中藥制劑分析重點(diǎn)

選擇題（單選30道、多選5道共35分）填空（10空每個(gè)1分）問(wèn)答題（論述題2道、簡(jiǎn)答題1道共25分）釋義題（10分）質(zhì)量分析題（20分）考試時(shí)間：11月8日下午第一章中藥制劑分析的任務(wù)是對(duì)中藥制劑的各個(gè)環(huán)節(jié)（原料、半成品及成品）進(jìn)行質(zhì)量分析國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)包括《中華人民共和國(guó)藥典》和局頒藥品標(biāo)準(zhǔn)《中國(guó)藥典》的內(nèi)容一般分為凡例、正文、附錄和索引，每5年審議改版一次檢驗(yàn)程序分為取樣、制備供試品、鑒別、檢查、含量測(cè)定、書(shū)寫(xiě)檢測(cè)報(bào)告取樣的原則是均勻合理，取樣必須具有科學(xué)性、真實(shí)性、代表性粉末狀樣品的取樣方法可用圓錐四分法提取方法：溶劑提取法（萃取法、冷浸法、回流提取法、超聲提取法、連續(xù)回流提取法）水蒸氣蒸餾法、超臨界流體萃取法、升華法、微波輔助萃取凈化方法：液-液萃取法、色譜法、沉淀法、鹽析法、固相微萃取固體取樣法可分抽取樣品法、圓錐四分法升華提取法適用于具有升華性質(zhì)的成分提取鑒別方法包括性狀鑒別、顯微鑒別和理化鑒別中藥制劑分析的原始記錄要真實(shí)、完整、清晰、具體中藥制劑的檢查包括制劑通則檢查、一般雜質(zhì)檢查、特殊雜質(zhì)檢查和微生物限度檢查P13-P14四、檢查和五、含量測(cè)定重點(diǎn)看，可能會(huì)出簡(jiǎn)答題第二章“牛黃解毒片”顯微鑒別，草酸鈣簇晶為大黃的鑒別特征加有熒光劑的硅膠表示方法為F254性狀鑒別內(nèi)容主要有顏色、形態(tài)、形狀、氣、味、其他理化定性鑒別方法有化學(xué)反應(yīng)法、升華法、光譜法、色譜法硅膠薄層板的活化條件：105°C~110°C烘30min點(diǎn)樣時(shí)原點(diǎn)直徑應(yīng)不大于3nm制劑中同時(shí)含有黃連、黃柏原藥材，宜采用對(duì)照藥材和對(duì)照品同時(shí)對(duì)照第三章雜質(zhì)限量的表示方法常用百萬(wàn)分之幾甲苯法測(cè)定水分時(shí)，測(cè)定前需用水飽和，目的是避免甲苯與微量水混合重金屬檢查法和砷鹽檢查法重點(diǎn)看中藥制劑雜質(zhì)來(lái)源途徑包括中藥材原料中帶入、生產(chǎn)設(shè)備過(guò)程中帶入、貯存過(guò)程中受外界條件的影響而使中藥制劑的理化性質(zhì)改變而產(chǎn)生水分測(cè)定法有烘干法、甲苯法、減壓干燥法、氣相色譜法、費(fèi)休法總灰分：進(jìn)行熾灼殘?jiān)鼨z查時(shí)，樣品的熾灼溫度為700°C?800°C，作重金屬檢查時(shí)為500°C~600°C中藥經(jīng)粉碎后加熱，高溫至灰化，則其細(xì)胞組織及其內(nèi)含物成為灰燼而殘留所得的灰分酸不溶性灰分：總灰分加鹽酸處理，得到不溶于鹽酸的灰分藥品的干燥失重是指藥品在規(guī)定的條件下經(jīng)干燥后所減失的重量，主要包括水分、結(jié)晶水、揮發(fā)性物質(zhì)第四章（PPT習(xí)題是重點(diǎn)）在進(jìn)行樣品的凈化時(shí)，不采用的方法是B沉淀法B.冷浸法C.微柱色譜法D.液-液萃取法E.離子交換色譜法下列方法中用于樣品凈化的是EA.高效液相色譜法B.氣相色譜法C.超聲提取法D.指紋圖譜法E.固相萃取法下列提取方法中，無(wú)需過(guò)濾除藥渣操作的是DA冷浸法B.回流提取法C.超聲提取法D.連續(xù)回流提取法E.以上都不是使用離子對(duì)萃取法時(shí)，萃取液氯仿層中有微量水分引起渾濁而干擾比色測(cè)定，不適宜的處理方法是D^加入少許乙醇使其變得澄清B.久置（約1hr）分層變得澄清在分離后的氯仿相中加脫水劑（如無(wú)水Na2SO4）處理。.加入醋酐到氯仿層中脫水E.