實(shí)驗(yàn)二、二組分液-液平衡體系課件

二組分液－液平衡體系藥學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心秦琴實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．繪制部分互溶雙液系（liquidpartiallymisciblesystem）的溶解曲線。2．從溶解度曲線確定二組分液－液體系的臨界溶解溫度。實(shí)驗(yàn)原理“相似者相溶”的規(guī)律 組成、結(jié)構(gòu)、極性和分子大小近似的液體往往可以完全互溶。部分互溶雙液體系的特點(diǎn) 在一定的溫度和濃度范圍內(nèi)由于二種液體的相互溶解度有限而形成二飽和的液層，即在相圖中有雙液相區(qū)的存在。在定壓下溫度對兩種液體互溶成都的影響，可歸納為三種情況。 具有最高臨界溶解溫度的體系；具有最低臨界溶解溫度的體系； 同時(shí)具有最高和最低臨界溶解溫度的體系。(一)具有最高臨界溶解溫度的體系 這類體系的特點(diǎn)是相互溶解度隨溫度的升高而增加，以致達(dá)某一溫度時(shí)，二飽和液層組成相同，形成了單一的液層。再升溫時(shí)，無論組成如何，僅有單相區(qū)的存在。 當(dāng)體系處于t1（℃）時(shí)，向水中加酚，物系點(diǎn)將沿著t1水平線右移（即a→b→c點(diǎn)）。最初少量酚可全部溶于水，成為均勻的酚在水中的不飽和溶液，繼續(xù)加入酚，當(dāng)達(dá)飽和后（如圖中的l1點(diǎn)），則加入的酚不再溶解，在體系中將形成另一新相l(xiāng)2－水在酚中的飽和溶液――其組成即為該溫度下水在酚中的溶解度。此時(shí)，隨著酚的加入，物系點(diǎn)由l1向l2移動，但兩飽和液層濃度保持不變，只是富水層（l1）量逐漸減少，富酚層（l2）量逐漸增加。當(dāng)物系點(diǎn)達(dá)l2時(shí)，富水層消失，此后隨著酚的增加而物系點(diǎn)右移（即l2→h→e→d），l2右側(cè)的物系點(diǎn)又是單一液相，即水在酚中的不飽和溶液相。 由此可見相點(diǎn)l1和l2是一對共軛溶液，它們所對應(yīng)的濃度分別代表t1溫度下酚在水中的溶解度和水在酚中的溶解度。若升溫至t2，同理，必出現(xiàn)a′b′c′l1′相點(diǎn)代表酚在水中的不飽和溶液相，以及l(fā)2′h′e′d′相點(diǎn)代表水在酚中的不飽和溶液相。其中和又是另一對共軛溶液，其對于的濃度分別代表t2溫度下酚在水中溶解度以及水在酚中的溶解度。顯然的含量大于l1，而的含水量大于l2，意味著溫度升高，溶解度增加。若將表征不同溫度下的酚在水中溶解度的相點(diǎn)l1，，……以及相對應(yīng)的表征水在酚中溶解度的相點(diǎn)l2，,…… 從圖中還可看出，溫度愈高，兩共軛層組成愈靠近。當(dāng)溫度升至tc時(shí)，共軛層組成相同會聚于曲線上的最高點(diǎn)c，tc（65.85℃）稱為水～酚液對的最高臨界溶解溫度或稱“上臨界點(diǎn)”、“最高會溶點(diǎn)”。在臨界溫度以上不存在分層現(xiàn)象，全濃度范圍內(nèi)都能互溶形成一液相。臨界溶解溫度越低，二液體間互溶性越好，故可應(yīng)用臨界溶解溫度來量度液對間的互溶性。屬于具有最高溶解溫度類型的體系，還有異丁醇～水，苯胺～水，正己烷～硝基苯等等。（三）同時(shí)具有兩個臨界溶解溫度的體系 它酷似由前兩類曲線組合而成的環(huán)形線。在溶解度曲線的內(nèi)部是兩相區(qū)，外部為單相區(qū)，高溫時(shí)溶解度隨溫度增加，曲線最終會聚于c點(diǎn)（tc=208℃），而低溫時(shí)溶解度隨溫度降低而增加，曲線最終會聚于另一點(diǎn)c′（t′c=60.8℃），tc和t′c分別稱為“最高與最低臨界溶解溫度”或“最高與最低會溶點(diǎn)”（或“上與下臨界點(diǎn)”）。在此二溫度之外，兩組分液體均能混溶成均勻單相。 恒壓下通過實(shí)驗(yàn)測得不同溫度下兩液體的相互溶解度，由精確得到的一系列溫度及相應(yīng)組成的數(shù)據(jù)，就可以繪出此圖，找到最高點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)儀器與試劑燒杯:1000ml1個/組試管:25cm×18cm1個/組溫度計(jì):0～100℃1/10刻度1支/組攪拌器:1個/組移液管:5ml、2ml各1支/組電爐：1臺/組苯酚：分析純實(shí)驗(yàn)內(nèi)容在試管內(nèi)加入5g苯酚（稱量精確到0.1g，苯酚腐蝕性大，易潮解，稱量時(shí)應(yīng)小心），然后加入2.5ml蒸餾水保持管內(nèi)混合物的液面低于水浴的液面。將水浴加熱到80℃左右，同時(shí)攪拌混合液。當(dāng)混合物由混濁變?yōu)槌吻鍟r(shí)，讀取溫度。然后將套管連同試管提出水面，不斷攪拌，使混合液逐漸冷卻，記錄混合物由澄清變?yōu)榛鞚釙r(shí)的溫度。在試管中分批加入蒸餾水，每次加0.5ml，共5次，以后每次加1ml，在逐次加入水測定時(shí)，溶解度會先升高而后降低。當(dāng)此溫度越過一最高值后，每次加2ml蒸餾水，共2次，以