實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證課件

1第三節(jié)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證

引言一、基本概念二、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的質(zhì)量控制三、實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制小結(jié)1第三節(jié)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證引言2

一、基本概念

1.準(zhǔn)確度是用一個(gè)特定的分析程序所獲得的分析結(jié)果與假定的或公認(rèn)的真值之間符合程度的度量。其反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩者的綜合指標(biāo)，并決定其分析結(jié)果的可靠性。準(zhǔn)確度用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差表示。2一、基本概念3

評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度的方法有兩種：一是分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，據(jù)其結(jié)果確定準(zhǔn)確度；二是“加標(biāo)回收”法，這是目前常用而方便的方法，其計(jì)算公式為：3評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度的方法有兩種：4

2.精密度精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)分析均一樣品所得測(cè)定值的一致程度，它反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)所存在隨機(jī)誤差的大小。極差、平均偏差、相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都可用來(lái)表示精密度大小，較常用的是標(biāo)準(zhǔn)偏差。42.精密度5

在討論精密度時(shí)，常要遇到如下一些術(shù)語(yǔ)：

（1）平行性指在同一實(shí)驗(yàn)室中，當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同時(shí)，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。

（2）重復(fù)性重復(fù)性系指在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間三因素中至少有一項(xiàng)不相同時(shí)，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行的兩次或兩次以上獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。5在討論精密度時(shí)，常要遇到如下一些術(shù)語(yǔ)：6

（3）再現(xiàn)性指在不同實(shí)驗(yàn)室(分析人員、分析設(shè)備、甚至分析時(shí)間都不相同)，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。通常室內(nèi)精密度是指平行性和重復(fù)性的總和；而室間精密度(即再現(xiàn)性)，通常用分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法來(lái)確定。6（3）再現(xiàn)性7

3.靈敏度分析方法的靈敏度是指該方法對(duì)單位濃度或單位量的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度，常用標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率來(lái)度量靈敏度。73.靈敏度8

4.空白試驗(yàn)是指用蒸餾水代替試樣的測(cè)定?？瞻自囼?yàn)所得的響應(yīng)值稱為空白試驗(yàn)值。對(duì)試驗(yàn)用水有—定的要求，即其中待測(cè)物質(zhì)濃度應(yīng)低于方法的檢出限。當(dāng)空白試驗(yàn)值偏高時(shí)，應(yīng)全面檢查空白試驗(yàn)用水、試劑的空白、量器和容器是否沾污、儀器的性能以及環(huán)境狀況等。84.空白試驗(yàn)9

5.校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線是用于描述待測(cè)物質(zhì)的濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)量或其他指示量之間的定量關(guān)系的曲線。校準(zhǔn)曲線包括“工作曲線”和“標(biāo)準(zhǔn)曲線”（繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略）。監(jiān)測(cè)中常用校準(zhǔn)曲線的直線部分。某一方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)濃度(或量)的變化范圍，稱為該方法的線性范圍。95.校準(zhǔn)曲線10

6.檢測(cè)限某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測(cè)待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。

7.測(cè)定限測(cè)定限分測(cè)定下限和測(cè)定上限。測(cè)定下限（上限）是指在測(cè)定（限定）誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最?。ù螅舛然蛄俊?06.檢測(cè)限11

二、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制（繪制質(zhì)量控制圖）對(duì)經(jīng)常性的分析項(xiàng)目，用控制圖來(lái)控制質(zhì)量編制控制圖的基本假設(shè)是：測(cè)定結(jié)果在受控的條件下具有一定的精密度和準(zhǔn)確度，并按正態(tài)分布。若以一個(gè)控制樣品，用一種方法，由一個(gè)分析人員在一定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行分析，累積一定數(shù)據(jù)。如這些數(shù)據(jù)達(dá)到規(guī)定的精密度、準(zhǔn)確度(即處于控制狀態(tài))，以其結(jié)果-分析次序編制控制圖。在以后的經(jīng)常分析過(guò)程中，取每份(或多次)平行的控制樣品隨機(jī)地編入環(huán)境樣品中一起分析，根據(jù)控制樣品的分析結(jié)果，推斷環(huán)境樣品的分析質(zhì)量。11二、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制（繪制質(zhì)量控制圖）12上控制限（UCL）上警告限（UWL）上輔助線（UAL）中心線（CL）下輔助線（LAL）下警告限（LWL）下控制限（LCL）圖8-2質(zhì)量控制圖的基本組成12上控制限（UCL）上警告限（UWL）上輔助線（UAL）中13