經(jīng)濾紙濾過(guò)除去微量水分評(píng)價(jià)中藥制劑含量測(cè)定方法的回收試驗(yàn)結(jié)果時(shí)，一般要求BA.回收率在85%?115%、RSD<5%（n>5）B.回收率在95%?105%、RSD<3%（n>5）C.回收率在80%?100%、RSD<10%（n>9）D.回收率>80%、RSD<5%（n>5）E.回收率在99%?101%、RSD<0.2%（n>3）化學(xué)分析法主要適用于測(cè)定中藥制劑中AA、含量較高的一些成分及礦物藥制劑中的無(wú)機(jī)成分B、微量成分C、某一單體成分D、生物堿類(lèi)E、皂苷類(lèi)薄層掃描法可用于中藥制劑的DA、定性鑒別B、雜質(zhì)檢查C、含量測(cè)定D、定性鑒別、雜質(zhì)檢查及含量測(cè)定E、定性鑒別和雜質(zhì)檢查薄層吸收掃描法定量時(shí)斑點(diǎn)中物質(zhì)的濃度與吸收度的關(guān)系遵循BA、朗伯-比耳定律B、Kubelka-Munk理論及曲線(xiàn)C、F=KCD、線(xiàn)性關(guān)系E、塔板理論薄層熒光掃描法定量時(shí)斑點(diǎn)中組分的濃度與熒光強(qiáng)度遵循CA、朗伯-比耳定律B、Kubelka-Munk曲線(xiàn)C、F=KCD、非線(xiàn)性關(guān)系E、塔板理論在薄層層析中，邊緣效應(yīng)產(chǎn)生的主要原因是EA、點(diǎn)樣量過(guò)大B、展開(kāi)劑pH值過(guò)高C、混合展開(kāi)劑配比不合適D、展開(kāi)劑不純E、采用混合展開(kāi)劑時(shí)易揮發(fā)或弱極性的溶劑在板的兩邊更易揮發(fā)薄層掃描定量時(shí)均采用隨行標(biāo)準(zhǔn)法，即標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液交叉點(diǎn)在同一塊薄層板上，這是為了CA、防止邊緣效應(yīng)B、消除點(diǎn)樣量不準(zhǔn)的影響C、克服薄層板厚薄不均勻而帶來(lái)的影響D、消除展開(kāi)劑揮發(fā)的影響E、調(diào)整點(diǎn)樣量GC法或HPLC法用于中藥制劑的含量測(cè)定時(shí)，定量的依據(jù)一般是AA、峰面積B、保留時(shí)間C、分離度D、理論塔板數(shù)E、拖尾因子應(yīng)用GC法進(jìn)行中藥制劑有效成分含量測(cè)定最常用的定量方法是BA、外標(biāo)法B、內(nèi)標(biāo)法C、歸一化法D、校正因子法E、內(nèi)加法中藥制劑分析中GC法應(yīng)用最廣泛的檢測(cè)器是BA、TCDB、FIDC、NPDD、ECDE、UVD中藥制劑分析中下列哪些成分的含量最適合采用HPLC法測(cè)定DA、冰片B、熾灼殘?jiān)麮、總生物堿D、黃苓苷、葛根素等單體成分E、重金屬元素對(duì)于黃芪甲昔、人參皂昔等呈紫外末端吸收的組分，當(dāng)采用HPLC法測(cè)定其含量時(shí)，應(yīng)采用CA、紫外檢測(cè)器（UVD）B、熒光檢測(cè)器（FD）C、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（ELSD）D、電化學(xué)檢測(cè)器（ECD）E、示差折光檢測(cè)器（RID）用沉淀法凈化樣品時(shí)，必須注意ABCA.過(guò)量的試劑若干擾被測(cè)成分的測(cè)定，則應(yīng)設(shè)法除去B.被測(cè)成分應(yīng)不與雜質(zhì)產(chǎn)生共沉淀而損失被測(cè)成分生成的沉淀，在分離后可重新溶解或可直接用重量法測(cè)定所有雜質(zhì)必須是可溶的E.