新項(xiàng)目方法能力驗(yàn)證報(bào)告生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)中24雙硫腙比色法

最好的沉淀整理XXX有限公司新項(xiàng)目方法驗(yàn)證能力確認(rèn)報(bào)告項(xiàng)目名稱：生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)GB/T5750.620062雙硫腙比色法

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報(bào)告編號(hào)： 第1頁共5生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)GB/T5750.62006中24雙硫腙比色法方法驗(yàn)證能力確認(rèn)報(bào)告1、方法依據(jù)及適用范圍基鉛。本法適用于生活飲用水及其水源水中四乙基鉛的測定。本法最低檢測質(zhì)量為0.08μg四乙基鉛，若取800mI最低檢測質(zhì)量濃度為0.1μg/L。水樣中含有無機(jī)鉛、鋅、鎘50倍～100影響。

2、方法原理在氯化鈉存在下，四乙基鉛可由三氯甲烷萃取，再與溴反應(yīng)，生成PbBr再換算成四乙基鉛含量。

3、主要儀器、設(shè)備及試劑3.1試劑3.1.氯化鈉。）=30%】。3.1.）=30%】。23.1.3硝酸溶液（5＋995）。3.1.氯化鈉溶液（70g/L）。3.1.溴硝酸溶液;將3mL純溴加到100mL硝酸（ρ=1.42g/mL）搖勻，儲(chǔ)存于冷暗處。

報(bào)告編號(hào)： 第2頁共53.1.6硝酸溶液（3＋97）。3.1.雙硫腙四氯化碳儲(chǔ)備溶液：稱取50mg雙硫腙，溶于50m甲烷中，濾入分液漏斗內(nèi)。每次用20m氨水溶液（1＋100）萃取雙硫腙數(shù)次，合并氨水相于另一個(gè)分液漏斗中。再每次用10m四氯化碳洗滌氨水溶液二次。最后向氨水溶液中加入100m四氯化碳，再用硫酸溶液（1＋10）中和至酸性，振搖。此時(shí)雙硫腙已轉(zhuǎn)至四氯化碳中，靜置分層。將四氯化碳相放入棕色試劑瓶中，保存于冰箱內(nèi)。3.1.化碳稀釋至透光率為70%（500nm波長，1cmn比色皿），其濃度約為0.001%。3.1.檸檬酸銨溶液（500g/L）：稱取50g檸檬酸銨（NH）3）3C6H5O7置于燒杯中，加100m純水使之溶解。加入5滴百里酚藍(lán)指示劑，滴加氨水（ρ=0.88g/mL）至藍(lán)色。移入分液漏斗中，用5m溶液萃取，如果四氯化碳相呈紅色，則需反復(fù)萃取，直至四氯化碳相呈灰綠色為止。棄去四氯化碳相，滴加鹽酸溶液（1＋1）至水溶液呈黃綠色（pH6

7），再加入10mL四氯化碳洗除殘留的雙硫腙，儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?.1.10鹽酸羥胺溶液（100g/L）：稱取10g鹽酸羥胺并稀釋成100mL。3.1.1氰化鉀溶液（100g/L）∶稱取10g氰化鉀，溶于20mL中。移入125mL分液漏斗中。每次用2mL～5mL雙硫腙使用液萃取，然后再以四氯化碳洗除殘留的雙硫腙，最后加純水稀釋至100mL。報(bào)告編號(hào)： 第3頁共53.1.12鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液【ρ（Pb）=1.00mg/mL】∶稱取硝酸鉛【Pb（，優(yōu)級(jí)純】1.5990于250mL燒杯中，加50m水，10mL硝酸（ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純），溶解后轉(zhuǎn)移至1000m容量瓶中，用純水稀釋至刻度。3.1.13鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液【ρ（Pb）=1.00μg/mL】∶取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液5.00m于100mL容量瓶中，加硝酸溶液至刻度。此溶液ρ（Pb）=50μg/mL再取此溶液2.00mL于100m容量瓶中，加硝酸溶液至刻度，此溶液ρ（Pb=1.00μg/mL。3.1.14百里酚藍(lán)指示劑（1g/L）∶稱取0.10g百里酚藍(lán)，溶于100mL乙醇【φ（C2H5OH）=95%】中。3.2儀器除另外說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的級(jí)玻璃量器。

3.2.可見分光光度計(jì)。臺(tái)，型號(hào)：722可見分光光度計(jì)，檢定有效期限，2022年1月2日。

3.2.具塞比色管，25mL。3.2.分液漏斗，1000ml。3.3.實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備及玻璃器皿。

4、方法能力驗(yàn)證4.標(biāo)準(zhǔn)曲線測試表41 標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml） 濃度（μg/L） 吸光度（AA0） 回歸方程 Y=bX+a b= a= r=

報(bào)告編號(hào)： 第4頁共54.方法檢出限

根據(jù)方法的要求，對樣品平行測7限統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表42。表42 檢出限、測定下限測試結(jié)果樣品名稱 濃度（μg/L）11 2 3 4 5 6 7 平均值（μg/L） 標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/L） 值 3.143檢出限（μg/L） 測定下限（μg/L） 4.3方法精密度及正確度按標(biāo)準(zhǔn)曲線相同步驟，對標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成的已知低、中、3樣品各平行測定次進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，方法精密度測試結(jié)果見43

表43 精密度及正確度測試結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)樣品1標(biāo)準(zhǔn)樣品1 標(biāo)準(zhǔn)樣品2 標(biāo)準(zhǔn)樣品3

μg/L μg/L μg/L第1第2第3第4第5第6（μg/L標(biāo)準(zhǔn)偏差S

報(bào)告編號(hào)： 第5頁共5相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%） 相對誤差RE（%） 4.實(shí)際樣品測試表44 實(shí)際樣品測試結(jié)果樣品類別 實(shí)際樣品樣品1樣品1 樣品2 樣品3樣品 加標(biāo)樣品 樣品 加標(biāo)樣品 樣品 加標(biāo)樣品1 2 測定

結(jié)果測定

結(jié)果4 5 6 平均值（） 加標(biāo)量（） 加標(biāo)回收率（%） 5、結(jié)論

5.人員培訓(xùn)、設(shè)施和環(huán)境和環(huán)境條件等均滿足方法要求。

5.方法檢出限驗(yàn)證按照樣品分析的步驟，對樣品平行測定7關(guān)于質(zhì)量控制的要求。

5.方法精密度驗(yàn)證使用標(biāo)準(zhǔn)樣品分別平行測定6次進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)樣品6

報(bào)告編號(hào)： 第6頁共5果的標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。

5.方法正確度驗(yàn)證使用標(biāo)準(zhǔn)樣品分別平行測定6相對誤差均在標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值范圍內(nèi)，方法準(zhǔn)確度測試滿足要求。

5.實(shí)際樣品測試對實(shí)際樣品平行分析6次，6范圍，滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。備、試劑材料、方法性能指標(biāo)（標(biāo)準(zhǔn)