實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)(2)課件

實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)講義質(zhì)管部2010年12月主要內(nèi)容

1基本常識(shí)

2實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器3玻璃器皿清洗方法4容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則

5常用玻璃儀器的容量校正

6試劑的分類與保管7質(zhì)量管理文件第一部分基本常識(shí)

以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

一、試驗(yàn)溫度1.水浴溫度除另有規(guī)定外，均指98～100℃；2.熱水系指70～80℃；3.微溫或溫水系指40～50℃；4.室溫系指10～30℃；5.冷水系指2～10℃；6.冰浴系指約0℃；7.放冷系指放冷至室溫。第一部分基本常識(shí)以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定三、試驗(yàn)精密度1.恒重系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。2.試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無(wú)水物，或無(wú)溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。4.試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)。第一部分基本常識(shí)以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定四、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。五、酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。六、液體的滴，系在20℃時(shí)，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示區(qū)別。第一部分基本常識(shí)以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定八、限度1.標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過(guò)程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測(cè)定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。2.原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過(guò)101.0%。第一部分基本常識(shí)以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

九、溶解度試驗(yàn)法：除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于25℃±2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見(jiàn)溶質(zhì)顆粒或液滴時(shí)，即視為完全溶解。

十、含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份，其結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計(jì)算，應(yīng)重新測(cè)定。燒杯錐形瓶碘量瓶圓（平）底燒瓶圓底蒸餾燒瓶凱氏燒瓶洗瓶量筒、量杯容量瓶酸式滴定管堿式滴定管微量滴定管自動(dòng)滴定管移液管活塞式移液管抽吸移液管電動(dòng)移液管器手動(dòng)移液管器移液管的使用稱量瓶細(xì)口瓶廣口瓶廣口瓶下口瓶第二部分實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器滴瓶裝需滴加的試劑不能加熱；不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過(guò)程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開漏斗長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析，過(guò)濾沉淀；短頸漏斗用作一般過(guò)濾滴液/分液漏斗：球形梨形筒形分開兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。試管：普通試管、離心試管定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱滴瓶玻璃漏斗布什漏斗第二部分實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器（納氏）比色管比色、比濁分析不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形球形蛇形空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150℃以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水抽濾瓶抽濾時(shí)接受濾液屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊；不能烘烤比色管蛇形冷凝管直型球型空氣冷凝管抽濾瓶表面皿第二部分實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器干燥器保持烘干或灼燒過(guò)的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的物體放入，放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子垂熔玻璃漏斗過(guò)濾必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過(guò)濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈垂熔玻璃坩堝重量分析中烘干需稱量的沉淀同上標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤(rùn)滑劑；安裝時(shí)不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購(gòu)置普通干燥器真空干燥器垂熔玻璃漏斗垂熔玻璃坩堝第三部分玻璃器皿清洗方法2.洗液的配制及說(shuō)明

鉻酸清潔液的配制：處方1處方2重鉻酸鉀（鈉）10g200g純化水10ml100ml（或適量）濃硫酸100ml1500ml制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過(guò)高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。第三部分玻璃器皿清洗方法

說(shuō)明：

（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。（2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時(shí)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐：（3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。（4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機(jī)物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。

第三部分玻璃器皿清洗方法（5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約6～8g，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。（6）硫酸具有腐蝕性，配制時(shí)宜小心。（7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時(shí)間，一般放置過(guò)夜（根據(jù)情況）；有時(shí)可加熱一下，使有充分作用的機(jī)會(huì)。第三部分玻璃器皿清洗方法

二、玻璃儀器的干燥（1）晾干不急等用的儀器，可放在儀器架上在無(wú)塵處自然干燥。（2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在60～70℃為宜）。（3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。

三、玻璃儀器的保管要分門別類存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。第四部分容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則

玻璃計(jì)量容器都以毫升為計(jì)量單位，在量器上用ml標(biāo)出，計(jì)量的定條件以20℃為標(biāo)準(zhǔn)，故量器上都標(biāo)有20℃字樣。

