乙酸異戊酯的制備第二大組課件

乙酸異戊酯的制備河北化工醫(yī)藥學(xué)院工分1203班第二大組

組長(zhǎng)：

項(xiàng)目負(fù)責(zé)人:

組員

11一、信息收集二、方案設(shè)計(jì)三、方案實(shí)施2一、信息收集二、方案設(shè)計(jì)三、方案實(shí)施2一、信息收集1．所用原料及產(chǎn)品乙酸異戊酯的理化性質(zhì)及該產(chǎn)品的用途。2．酯化反應(yīng)的原理、意義、回流裝置的安裝、基本操作及注意事項(xiàng)。3．純化液體有機(jī)物的操作技術(shù)和方法。4．分液漏斗的使用方法。5．液體有機(jī)物的干燥方法及干燥劑的選擇。6.鑒定產(chǎn)品純度的方法。3一、信息收集1．所用原料及產(chǎn)品乙酸異戊酯的理化性質(zhì)及該產(chǎn)品的1．所用原料及產(chǎn)品乙酸異戊酯的理化性質(zhì)及該產(chǎn)品的用途。乙酸異戊酯乙酸異戊酯的用途制備香料乙酸異戊酯原料信息收集4信息收集4乙酸異戊酯分子式C7H14O2

結(jié)構(gòu)式：分子量130.19性狀描述無(wú)色透明液體。具有似梨或香蕉的果實(shí)香氣。在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定。熔點(diǎn)-78.5℃，沸點(diǎn)142℃，閃點(diǎn)16℃。微溶于水（0.25%)，混溶于乙醚、乙醇、醋酸乙酯、大多數(shù)非揮發(fā)性油和礦物油，幾不溶于水和丙二醇，不溶于甘油。天然品存在于蘋果、香蕉、可可、咖啡豆、葡萄、桃、梨、菠蘿、草莓等中。信息收集5乙酸異戊酯信息收集5乙酸異戊酯的用途乙酸異戊酯是重要的溶劑，能溶解硝化纖維素、甘油三松香酸酯、乙烯樹脂、香豆酮樹脂、松香、乳香、達(dá)馬樹脂、山達(dá)樹脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有較強(qiáng)的果實(shí)香味，似梨、香蕉、蘋果等香味。因此廣泛用作各種食用果實(shí)香精。在煙用香精、日用化妝香精中也有適量應(yīng)用。還用于人造絲、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。信息收集6乙酸異戊酯的用途信息收集6制備香料乙酸異戊酯原料以冰醋酸、異戊醇為原料合成乙酸異戊酯以對(duì)甲苯磺酸為催化劑合成乙酸異戊酯;應(yīng)用氨基磺酸催化合成乙酸異戊酯

信息收集7制備香料乙酸異戊酯原料信息收集72．酯化反應(yīng)的原理、意義、回流裝置的安裝、基本操作及注意事項(xiàng)。酯化反應(yīng)的原理、意義回流裝置的安裝、基本操作回流裝置的注意事項(xiàng)信息收集82．酯化反應(yīng)的原理、意義、回流裝置的安裝、基本操作及注意事項(xiàng)酯化反應(yīng)的原理、意義信息收集醇與酸（無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸）作用生成酯和水的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。酯化和水解是一個(gè)可逆平衡

酯化反應(yīng)為酸性催化反應(yīng)，酯化速率跟醇和酸的結(jié)構(gòu)類型有關(guān)，并與它們的濃度成正比。

醇和無(wú)機(jī)酸作用時(shí)，無(wú)機(jī)酸分子中的氫原子與醇分子中的羥基生成水并縮合成無(wú)機(jī)酸酯。多元酸分子中所有的氫原子都被烴基取代時(shí)，則生成中性酯；如果一部分氫原子被取代時(shí)則生成酸性酯。

