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文檔簡介
β-內(nèi)酰胺類抗生素
快速鑒別系統(tǒng)
β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第1頁!◆β-內(nèi)酰胺類抗生素的結構特點和分類◆β-內(nèi)酰胺類抗生素的化學系統(tǒng)鑒別的總體思路◆β-內(nèi)酰胺類抗生素的化學系統(tǒng)鑒別的具體方法與步驟◆β-內(nèi)酰胺類抗生素的操作要點及注意事項β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第2頁!β-內(nèi)酰胺類抗生素包含的品種較多,劑型幾乎覆蓋了抗生素類藥品所能應用的全部劑型。β-內(nèi)酰胺類抗生素的結構特點(共性)
母核含有四元β-內(nèi)酰胺環(huán)。β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第3頁!結構分類
β-內(nèi)酰胺類藥物按駢合環(huán)可分為青霉素(駢合五元氫化噻唑環(huán))、頭孢菌素(駢合六元氫化噻嗪環(huán))及碳青霉烯類三類。青霉素類頭孢菌素類碳青霉烯類β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第4頁!(一)呈色反應1.羥肟酸鐵反應呈色β-內(nèi)酰胺類NaOHH2NOH羥肟酸衍生物H+Fe3+β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第5頁!H+Fe3+/3(紅、棕、褐)β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第6頁!堿性酒石酸銅反應β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第7頁!Β-內(nèi)酰胺類抗生素口服制劑注射用粉針劑片劑、膠囊顆粒劑、干混懸劑制劑分類按輔料不同β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第8頁!主藥含量少輔料成分多頭孢氨芐顆?!疽?guī)格】0.125g0.05g香精色素嚴重干擾顏色反應結果β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第9頁!注射用粉針青霉素類頭孢菌素類堿性酒石酸銅反應三氯化鐵反應H-033H-033顏色反應鑒別薄層色譜系統(tǒng)堿性酒石酸銅反應三氯化鐵反應H-036β-內(nèi)酰胺類抗生素的化學系統(tǒng)鑒別的總體思路羥肟酸鐵反應β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第10頁!顆粒劑、干混懸劑堿性酒石酸銅(1-5)反應三氯化鐵反應顏色反應鑒別薄層色譜系統(tǒng)H-034β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第11頁!堿性酒石酸銅反應青霉素鈉氯唑西林鈉苯唑西林鈉氨芐西林鈉/舒巴坦鈉阿莫西林鈉/克拉維酸鉀氨芐西林鈉氨芐西林鈉/氯唑西林鈉阿莫西林鈉美洛西林鈉青霉素類β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第12頁!TLC阿莫西林鈉/克拉維酸鉀氨芐西林鈉/舒巴坦鈉氨芐西林鈉/舒巴坦鈉阿莫西林鈉/克拉維酸鉀β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第13頁!堿性酒石酸銅反應頭孢他啶頭孢曲松鈉頭孢唑肟鈉頭孢拉定頭孢唑林鈉頭孢噻吩鈉頭孢呋辛鈉頭孢哌酮鈉頭孢哌酮鈉/舒巴坦鈉藍色變墨綠色溶液墨綠色變棕黃色美洛培南亞胺培南/西司他丁頭孢菌類β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第14頁!頭孢唑林鈉頭孢噻吩鈉頭孢呋辛鈉頭孢哌酮鈉頭孢哌酮鈉/舒巴坦鈉藍色變墨綠色溶液三氯化鐵反應頭孢唑林鈉頭孢噻吩鈉TLC頭孢唑林鈉頭孢噻吩鈉頭孢呋辛鈉頭孢哌酮鈉頭孢哌酮鈉/舒巴坦鈉H-033β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第15頁!TLC美洛培南亞胺培南/西司他丁H-033美洛培南
亞胺培南/
西司他丁三氯化鐵反應β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第16頁!阿莫西林阿莫西林/克拉維酸鉀氨芐西林青霉素V鉀堿性酒石酸銅反應青霉素V鉀阿莫西林
阿莫西林/
克拉維酸鉀