1．均數(shù)控制圖（精密度控制圖）

用同一方法在一定時(shí)間內(nèi)(例如每天分析一次平行樣)重復(fù)測(cè)定，至少累積20個(gè)數(shù)據(jù)，按下列公式計(jì)算總均值()、標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)(此值不得大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法中規(guī)定的相應(yīng)濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)偏差值)、平均極差()等。131．均數(shù)控制圖（精密度控制圖）14以測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo)，測(cè)定值為縱坐標(biāo)作圖，同時(shí)作有關(guān)控制線。中心線——按總均數(shù)值繪制；上、下控制限——按值繪制：上、下警告限——按值繪制，上、下輔助線——按值繪制。在繪制控制圖時(shí)，落在范圍內(nèi)的點(diǎn)數(shù)應(yīng)約占總點(diǎn)數(shù)的68%。若少于50%，則分布不合適，此圖不可靠。若連續(xù)7點(diǎn)位于中心線同一側(cè)，表示數(shù)據(jù)失控，此圖不適用。14以測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo)，測(cè)定值為縱坐標(biāo)作圖，同時(shí)作有關(guān)控制線15均數(shù)控制圖的使用方法：根據(jù)日常工作中該項(xiàng)目的分析頻率和分析人員的技術(shù)水平，每間隔適當(dāng)時(shí)間，取兩份平行的控制樣品，隨環(huán)境樣品同時(shí)測(cè)定，對(duì)操作技術(shù)較低的人員和測(cè)定頻率低的項(xiàng)目，每次都應(yīng)同時(shí)測(cè)定控制樣品，將控制樣品的測(cè)定結(jié)果()依次點(diǎn)在控制圖上，根據(jù)下列規(guī)定檢驗(yàn)分析過(guò)程是否處于控制狀態(tài)。15均數(shù)控制圖的使用方法：16

(1)如此點(diǎn)在上、下警告限之間區(qū)域內(nèi)，則測(cè)定過(guò)程處于控制狀態(tài)，環(huán)境樣品分析結(jié)果有效；

(2)如果此點(diǎn)超出上、下警告限，但仍在上、下控制限之間的區(qū)域內(nèi)，提示分析質(zhì)量開(kāi)始變劣，可能存在“失控”傾向，應(yīng)進(jìn)行初步檢查，并采取相應(yīng)的校正措施；

(3)若此點(diǎn)落在上、下控制限之外，表示測(cè)定過(guò)程“失控”，應(yīng)立即檢查原因，予以糾正。環(huán)境樣品應(yīng)重新測(cè)定；16(1)如此點(diǎn)在上、下警告限之間區(qū)域內(nèi)，則測(cè)定過(guò)程處于17(4)如遇到7點(diǎn)連續(xù)上升或下降時(shí)(雖然數(shù)值在控制范圍之內(nèi))，表示測(cè)定有失去控制傾向，應(yīng)立即查明原因，予以糾正；(5)即使過(guò)程處于控制狀態(tài)，尚可根據(jù)相鄰幾次測(cè)定值的分布趨勢(shì)，對(duì)分析質(zhì)量可能發(fā)生的問(wèn)題進(jìn)行初步判斷。17(4)如遇到7點(diǎn)連續(xù)上升或下降時(shí)(雖然數(shù)值在控制范圍之內(nèi)18

2．均數(shù)—極差控制圖(-R圖)

-R控制圖包括下述內(nèi)容：均數(shù)控制部分中心線——

；上、下控制限——±A2；上、下警告限——±2/3A2；

上、下輔助線——±1/3A2。極差控制圖部分上控制限——D4；上警告限——+2/3(D4-)；上輔助線——+1/3(D4-)；下控制限——D3。系數(shù)A2、D3、D4可從表8-4查出。182．均數(shù)—極差控制圖(-R圖)19表8-4控制圖系數(shù)表（每次測(cè)n個(gè)平行樣）19表8-4控制圖系數(shù)表（每次測(cè)n個(gè)平行樣）20圖8-3均數(shù)-極差控制圖20圖8-3均數(shù)-極差控制圖21

