新方法驗(yàn)證報(bào)告水質(zhì)礦化度重量法《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版增補(bǔ)版)_第1頁(yè)
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XXX有限公司新項(xiàng)目方法驗(yàn)證能力確認(rèn)報(bào)告礦化度稱重法《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版項(xiàng)目名稱:補(bǔ)版)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局(200項(xiàng)目名稱:負(fù)責(zé)人: 審核人: 日 期:

最好的沉淀整理 第1頁(yè)共6礦化度稱重法《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版增補(bǔ)版)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局(200方法驗(yàn)證能力確認(rèn)報(bào)告1、方法依據(jù)及適用范圍本方法依據(jù)是礦化度版)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局(2002本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水的礦化度測(cè)定。

2、方法原理干,并用過(guò)氧化氫去除有機(jī)物,然后在105~110℃下烘干至恒重,將稱得重量減去蒸發(fā)皿重量即為礦化度。

3、主要儀器、設(shè)備及試劑

3.1試劑過(guò)氧化氫溶液(1+1):取30%的過(guò)氧化氫配制。

3.2儀器3.2.萬(wàn)分之一天平,臺(tái),型號(hào):XXXXX,檢定證書(shū)編號(hào):XXXXX檢定有效期限,XXX年X月X日。3.2.水浴鍋。3.2.電恒溫干燥箱,臺(tái),型號(hào):XXXXX,檢定證書(shū)編號(hào):XXXXX檢定有效期限,XXX年X月X日。3.2.瓷蒸發(fā)皿。

最好的沉淀整理 第2頁(yè)共63.2.中速定量濾紙或?yàn)V膜及相應(yīng)濾器。

4、樣品采集及測(cè)定4.1樣品采集和保存水沖洗干凈。在采樣之前,再用即將采集的水樣清洗三次。然后,采集具有代表性的水樣500~1000mL,蓋嚴(yán)瓶塞。采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定。如需放置,應(yīng)貯存在4℃長(zhǎng)不得超過(guò)七天。注℃不能加入任何保護(hù)劑,以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。

4.2樣品測(cè)定將清洗干凈的蒸發(fā)皿置于105~110℃烘箱中烘2h至室溫后稱重,重復(fù)烘干稱量,直至恒重(兩次稱重相差不超過(guò)0.0005g)取適量水樣用玻璃砂芯坩堝抽濾。取過(guò)濾后水樣50~100mL(水樣量以產(chǎn)生2.5~200mg的殘?jiān)鼮橐耍┲糜谝逊Q重的蒸發(fā)皿中,于水浴上蒸干。如蒸干后殘?jiān)猩?,則使蒸發(fā)皿稍冷后,滴加過(guò)氧化氫溶液數(shù)滴,慢旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿至氣泡消失,再蒸干,反復(fù)處理數(shù)次,直至殘?jiān)儼谆蝾伾€(wěn)定不變?yōu)橹?,蒸發(fā)皿放入烘箱內(nèi)于105~110℃烘干2h稱重,重復(fù)烘干稱重,直至恒重(兩次稱重相差不超過(guò)0.0005g)。

5、結(jié)果表示ABAB0礦化度(mg/L)按下式計(jì)算C( )V

最好的沉淀整理 第3頁(yè)共6式中:C(mg/L)——水中礦化度含量(mg/L);A——蒸發(fā)皿和殘?jiān)目傎|(zhì)量(g);B——蒸發(fā)皿質(zhì)量(g);V——試樣體積(mL)。

6、方法能力驗(yàn)證

6.1檢出限測(cè)定按照樣品分析的全部步驟,重復(fù)(≥7準(zhǔn)偏差,按公式計(jì)算方法檢出限。)×S)×Sn式中:MDL——方法檢出限;

n——樣品的平行測(cè)定次數(shù);t——自由度為n1,置信度為99%時(shí)的t分布值(單側(cè));S——次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。表1 方法檢出限測(cè)定數(shù)據(jù)測(cè)定類別 平行樣測(cè)定平行測(cè)定次數(shù) 1 2 3 4 5 6 測(cè)定結(jié)果(mg/L) 平均值((mg/L) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 由1可知,本實(shí)驗(yàn)室以試驗(yàn)用純水為試樣,做空白樣品進(jìn)7量結(jié)果所得的標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為%,計(jì)算得方法檢出限為mg/L法的4mg/L,檢出限符合標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)要求。最好的沉淀整理 第4頁(yè)共67、檢測(cè)實(shí)例果如表2所示。表2 檢測(cè)實(shí)例測(cè)定數(shù)據(jù)水樣類別 某水井地下水 某河流地表水檢測(cè)實(shí)例 1 2 3 測(cè)定結(jié)果4 測(cè)定結(jié)果5 6 平均值 標(biāo)準(zhǔn)偏差S 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%) 由表2偏差分別、、,符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。

8、結(jié)論通過(guò)驗(yàn)證,依據(jù)《水質(zhì)河流采

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