氨芐西林β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第17頁!頭孢拉定頭孢氨芐頭孢羥氨芐三氯化鐵反應頭孢拉定頭孢氨芐頭孢羥氨芐TLC頭孢拉定頭孢氨芐β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第18頁!顆粒劑干混懸劑β-內(nèi)酰胺類抗生素三氯化鐵反應頭孢氨芐/甲氧芐啶頭孢拉定頭孢氨芐頭孢羥氨芐頭孢克洛阿莫西林阿莫西林/克拉維酸鉀頭孢克肟頭孢泊肟酯頭孢地尼β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第19頁!頭孢克洛阿莫西林阿莫西林/克拉維酸鉀TLC頭孢克洛阿莫西林阿莫西林克拉維酸鉀H-034β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第20頁!顏色反應鑒別
一些品種(制劑)的羥肟酸鐵反應和三氯化鐵反應,反應后溶液的顏色深淺及溶液狀態(tài)(澄清、渾濁、沉淀等)的判斷受實驗人員的主觀因素的影響較大。為便于判斷,標準正文中采用以“或”連接幾種顏色、狀態(tài)的方法進行敘述,舉例如下:β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第21頁!注射用粉針劑的三氯化鐵反應:微桔紅色或淺桔紅色混濁或沉淀,照片如下:β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第22頁!一些品種(制劑)的堿性酒石酸銅反應,反應現(xiàn)象是顏色漸變的過程,如“深葡萄紫色變深棕色”、“墨綠色變棕黃色”、“藍色變墨綠色”、“深葡萄紫色變深墨綠色”等,且變化速度的快慢依品種各異。因此,操作該反應時需仔細觀察現(xiàn)象。β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第23頁!輔料對顏色反應結果的影響由于注射劑輔料較少直接溶解即可,不需過濾;片劑和膠囊劑過濾與否對結果影響不大,本實驗仍以取粉末加溶劑溶解,取上清夜直接加入試劑后觀察顏色為主;顆粒劑干混懸劑用普通的過濾方法很難過濾,輔料對實驗結果會產(chǎn)生一定影響,大部分顆粒劑仍以取粉末加溶劑溶解,取上清夜直接加入試劑后觀察顏色,參考快檢手冊的圖片仔細觀察顏色β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第24頁!展開系統(tǒng)適用的品種和制劑參比藥品H-033號大部分粉針劑頭孢唑啉H-036號注射用頭孢拉定、注射用頭孢曲松鈉、注射用頭孢他啶、注射用頭孢唑肟鈉頭孢拉定H-035號青霉素類片劑、膠囊頭孢克洛H-034號頭孢菌素類片劑、膠囊全部顆粒劑、干混懸劑頭孢克洛操作要點β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第25頁!Rf值的計算Rf值的計算應以UV254nm下檢視的斑點位置為準(舒巴坦鈉以碘蒸氣熏蒸后的斑點位置計),注意從斑點前沿開始測量。以Rf值結合相對Rf值定性的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性比單獨以Rf值定性高。β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第26頁!注意事項舒巴坦鈉UV254nm下檢視無斑點,經(jīng)碘蒸氣熏蒸后斑點顏色依然較淺,操作時需仔細觀察。β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第27頁!其他因頭孢氨芐與頭孢拉定的化學結構十分相近,采用目前建立的化學快檢方法無法對二者的各種制劑進行有效鑒別,鑒別上述兩個品種時應注意結合其它方法,如近紅外鑒別、授權HPLC法鑒別。頭孢氨芐
頭孢拉定β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第28頁!采用羥肟酸鐵反應可直接快速初步區(qū)分大部分β-內(nèi)酰胺類抗生素與其他藥物,且根據(jù)顏色的差異快速區(qū)分青霉素類與頭孢菌素藥物.可疑的β-內(nèi)酰胺類抗生素羥肟酸鐵反應假藥β-內(nèi)酰胺類抗生素青霉素類頭孢類深紅色桔紅色β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第29頁!羥肟酸鐵反應β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第30頁!(開環(huán)分解)似肽鍵雙縮脲反應β-內(nèi)酰胺類內(nèi)酰胺類堿性酒石酸銅???????-b堿性酒石酸銅反應藍紫β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第31頁!藍紫色β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第32頁!Β-內(nèi)酰胺類抗生素片劑、膠囊注射用粉針劑輔料成分簡單、干擾小制劑特點幾乎不含輔料或僅含少量助溶劑,如精氨酸、碳酸鈉顆粒劑干混懸劑輔料含量多、成分復雜、干擾大β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第33頁!★β-內(nèi)酰胺類抗生素