玻璃容器分量入式和量出式兩種。

量入式：用于測(cè)定注入量器中的液體，標(biāo)有TC或E，定量標(biāo)記，一般是由下往上遞增。

量出式：用于測(cè)定從容器中傾出的液體，標(biāo)有TD或A，定量標(biāo)記，一般是由上往下遞增。

通常量出式的計(jì)量容器使用時(shí)管尖（如移液管）殘留液體不得吹出，而量入式的吸管則必須將管尖殘留液體吹出。第四部分容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則1.量杯、量筒用于要求不甚精確的液體之測(cè)量，量杯是量出式的，量筒則有量入式和量出式的兩種，規(guī)格10、25、50、100、200、250、500、1000ml。2.容量瓶是一種較準(zhǔn)確的容量?jī)x器，用容量瓶配制溶液時(shí)，應(yīng)先將固體試劑在燒杯中用溶劑溶解后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，然后加溶劑稀釋至標(biāo)線。10、25、50、100、250、500、1000ml。3.刻度吸管是生化檢驗(yàn)中使用最廣泛的計(jì)量?jī)x器，其準(zhǔn)確度較高，使用靈活方便，用橡皮球吸液，根據(jù)所需量正確選用不同容量規(guī)格的吸管。0.1、0.15、0.2、0.25、0.5、1、2、5、104.微量加樣器第五部分常用玻璃儀器的容量校正

容積的基本單位是升，升是在真空中水密度最大溫度（3.98℃）時(shí)1000g水的體積。由于容器的容積隨溫度而變化，所以，必須確定溫度，量器才有其意義。一般為20℃。容量玻璃儀器的計(jì)量精度校正包括檢定和修正，檢定符合等級(jí)要求者為合格，超過(guò)等級(jí)允許誤差的可降級(jí)使用，特殊的可重新劃線定量。第五部分常用玻璃儀器的容量校正

校正方法：一般都采用稱量法，檢定時(shí)應(yīng)考慮的三個(gè)因素1.溫度對(duì)水（或水銀）密度的影響2.溫度對(duì)容量?jī)x器（玻璃的熱脹冷縮）的影響3.稱量時(shí)，空氣浮力對(duì)重量的影響其中影響最大的是1，故校正時(shí)的溫度盡可能選擇靠近20℃稱量容器容納的蒸餾水，然后根據(jù)在該溫度時(shí)1ml水的重量dt，將稱得的水重Wt換算成容積VtVt=Wt/dt（1）由于量器上標(biāo)示的容積數(shù)是指在20℃時(shí)的體積，故須將此容積Vt換算為量器標(biāo)示溫度（20℃）的容積V20℃玻璃的膨脹系是0.000026。Vt=V20℃+V20℃（t—20）×0.000026（2）將式（2）代如式（1）得V20℃+V20℃（t—20）×0.000026=Wt/dt整理V20℃=Wt/dt[1+（t—20）×0.000026]（3）令dt[1+（t—20）×0.000026]=Wˊ得V20℃=Wt/Wˊ（4）Wˊ表示在不同溫度下充滿20℃時(shí)容積為1ml的玻璃容器中的水于空氣中用黃銅砝碼稱得的重量。第五部分常用玻璃儀器的容量校正

（一）刻度吸管的校正1.將欲校正的吸管洗凈（鉻酸洗液浸泡）至內(nèi)壁不沾絲毫水珠烘干。2.?。ㄇ逑锤稍锾幚磉^(guò)的）50ml錐型瓶或小燒杯置分析天平上，準(zhǔn)確稱出其重量W1。3.用欲校正的吸管吸取蒸餾水至刻度，然后防入錐型瓶（吸管使用按正規(guī)操作進(jìn)行），再在分析天平上稱量，得總重量W2，二次重量之差（W2—W1）即為水的重量Wt。4.根據(jù)吸管所量出水的重量及水的溫度，然后以式（4）計(jì)算其容積。第五部分常用玻璃儀器的容量校正（二）容量瓶的校正

將洗凈、干燥、帶塞的容量瓶準(zhǔn)確稱重（準(zhǔn)確至0.01g即可），注入蒸餾水至水的彎月面底部與容量瓶頸上的標(biāo)線相切。記錄水溫，用濾紙吸干瓶頸內(nèi)水滴，蓋上瓶塞準(zhǔn)確稱重兩次稱重之差即為容量瓶?jī)?nèi)容納的水重。用實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)1毫升水的重量來(lái)除水重，即可算出容量瓶的實(shí)際毫升數(shù)（即20℃時(shí)的真是容積）。結(jié)果處理和周期：根據(jù)上述自校項(xiàng)目的自校數(shù)據(jù)，查表，判定其是否符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)等級(jí)。自校周期為三年，校正工作結(jié)束，記錄于“儀器、設(shè)備自校記錄”中。第六部分試劑的分類與保管一、化學(xué)試劑的等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（一）國(guó)產(chǎn)化學(xué)試劑一般分為四級(jí)級(jí)別名稱符號(hào)