所用沉淀劑必須具有揮發(fā)性中藥制劑的含量測(cè)定中，進(jìn)行樣品處理的主要作用是ABCDE使被測(cè)成分有效地從樣品中釋放出來(lái)，制成供分析測(cè)定的穩(wěn)定試樣除去雜質(zhì)，凈化樣品，以提高分析方法的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度進(jìn)行富集或濃縮，以利于低含量成分的測(cè)定衍生化以提高方法的靈敏度和選擇性使試樣的形式及所用溶劑符合分析測(cè)定的要求屬于考察HPLC的耐用性的變動(dòng)因素有ACA.流動(dòng)相的組成、pH和流速B.不同批號(hào)的試劑C.不同批號(hào)或廠牌的色譜柱D.不同的分析人員E.不同的試驗(yàn)室和儀器第五章?lián)]發(fā)油按化學(xué)結(jié)構(gòu)分類(lèi)分為萜類(lèi)化合物、脂肪族化合物、芳香族化合物總揮發(fā)油的測(cè)定用蒸餾法測(cè)定生物堿類(lèi)成分分析顯色劑：改良碘化鉍鉀試劑總皂苷的含量測(cè)定方法有重量法、比色法三萜皂苷類(lèi)單體成分含量測(cè)定方法有薄層色譜法、高效液相色譜法（使用的檢測(cè)器是蒸發(fā)光散射檢查器ELSD大多數(shù)黃銅結(jié)構(gòu)中存在有桂皮?；捅郊柞；M成的交叉共軛體系簡(jiǎn)述中藥制劑中結(jié)合蒽醌成分含量測(cè)定方法蒽醍苷類(lèi)成分極性較強(qiáng)，可以用極性溶劑提取，通常是取游離蒽醍測(cè)定項(xiàng)下的藥渣將苷提出，水解成苷元后再測(cè)定；也可將藥渣先行酸水解，然后用非極性溶劑提取苷元后測(cè)定；或取待測(cè)樣品先行酸水解，然后用非極性溶劑提取苷元后測(cè)定，其結(jié)果為總蒽醍含量，從中減去游離蒽醍含量，即得結(jié)合蒽醍的含量第六章天然牛黃是牛黃的膽結(jié)石牛黃所含化學(xué)成分最多的是膽色素屬于膽酸含量測(cè)定方法是酸堿滴定法、比色法、薄層掃描法、分光光度法麝香的主要化學(xué)成分是麝香酮，主要定量方法有氣相色譜法、薄層掃描法、高效液相色譜熊膽的主要成分是膽汁酸類(lèi)斑螯的主要活性成分是斑螯素（即斑螯酸酎斑螯含量測(cè)定的法定方法是氣相色譜法第七章中藥制劑含量測(cè)定的回收率一般要求在95%~105%，回收率的RSD一般應(yīng)在3%以?xún)?nèi)典型的變動(dòng)因素有被測(cè)溶液的穩(wěn)定性、樣品提取次數(shù)、時(shí)間需要測(cè)定融變時(shí)限的制劑：栓劑需要測(cè)定溶散時(shí)限的制劑：除大蜜丸和蠟丸外的丸劑、滴丸劑需要測(cè)定崩解時(shí)限的制劑：蠟丸、片劑、膠囊劑、膠丸劑第八章（PPT習(xí)題是重點(diǎn)）1、屬于非均勻生物樣品的是（AE）A.肝B.血液C,唾液D,尿液E.頭發(fā)2、體內(nèi)藥物分析最常采用的樣本是什么（AB）A,血清B,血漿C.尿液D,唾液E,全血3、關(guān)于血漿與血清，下面說(shuō)法正確的有（AE）A.血清比血漿少了纖維蛋白原B.血漿比血清少了纖維蛋白原C,血清制取量為全血的50%?60%D,濃度不同E,血漿中含有抗凝劑4、關(guān)于全血，下面說(shuō)法正確的有（ABCDE）A.凈化較血漿與血清麻煩B.不經(jīng)離心操作C.加了抗凝劑D.血漿藥物濃度低時(shí)宜采用全血藥物在血漿和紅血球中的分配比不是一個(gè)常數(shù)時(shí)宜采用全血5、尿液按時(shí)間可劃分為下列幾種，進(jìn)行尿藥濃度測(cè)定時(shí)，采用哪種作為樣品（E）A.隨時(shí)尿B,晨尿C,白天尿D,夜間尿E,時(shí)間尿6、在什么情況下，可以使用唾液樣品進(jìn)行臨床藥物監(jiān)測(cè)（A）A,唾液藥物濃度（S）與血漿游離藥物濃度（P）密切相關(guān)的藥物B,蛋白結(jié)合率較高的藥物C.蛋白結(jié)合率較低的藥物D.離解度隨pH變化的藥物E.癲癇病人7、器官組織均勻化處理的一般方法有：（ABCD）A.勻漿化法B.沉淀蛋白法C.酸水解或堿水解D.酶水解法E.有機(jī)破壞法8、頭發(fā)檢測(cè)具有哪些性質(zhì)（ABCDE）A.廣譜性B.積累性C.穩(wěn)定性D.依時(shí)性E.