[例]用鎘試劑法測(cè)鎘。以濃度為1mg/l的控制樣品每次作兩個(gè)平行測(cè)定。其結(jié)果如表8-5，據(jù)此繪制均數(shù)-極差控制圖。8-58-521[例]用鎘試劑法測(cè)鎘。以濃度為1mg/l的控制樣品2222238-4238-424圖8-4鎘的均數(shù)-極差控制圖24圖8-4鎘的均數(shù)-極差控制圖253.其他質(zhì)量控制方法（1）比較實(shí)驗(yàn)對(duì)同—樣品采用不同的分析方法進(jìn)行測(cè)定，比較結(jié)果的符合程度來(lái)估計(jì)測(cè)定準(zhǔn)確度。對(duì)于難度較大而不易掌握的方法或測(cè)定結(jié)果有爭(zhēng)議的樣品，常采用此法，必要時(shí)還可以進(jìn)一步交換操作者，交換儀器設(shè)備或兩者都交換。將所得結(jié)果加以比較，以檢查操作穩(wěn)定性和發(fā)現(xiàn)問(wèn)題。253.其他質(zhì)量控制方法26（2）對(duì)照分析在進(jìn)行環(huán)境樣品分析的同時(shí)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或權(quán)威部門制備的合成標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行平行分析，將后者的測(cè)定結(jié)果與已知濃度進(jìn)行比較，以控制分析準(zhǔn)確度。也可以測(cè)定密碼樣，然后由上級(jí)或權(quán)威部門對(duì)結(jié)果進(jìn)行檢查，這也是考核人員的一種方法。26（2）對(duì)照分析27

三、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制這一工作通常由某一系統(tǒng)的中心實(shí)驗(yàn)室、上級(jí)機(jī)關(guān)或權(quán)威單位負(fù)責(zé)。

1.實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核考核內(nèi)容有：分析標(biāo)準(zhǔn)樣品或統(tǒng)一樣品;測(cè)定加標(biāo)樣品;測(cè)定空白平行，核查檢測(cè)下限；測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，檢查相關(guān)系數(shù)和計(jì)算回歸方程，進(jìn)行截距檢驗(yàn)等。27三、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制28

工作中標(biāo)準(zhǔn)樣品或統(tǒng)一樣品應(yīng)逐級(jí)向下分發(fā)：一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)總站將國(guó)家計(jì)量總局確認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分發(fā)給各省、自治區(qū)、直轄市的環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，作為環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的基準(zhǔn)。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)由各省、自治區(qū)、直轄市的環(huán)境監(jiān)測(cè)中心按規(guī)定配制并檢驗(yàn)證明其濃度參考值、均勻度和穩(wěn)定性，并經(jīng)國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)總站確認(rèn)后，方可分發(fā)給各實(shí)驗(yàn)室作為質(zhì)量考核的基準(zhǔn)使用。28工作中標(biāo)準(zhǔn)樣品或統(tǒng)一樣品應(yīng)逐級(jí)向下分發(fā)：29

各級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品或統(tǒng)一樣品均應(yīng)在規(guī)定要求的條件下保存，遇下列情況之一即應(yīng)報(bào)廢：

①超過(guò)穩(wěn)定期；②失去保存條件；③開(kāi)封使用后無(wú)法或沒(méi)有即時(shí)恢復(fù)原封裝，而不能繼續(xù)保存者。

29各級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品或統(tǒng)一樣品均應(yīng)在規(guī)定要求的條件下302.實(shí)驗(yàn)室誤差測(cè)驗(yàn)將兩個(gè)濃度不同(分別為xi、yi，兩者相差約±5％)，但很類似的樣品同時(shí)分發(fā)給各實(shí)驗(yàn)室，分別對(duì)其作單次測(cè)定。并在規(guī)定日期內(nèi)上報(bào)測(cè)定結(jié)果xi、yi。計(jì)算每一濃度的均值和，在方格坐標(biāo)紙上畫出xi、值的垂直線和yi、值的水平線。將各實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果(x，y)點(diǎn)在圖中。通過(guò)零點(diǎn)和、值交點(diǎn)畫一直線，如圖所示，此圖叫雙樣圖，可以根據(jù)圖形判斷實(shí)驗(yàn)室存在的誤差。302.實(shí)驗(yàn)室誤差測(cè)驗(yàn)31圖8-5雙樣圖31圖8-5雙樣圖32第三節(jié)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證

引言一、基本概念二、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的質(zhì)量控制三、實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制小結(jié)1第三節(jié)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證引言33

一、基本概念

1.準(zhǔn)確度是用一個(gè)特定的分析程序所獲得的分析結(jié)果與假定的或公認(rèn)的真值之間符合程度的度量。其反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩者的綜合指標(biāo)，并決定其分析結(jié)果的可靠性。準(zhǔn)確度用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差表示。2一、基本概念34

評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度的方法有兩種：一是分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，據(jù)其結(jié)果確定準(zhǔn)確度；二是“加標(biāo)回收”法，這是目前常用而方便的方法，其計(jì)算公式為：3評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度的方法有兩種：35