當(dāng)醇和有機(jī)酸作用時(shí)，一般地講，在形成酯的過(guò)程中，是羧酸分子中的羥基與醇羥基中的氫原子結(jié)合成水；其余的部分縮合成酯。這里的羧酸是指普通的有機(jī)羧酸，而醇為伯醇或仲醇。因?yàn)槭宕己苋菀自诜肿觾?nèi)脫水，一般制備第三醇的酯不直接用醇和酸進(jìn)行酯化，而是用一些其它方法制備的。9酯化反應(yīng)的原理、意義信息收集醇與酸（無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸）作用生成回流裝置的安裝、基本操作信息收集在許多制備反應(yīng)或精制操作（如重結(jié)晶）中，為防止在加熱時(shí)反應(yīng)物、產(chǎn)物或溶劑的蒸發(fā)逸散，避免易燃、易爆或有毒物造成事故與污染，并確保產(chǎn)物收率，可在反應(yīng)容器上垂直地安裝一支冷凝管。反應(yīng)（或精制）過(guò)程中產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)過(guò)冷凝管時(shí)被冷凝，又回流到原反應(yīng)容器中。像這樣連續(xù)不斷地沸騰汽化與冷凝流回的過(guò)程稱為回流。這種裝置就是回流裝置。普通回流裝置、帶有氣體吸收的回流裝置、帶干燥管的回流裝置、帶水分離器的回流裝置、帶電動(dòng)攪拌、滴加物料及測(cè)溫儀的回流裝置等等。可根據(jù)反應(yīng)的不同要求，正確地進(jìn)行選擇。10回流裝置的安裝、基本操作信息收集在許多制備反應(yīng)或精制操作（如回流裝置的注意事項(xiàng)信息收集注意事項(xiàng)】

⑴加濃硫酸時(shí)，要分批加入，并在冷卻下充分振搖，以防止異戊醇被氧化。

⑵回流酯化時(shí)，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反應(yīng)。

⑶分液漏斗使用前要涂凡士林試漏，防止洗滌時(shí)漏液，造成產(chǎn)品損失。

⑷堿洗時(shí)放出大量熱并有二氧化碳產(chǎn)生，因此洗滌時(shí)要不斷放氣，防止分液漏斗內(nèi)的液體沖出來(lái)。

⑸最后蒸餾時(shí)儀器要干燥，不得將干燥劑倒入蒸餾瓶?jī)?nèi)。

⑹

冰醋酸具有強(qiáng)烈刺激性，要在通風(fēng)櫥內(nèi)取用。

注釋

【1】可用圓底燒瓶作反應(yīng)器，反應(yīng)進(jìn)行的程度可根據(jù)分水量來(lái)判斷。

【2】不要將沸石（或小瓷環(huán)）倒入分液漏斗中。

【3】用飽和食鹽水洗滌，可降低酯在水中的溶解度，減少酯的損失。

【4】也可用稱量過(guò)質(zhì)量的錐形瓶作接受器。

11回流裝置的注意事項(xiàng)信息收集注意事項(xiàng)】

⑴加濃硫酸時(shí)，要分批3．純化液體有機(jī)物的操作技術(shù)和方法。

信息收集蒸餾和精餾、重結(jié)晶、萃取、區(qū)域熔融、色譜分離萃取萃取是從混合物中分離某一化合物或?qū)⒏鹘M分一一分離的操作技術(shù)，其基本原理是與層析法相似，基于相分配原理。從液體混合物中提取某一成分，使用最多的是液—液萃取?；纠碚撌欠峙涠?。

分餾

分離幾種不同沸點(diǎn)的揮發(fā)性組分的混合物的一種方法;混合物先在最低沸點(diǎn)下蒸餾,直到蒸氣溫度上升前將蒸餾液作為一種成分加以收集。蒸氣溫度的上升表示混合物中的次一個(gè)較高沸點(diǎn)組分開始蒸餾。然后將這一組分開收集起來(lái)。