相關(guān)性和指紋性9、關(guān)于血漿的儲(chǔ)存，下面說(shuō)法正確的有（ABCDE）A.短期保存在冰箱（4°C）B.長(zhǎng)期保存在冰箱（-20°C）C,先分離后再貯存D.冷藏或冷凍時(shí)限經(jīng)穩(wěn)定性考察后確定E.置硬質(zhì)玻璃試管中完全密塞后保存10、關(guān)于尿樣的儲(chǔ)存，下面說(shuō)法正確的有（ABCD）A.短期保存在冰箱（4°C）B.長(zhǎng)期保存在冰箱（-20°C）C.保存需加防腐劑D.甲苯為其常用防腐劑E.氫氧化鈉為其常用防腐劑11、對(duì)生物樣品預(yù)處理要求最簡(jiǎn)單的測(cè)定方法是：（E）A.UVB.FluC.GCD.HPLCE.HPLC-MS12、去除蛋白質(zhì)的方法包括（ABDE）A.加入飽和硫酸銨B.加入三氯醋酸C,加入無(wú)水硫酸鈉D.酶水解法E.加入乙月青第九章（重點(diǎn)）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定必須堅(jiān)持質(zhì)量第一，充分體現(xiàn)科學(xué)、實(shí)用、規(guī)范的原則質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的分類(lèi)為國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的特性是權(quán)威性、科學(xué)性、進(jìn)展性制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的前提：藥物組成穩(wěn)定、原料穩(wěn)定、制備工藝穩(wěn)定制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，對(duì)檢測(cè)方法的選擇應(yīng)根據(jù)準(zhǔn)確、靈敏、簡(jiǎn)便、快速的原則處方中個(gè)藥材的量一律用法定計(jì)量單位，重量以“g”為單位，容量以“mL”為單位外用藥及劇毒藥不描述味鑒別方法編寫(xiě)順序?yàn)椋猴@微鑒別、一般理化鑒別、色譜鑒別規(guī)格單位在0.1g以下用“mg”，以上用“g”；液體制劑用“mL”復(fù)方制劑命名很可能考選擇題標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)r值一般應(yīng)在0.999以上，薄層掃描的r值應(yīng)在0.995以上浸出物測(cè)定的建立是以測(cè)試10個(gè)批次樣品的20個(gè)數(shù)據(jù)為準(zhǔn)合成品原則上要求99%以上，天然產(chǎn)物中提取的對(duì)照品驗(yàn)證純度應(yīng)在98%以上影響中藥制劑質(zhì)量穩(wěn)定性的因素有生物因素、物理因素、化學(xué)因素中藥制劑穩(wěn)定性考察方法有留樣觀察法、加速試驗(yàn)方法第十章中藥注射劑指紋圖譜技術(shù)要求哪些部分的指紋圖譜應(yīng)具有相關(guān)性：原藥材、中間體、有效部位、注射劑產(chǎn)品分析方案設(shè)計(jì)題護(hù)肝片的質(zhì)量分析方案設(shè)計(jì)組成：柴胡、茵陳、板藍(lán)根、五味子、豬膽粉、綠豆制法：以上六味，經(jīng)適宜的煎煮、濾過(guò)、濃縮、干燥、粉碎、混勻，制顆粒，干燥，壓制成片，包糖衣，即得。要求：請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)本品的定性鑒別、檢查及含量測(cè)定分析方法。1、定性鑒別：薄層鑒別：對(duì)方中五味子、豬膽粉、茵陳進(jìn)行鑒別，五味子采用五味子乙素對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照，豬膽粉采用豬去氧膽酸對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照，茵陳采用綠原酸對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照。