ 3+記取V2。平行滴定3次，計算混合液中 Bi 、Fe的含量及V1/V2。3.3、實驗完畢后，將儀器洗滌干凈，廢液回收收到廢液桶中，整理好實驗臺，并登記數(shù)據(jù)實驗記錄及數(shù)據(jù)處理1、實驗數(shù)據(jù)處理公式CZn2mZnCEDTACZn2VZn2MZnVzn2VEDTA3Bi3+—Fe3+混合溶液各組分含量的測定cEDTAVEDTAMFewBicEDTAVEDTAMBiwFe23V混合液V混合液2、EDTA標準液的標定鋅稱量質量為m=0.1639gMZn＝65.38g/molCZn2mZn＝0.01003mol/LMZnVzn2編號123V(Zn2+）/mL25.0025.0025.00V(EDTA)/mL23.1023.1223.14C(EDTA)/mol.L-10.010840.010830.01085C(EDTA)平均值0.01084相對偏差0.09%0.00%0.09%平均相對偏差0.06%3、混合液中鐵、鉍含量的測定（MBi=208.98：MFe=55.845）CBiCEDTAVEDTA1CEDTAVEDTA23CFe3VSVS編號123V（混合液）/mL25.0025.0025.00V(EDTA)1/mL23.4023.5023.50C（Bi3+）/mol.L-10.010150.010190.01019C（Bi3+）平均值0.01018/mol.L-!相對偏差0.16%V(EDTA)2/mL23.0023.2023.104Bi3+—Fe3+混合溶液各組分含量的測定C(Fe3+)/mol.L-10.0099730.010060.01002C(Fe3+)/mol.L-1平0.01002均值相對偏差0.28%wBi3cEDTAVEDTAMBi=C(Bi3+)M(Bi)=2.14g/LV混合液wFe2cEDTAVEDTAMFe=C(Fe3+)M(Fe)=0.56g/LV混合液實驗結果與討論結果本實驗采用絡合滴定法測定混合液中各組分的含量，其中所標定 EDTA溶液的標準濃度 0.01084mol/L ；在相對誤差不超過 0.16%的前提下滴定得Bi3+的含量為 2.14 g/L；在相對偏差不超過 0.28%的前提下滴定的Fe3+的含量為 0.56 g/L。結論通過此次設計實驗我們得出了實驗結果，并且具有較高的準確度，因此實驗可以算是成功的.在此次實驗中，我對絡合滴定的有關理論知識有了更深的了解，對通過氧化還原掩蔽進行絡合滴定的實踐與理論了解更深了，并且實驗的操作技能得到進一步的加強，很好的提升了自身的查閱文獻、設計方案、實驗操作的相關能力?？偠灾@次實驗意義重大。分析與討論本次實驗是通過抗壞血酸掩蔽Fe3+,進而進行分步滴定的操作，那么，還有哪些方法可以進行Bi3+—Fe3+混合溶液各組分含量的測定。經過查閱有關書籍文獻資料，我們發(fā)現(xiàn)還有這樣的一些方案：3+ 3+方案一：在Bi—Fe混合溶液中加入幾滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫紅色變?yōu)辄S色時，記下消耗EDTA的體積，此時測得即為Bi3+和Fe3+的總含量。然后重新移取混合溶液，加入Vc片，待其完全溶解后，加入二甲酚橙指示劑，用EDTA滴定，溶液由紫紅色變?yōu)辄S色時，記下消耗EDTA的體積，即為溶液中Bi3+的含量。方案二：在Bi3+—Fe3+混合溶液中加入幾滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫紅色變?yōu)辄S色時，記下消耗EDTA的體積，此時測得即為Bi3+和Fe3+的總含量。然后重新移取混合溶液，加入鹽酸羥胺，將Fe3+還原為Fe2+，加入鄰苯二酚紫指示劑，用EDTA標液滴定，當溶液由紫紅色恰變?yōu)辄S色時，即為Bi3+的滴定終點。通過與上述兩種方案的對比我們發(fā)現(xiàn)本次設計實驗采取的方案具有這樣的一些特點：5Bi3+—Fe3+混合溶液各組分含量的測定1、只移取一份混合液進行滴定，操作上更簡單2、沒有直接測出滴定Bi3+—Fe3+混合液所需EDTA的總量，而是分別滴定出組分各自含量，減少了實驗誤差。3、采用抗壞血酸當Fe3+的還原劑，且抗壞血酸的顏色不影響滴定終點顏色的判斷，使終點的判斷更準確。參考文獻武漢大學，分析化學，4版，北京：高等教育出版社，2000武漢大學，分析化學實驗，5版，北京，高等教育出版社，2011化學平衡與滴定分析，北京，高等教育出版社，2005合同管理制度范圍本標準規(guī)定了龍騰公司合同管理工作的管理機構、職責、合同的授權委托、洽談、承辦、會簽、訂閱、履行和變更、終止及爭議處理和合同管理的處罰、獎勵；本標準適用于龍騰公司項目建設期間的各類合同管理工作，廠內各類合同的管理，廠內所屬各具法人資格的部門，參照本標準執(zhí)行。規(guī)范性引用文件《中華人民共和國合同法》《龍騰公司合同管理辦法》3 定義、符號、縮 略語無職責4.1總經理：龍騰公司經營管理的法定代表人。負責對廠內各類合同管理工作實行統(tǒng)一領導。以法人代表名義或授權委托他人簽訂各類合法合同，并對電廠負責。4.2工程部：是發(fā)電廠建設施工安裝等工程合同簽訂管理部門