123．純化液體有機(jī)物的操作技術(shù)和方法。

信息收集蒸餾和精餾、4、分液漏斗的使用方法分液漏斗的頸部有一個(gè)活塞，這是它區(qū)別于普通漏斗及長(zhǎng)頸漏斗的重要原因，因?yàn)槠胀┒泛烷L(zhǎng)頸漏斗的頸部沒(méi)有活塞，它不能靈活控制液體。當(dāng)分液漏斗中的液體向下流時(shí)，活塞可控制液體的流量，若要終止反應(yīng)，就要將活塞緊緊關(guān)閉，因此，可立即停止滴加液體首先要檢查分液漏斗是否漏液，就是用一只手按住塞子，一直手握漏斗下端，灌水，然后倒置看漏不漏然后將兩種液體放入分液漏斗，振蕩均勻，放在鐵架臺(tái)的鐵圈上靜置，待液體分層后，下層液從下面放出，上層液從上層倒出，注意放下層液時(shí)應(yīng)打開上面的塞子，使空氣流通信息收集134、分液漏斗的使用方法信息收集135．液體有機(jī)物的干燥方法及干燥劑的選擇。

1.用CaCl2可以2.堿石灰也可以干燥,但同時(shí)會(huì)吸收酸性氣體(如:CO2)3.烘烤吹曬4.奪水法，加入一些視水如命的試劑如P2O5，堿石灰，后蒸餾，（此法在工業(yè)上用于提純95%的乙醇至無(wú)水乙醇）

5.凝固法，如苯中混有水，凝固至5.5攝氏度，苯結(jié)晶析出，保持于該溫度下，用氮?dú)獯?，可將此時(shí)任然是液態(tài)的水分離，恢復(fù)到常溫即可得到液態(tài)的干燥的苯6.一般用分子篩干燥，可以達(dá)到＜100ppm7.也可以用氫化鋁鋰，但是前提不反應(yīng)8.也可以用些鹽類的干燥劑9.噴霧干燥信息收集145．液體有機(jī)物的干燥方法及干燥劑的選擇。信息收集146.鑒定產(chǎn)品純度的方法。1、測(cè)定沸點(diǎn)與理論值對(duì)比。2、利用GC、HPLC等儀器直接測(cè)量。3、用TLC法只有一個(gè)點(diǎn)。4、測(cè)折光率、沸點(diǎn)等。5、質(zhì)譜和核磁共振6、氣相色譜和液相色譜信息收集156.鑒定產(chǎn)品純度的方法。1、測(cè)定沸點(diǎn)與理論值對(duì)比。信息收集二、方案設(shè)計(jì)1．確定最佳方案（在實(shí)訓(xùn)室切實(shí)可行）。2．論證可行性（選擇該方案的理由，優(yōu)缺點(diǎn)）。16二、方案設(shè)計(jì)1．確定最佳方案（在實(shí)訓(xùn)室切實(shí)可行）。16