快檢系統(tǒng)方法分類
按制劑中輔料的多少及種類分為三類:注射用粉針劑:幾乎不含輔料或僅含少量助溶劑,如精氨酸、碳酸鈉片劑、膠囊:輔料成分簡單、干擾小顆粒劑、干混懸劑:輔料含量多、成分復雜、干擾大β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第34頁!片劑青霉素類頭孢菌素類羥肟酸鐵反應堿性酒石酸銅反應三氯化鐵反應H-033H-036顏色反應鑒別薄層色譜系統(tǒng)堿性酒石酸銅反應三氯化鐵反應H-033β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第35頁!羥肟酸鐵反應β-內(nèi)酰胺類抗生素青霉素類頭孢類注射用粉針β-內(nèi)酰胺類抗生素的化學系統(tǒng)鑒別的具體方法與步驟β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第36頁!三氯化鐵反應氨芐西林鈉/舒巴坦鈉阿莫西林鈉/克拉維酸鉀氨芐西林鈉氨芐西林鈉/氯唑西林鈉氨芐西林鈉/舒巴坦鈉阿莫西林/克拉維酸鉀氨芐西林鈉氨芐西林鈉/氯唑西林鈉β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第37頁!氯唑西林鈉苯唑西林鈉三氯化鐵反應1%醋酸反應氯唑西林鈉苯唑西林鈉微桔紅色或淺桔紅色混濁或沉淀,有顆粒掛壁β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第38頁!三氯化鐵反應頭孢他啶頭孢曲松鈉TLC頭孢曲松鈉頭孢他啶頭孢唑肟鈉頭孢拉定頭孢他啶頭孢曲松鈉頭孢唑肟鈉頭孢拉定墨綠色變棕黃色β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第39頁!TLC頭孢呋辛鈉頭孢哌酮鈉頭孢哌酮鈉/舒巴坦鈉頭孢呋辛鈉頭孢哌酮鈉頭孢哌酮鈉/舒巴坦鈉H-033β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第40頁!片劑膠囊β-內(nèi)酰胺類抗生素羥肟酸鐵反應阿莫西林阿莫西林/克拉維酸鉀氨芐西林青霉素V鉀頭孢拉定頭孢氨芐頭孢羥氨芐頭孢呋辛酯鹽酸頭孢他美酯頭孢泊肟酯頭孢克洛β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第41頁!三氯化鐵反應
氨芐西林TLC阿莫西林阿莫西林克拉維酸鉀H-035阿莫西林
阿莫西林/
克拉維酸鉀
氨芐西林β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第42頁!頭孢呋辛酯鹽酸頭孢他美酯頭孢泊肟酯堿性酒石酸銅反應頭孢呋辛酯鹽酸頭孢他美酯頭孢泊肟酯β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第43頁!頭孢氨芐/甲氧芐啶頭孢拉定頭孢氨芐頭孢羥氨芐頭孢克洛阿莫西林阿莫西林/克拉維酸鉀頭孢克肟堿性酒石酸銅反應(1→5)頭孢氨芐/甲氧芐啶頭孢氨芐頭孢拉定頭孢克洛阿莫西林阿莫西林/克拉維酸鉀頭孢克肟深藍紫色淺墨綠色頭孢羥氨芐墨綠色深紅色深棕色β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第44頁!操作要點及注意事項顏色反應β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第45頁!注射用粉針劑的羥肟酸鐵反應:桔紅色、深桔紅色或淺桔紅色混濁或溶液,照片如下:β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第46頁!顆粒劑、干混懸劑的三氯化鐵反應:桔紅色、深桔紅色或淺桔紅色,照片如下:β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第47頁!樣品的溶解性對顏色結果的影響注射用亞胺培南西司他丁加水溶解時,發(fā)現(xiàn)溶解性不好使供試品溶液出現(xiàn)混濁,但不影響反應現(xiàn)象的觀察和結果的判斷.β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改共53頁,您現(xiàn)在瀏覽的是第48頁!薄層色譜操作要點及注意事項β-內(nèi)酰胺類抗生
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