2、檢查：應(yīng)符合藥典中有關(guān)片劑的各項(xiàng)檢查（檢查方法及限度可參看藥典）（1）重量差異（2）微生物限度（3）崩解時(shí)限3、含量測(cè)定以方中五味子的有效成分五味子乙素為定量指標(biāo)。（1）供試品制備：五味子乙素具有脂溶性，用正己烷提取，提取液蒸干，加甲醇溶解。正己烷用量，提取時(shí)間等要進(jìn)行條件選擇才能確定。（2）測(cè)定方法：《中國(guó)藥典》護(hù)肝片項(xiàng)下含量測(cè)定即選用高效液相色譜法測(cè)定五味子所含五味子乙素的含量。（3）方法學(xué)考察：應(yīng)進(jìn)行有關(guān)含量測(cè)定的方法學(xué)考察試驗(yàn)：線(xiàn)性范圍試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)、精密度試驗(yàn)、重現(xiàn)性試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)等。（4）樣品含量測(cè)定：在以上優(yōu)選條件基礎(chǔ)上，對(duì)三批樣品進(jìn)行含量測(cè)定，并制定其含量范圍。含量測(cè)定項(xiàng)下2.3.4點(diǎn)的統(tǒng)一格式：2）測(cè)定方法：《中國(guó)藥典》|藥品孫下含量測(cè)定即選用高效液相色譜法測(cè)定被測(cè)藥物的有效成分的含量。3）方法學(xué)考察：應(yīng)進(jìn)行有關(guān)含量測(cè)定的方法學(xué)考察試驗(yàn)：線(xiàn)性范圍試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)、精密度試驗(yàn)、重現(xiàn)性試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)等。4）樣品含量測(cè)定：在以上優(yōu)選條件基礎(chǔ)上，對(duì)三批樣品進(jìn)行含量測(cè)定，并制定其含量范圍。釋義題氯化物檢查中加硝酸的目的一一消除PO43-、CO32-等離子的影響砷鹽檢查中，采用Pb（AC）2棉花的目的——除H2S硅藻土一一除濕氯仿一一除脂性雜質(zhì)中性氧化鋁一一除黃銅類(lèi)雜質(zhì)甲醇一一洗脫皂苷類(lèi)成分甲酸——調(diào)節(jié)PH值、防止拖尾現(xiàn)象書(shū)本P115例題：本品為丸劑，含蜂蜜等輔料，加硅藻土作分散劑研勻有利于溶劑的提?。患勇确聦⒅苿┲蟹菢O性干擾成分提取并棄去；加甲醇將制劑中皂苷等極性較大的成分提取，上氧化鋁柱純化。去年試卷問(wèn)答題答案1、簡(jiǎn)述中藥制劑中結(jié)合蒽醌成分含量測(cè)定方法答：蒽醍苷類(lèi)極性較強(qiáng)，可以用極性溶劑提取，通常是取游離蒽醍測(cè)定項(xiàng)下的藥渣將苷提出，水解成苷元后再測(cè)定；也可將藥渣先行酸水解，然后用非極性溶劑提取苷元后測(cè)定；或取待測(cè)樣品先行酸水解，然后用非極性溶劑提取苷元后測(cè)定，其結(jié)果為總蒽醍含量，從中減去游離蒽醍含量，即得結(jié)合蒽醍的含量。2、論述如何選定中藥制劑含量測(cè)定的藥味及其測(cè)定成分答：一、藥味的選定：根據(jù)中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，首選處方中主藥、貴重藥、毒劇藥制定含量測(cè)定項(xiàng)目，保證臨床用藥安全有效。中藥制劑處方中有君、臣佐、使、之分，藥劑處方中首選其君藥建立含量測(cè)定項(xiàng)目。二、測(cè)定藥味選擇以后，選定某一成分為定量指標(biāo)，一般應(yīng)遵循：⑴測(cè)定有效成分⑵測(cè)定毒性成分⑶測(cè)