2.精密度精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)分析均一樣品所得測(cè)定值的一致程度，它反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)所存在隨機(jī)誤差的大小。極差、平均偏差、相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都可用來(lái)表示精密度大小，較常用的是標(biāo)準(zhǔn)偏差。42.精密度36

在討論精密度時(shí)，常要遇到如下一些術(shù)語(yǔ)：

（1）平行性指在同一實(shí)驗(yàn)室中，當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同時(shí)，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。

（2）重復(fù)性重復(fù)性系指在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間三因素中至少有一項(xiàng)不相同時(shí)，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行的兩次或兩次以上獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。5在討論精密度時(shí)，常要遇到如下一些術(shù)語(yǔ)：37

（3）再現(xiàn)性指在不同實(shí)驗(yàn)室(分析人員、分析設(shè)備、甚至分析時(shí)間都不相同)，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。通常室內(nèi)精密度是指平行性和重復(fù)性的總和；而室間精密度(即再現(xiàn)性)，通常用分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法來(lái)確定。6（3）再現(xiàn)性38

3.靈敏度分析方法的靈敏度是指該方法對(duì)單位濃度或單位量的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度，常用標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率來(lái)度量靈敏度。73.靈敏度39

4.空白試驗(yàn)是指用蒸餾水代替試樣的測(cè)定?？瞻自囼?yàn)所得的響應(yīng)值稱為空白試驗(yàn)值。對(duì)試驗(yàn)用水有—定的要求，即其中待測(cè)物質(zhì)濃度應(yīng)低于方法的檢出限。當(dāng)空白試驗(yàn)值偏高時(shí)，應(yīng)全面檢查空白試驗(yàn)用水、試劑的空白、量器和容器是否沾污、儀器的性能以及環(huán)境狀況等。84.空白試驗(yàn)40

5.校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線是用于描述待測(cè)物質(zhì)的濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)量或其他指示量之間的定量關(guān)系的曲線。校準(zhǔn)曲線包括“工作曲線”和“標(biāo)準(zhǔn)曲線”（繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略）。監(jiān)測(cè)中常用校準(zhǔn)曲線的直線部分。某一方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)濃度(或量)的變化范圍，稱為該方法的線性范圍。95.校準(zhǔn)曲線41

6.檢測(cè)限某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測(cè)待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。

7.測(cè)定限測(cè)定限分測(cè)定下限和測(cè)定上限。測(cè)定下限（上限）是指在測(cè)定（限定）誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最?。ù螅舛然蛄?。106.檢測(cè)限42

二、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制（繪制質(zhì)量控制圖）對(duì)經(jīng)常性的分析項(xiàng)目，用控制圖來(lái)控制質(zhì)量編制控制圖的基本假設(shè)是：測(cè)定結(jié)果在受控的條件下具有一定的精密度和準(zhǔn)確度，并按正態(tài)分布。若以一個(gè)控制樣品，用一種方法，由一個(gè)分析人員在一定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行分析，累積一定數(shù)據(jù)。如這些數(shù)據(jù)達(dá)到規(guī)定的精密度、準(zhǔn)確度(即處于控制狀態(tài))，以其結(jié)果-分析次序編制控制圖。在以后的經(jīng)常分析過(guò)程中，取每份(或多次)平行的控制樣品隨機(jī)地編入環(huán)境樣品中一起分析，根據(jù)控制樣品的分析結(jié)果，推斷環(huán)境樣品的分析質(zhì)量。11二、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制（繪制質(zhì)量控制圖）43上控制限（UCL）上警告限（UWL）上輔助線（UAL）中心線（CL）下輔助線（LAL）下警告限（LWL）下控制限（LCL）圖8-2質(zhì)量控制圖的基本組成12上控制限（UCL）上警告限（UWL）上輔助線（UAL）中44

1．均數(shù)控制圖（精密度控制圖）

用同一方法在一定時(shí)間內(nèi)(例如每天分析一次平行樣)重復(fù)測(cè)定，至少累積20個(gè)數(shù)據(jù)，按下列公式計(jì)算總均值()、標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)(此值不得大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法中規(guī)定的相應(yīng)濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)偏差值)、平均極差()等。131．均數(shù)控制圖（精密度控制圖）45以測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo)，測(cè)定值為縱坐標(biāo)作圖，同時(shí)作有關(guān)控制線。中心線——按總均數(shù)值繪制；上、下控制限——按值繪制：上、下警告限——按值繪制，上、下輔助線——按值繪制。在繪制控制圖時(shí)，落在范圍內(nèi)的點(diǎn)數(shù)應(yīng)約占總點(diǎn)數(shù)的68%。若少于50%，則分布不合適，此圖不可靠。若連續(xù)7點(diǎn)位于中心線同一側(cè)，表示數(shù)據(jù)失控，此圖不適用。14以測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo)，測(cè)定值為縱坐標(biāo)作圖，同時(shí)作有關(guān)控制線46均數(shù)控制圖的使用方法：根據(jù)日常工作中該項(xiàng)目的分析頻率和分析人員的技術(shù)水平，每間隔適當(dāng)時(shí)間，取兩份平行的控制樣品，隨環(huán)境樣品同時(shí)測(cè)定，對(duì)操作技術(shù)較低的人員和測(cè)定頻率低的項(xiàng)目，每次都應(yīng)同時(shí)測(cè)定控制樣品，將控制樣品的測(cè)定結(jié)果()依次點(diǎn)在控制圖上，根據(jù)下列規(guī)定檢驗(yàn)分析過(guò)程是否處于控制狀態(tài)。15均數(shù)控制圖的使用方法：47

(1)如此點(diǎn)在上、下警告限之間區(qū)域內(nèi)，則測(cè)定過(guò)程處于控制狀態(tài)，環(huán)境樣品分析結(jié)果有效；

(2)如果此點(diǎn)超出上、下警告限，但仍在上、下控制限之間的區(qū)域內(nèi)，提示分析質(zhì)量開(kāi)始變劣，可能存在“失控”傾向，應(yīng)進(jìn)行初步檢查，并采取相應(yīng)的校正措施；

(3)若此點(diǎn)落在上、下控制限之外，表示測(cè)定過(guò)程“失控”，應(yīng)立即檢查原因，予以糾正。環(huán)境樣品應(yīng)重新測(cè)定；16(1)如此點(diǎn)在上、下警告限之間區(qū)域內(nèi)，則測(cè)定過(guò)程處于48(4)如遇到7點(diǎn)連續(xù)上升或下降時(shí)(雖然數(shù)值在控制范圍之內(nèi))，表示測(cè)定有失去控制傾向，應(yīng)立即查明原因，予以糾正；(5)即使過(guò)程處于控制狀態(tài)，尚可根據(jù)相鄰幾次測(cè)定值的分布趨勢(shì)，對(duì)分析質(zhì)量可能發(fā)生的問(wèn)題進(jìn)行初步判斷。17(4)如遇到7點(diǎn)連續(xù)上升或下降時(shí)(雖然數(shù)值在控制范圍之內(nèi)49

2．均數(shù)—極差控制圖(-R圖)

-R控制圖包括下述內(nèi)容：均數(shù)控制部分中心線——

；上、下控制限——±A2；上、下警告限——±2/3A2；

上、下輔助線——±1/3A2。極差控制圖部分上控制限——D4；上警告限——+2/3(D4-)；上輔助線——+1/3(D4-)；下控制限——D3。系數(shù)A2、D3、D4可從表8-4查出。182．均數(shù)—極差控制圖(-R圖)50表8-4控制圖系數(shù)表（每次測(cè)n個(gè)平行樣）19表8-4控制圖系數(shù)表（每次測(cè)n個(gè)平行樣）51圖8-3均數(shù)-極差控制圖20圖8-3均數(shù)-極差控制圖52

[例]用鎘試劑法測(cè)鎘。以濃度為1mg/l的控制樣品每次作兩個(gè)平行測(cè)定。其結(jié)果如表8-5，據(jù)此繪制均數(shù)-極差控制圖。8-58-521[例]用鎘試劑法測(cè)鎘。以濃度為1mg/l的控制樣品5322548-4238-455圖8-4鎘的均數(shù)-極差控制圖24圖8-4鎘的均數(shù)-極差控制圖563.其他質(zhì)量控制方法（1）比較實(shí)驗(yàn)對(duì)同—樣品采用不同的分析方法進(jìn)行測(cè)定，比較結(jié)果的符合程度來(lái)估計(jì)測(cè)定準(zhǔn)確度。對(duì)于難度較大而不易掌握的方法或測(cè)定結(jié)果有爭(zhēng)議的樣品，常采用此法，必要時(shí)還可以進(jìn)一步交換操作者，交換儀器設(shè)備或兩者都交換。將所得結(jié)果加以比較，以檢查操作穩(wěn)定性和發(fā)現(xiàn)問(wèn)題。253.其他質(zhì)量控制方法57（2）對(duì)照分