皮肌炎是一種引起皮膚、肌肉、心、肺、腎等多臟器嚴(yán)重?fù)p害的，全身性疾病，而且不少患者同時(shí)伴有惡性腫瘤。它的1癥狀表現(xiàn)如下：1、早期皮肌炎患者，還往往伴有全身不適癥狀，如-全身肌肉酸痛，軟弱無(wú)力，上樓梯時(shí)感覺(jué)兩腿費(fèi)力；舉手梳理頭發(fā)時(shí)，舉高手臂很吃力；抬頭轉(zhuǎn)頭緩慢而費(fèi)力。皮肌炎圖片——皮肌炎的癥狀表現(xiàn)皮肌炎是一種引起皮膚、肌肉、心、肺、腎等多臟器嚴(yán)重1．確定最佳方案（在實(shí)訓(xùn)室切實(shí)可行）。香料乙酸異戊酯傳統(tǒng)規(guī)模合成生產(chǎn)的工藝1.以六水合氯化鋁-一水合硫酸氫鈉為復(fù)合催化劑,冰醋酸、異戊醇為原料合成乙酸異戊酯的綠色合成工藝2.采用對(duì)甲苯磺酸、氨基磺酸、對(duì)氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8種無(wú)機(jī)鹽、鈮酸、雜多酸和陽(yáng)離子交換樹脂等催化劑合成乙酸異戊酯的方法3.采用對(duì)甲苯磺酸、氨基磺酸、對(duì)氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8種無(wú)機(jī)鹽、鈮酸、雜多酸和陽(yáng)離子交換樹脂等催化劑合成乙酸異戊酯的方法4.采用一般回流酯化——共沸酯化相結(jié)合的雙重酯化法合成乙酸異戊酯.5.采用強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂催化合成乙酸異戊酯,或不用催化劑直接用醋酐與異戊醇反應(yīng)合成乙酸異戊酯.用固體酸對(duì)氨基苯磺酸作催化劑,以異戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸異戊酯。先進(jìn)生產(chǎn)工藝：氯化鐵、硫酸鈦、固體酸合成乙酸異戊酯。本實(shí)驗(yàn)采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)來(lái)制取。方案設(shè)計(jì)181．確定最佳方案（在實(shí)訓(xùn)室切實(shí)可行）。香料乙酸異戊酯傳統(tǒng)規(guī)模2．論證可行性優(yōu)點(diǎn)：便于操作，產(chǎn)率相對(duì)較高，適用于實(shí)驗(yàn)室做等。缺點(diǎn)：副產(chǎn)物多，純度不太高，但相對(duì)于其他方法較為理想。方案設(shè)計(jì)192．論證可行性優(yōu)點(diǎn)：便于操作，產(chǎn)率相對(duì)較高，適用于實(shí)驗(yàn)室做1．確定最佳方案（在實(shí)訓(xùn)室切實(shí)可行）。香料乙酸異戊酯傳統(tǒng)規(guī)模合成生產(chǎn)的工藝1.以六水合氯化鋁-一水合硫酸氫鈉為復(fù)合催化劑,冰醋酸、異戊醇為原料合成乙酸異戊酯的綠色合成工藝2.采用對(duì)甲苯磺酸、氨基磺酸、對(duì)氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8種無(wú)機(jī)鹽、鈮酸、雜多酸和陽(yáng)離子交換樹脂等催化劑合成乙酸異戊酯的方法3.采用對(duì)甲苯磺酸、氨基磺酸、對(duì)氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8種無(wú)機(jī)鹽、鈮酸、雜多酸和陽(yáng)離子交換樹脂等催化劑合成乙酸異戊酯的方法4.采用一般回流酯化——共沸酯化相結(jié)合的雙重酯化法合成乙酸異戊酯.5.采用強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂催化合成乙酸異戊酯,或不用催化劑直接用醋酐與異戊醇反應(yīng)合成乙酸異戊酯.用固體酸對(duì)氨基苯磺酸作催化劑,以異戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸異戊酯。本實(shí)驗(yàn)采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)來(lái)制取。方案設(shè)計(jì)201．確定最佳方案（在實(shí)訓(xùn)室切實(shí)可行）。香料乙酸異戊酯傳統(tǒng)規(guī)模三、方案實(shí)施1、實(shí)訓(xùn)目的2、實(shí)訓(xùn)原理3、所用儀器種類規(guī)格及裝置圖4、所用藥品的規(guī)格、濃度、用量及相關(guān)物理常數(shù)（最好用表格）5、設(shè)計(jì)實(shí)訓(xùn)過(guò)程流程圖6、實(shí)訓(xùn)步驟、現(xiàn)象記錄及說(shuō)明（采用表格形式）21三、方案實(shí)施1、實(shí)訓(xùn)目的211、實(shí)訓(xùn)目的熟悉酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法。掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作。熟悉液體有機(jī)物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。學(xué)會(huì)利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機(jī)物的操作技術(shù)。221、實(shí)訓(xùn)目的熟悉酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法。22

2、實(shí)訓(xùn)原理反應(yīng)式：

冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)合成乙酸異戊酯。本實(shí)驗(yàn)包括回流、分水、萃取、洗滌、蒸餾等基本操作。方案實(shí)施23

3、儀器及規(guī)格及裝置圖三頸燒瓶球形冷凝管溫度計(jì)錐形瓶電熱套

分水器蒸餾燒瓶直形冷凝管

接液管分液漏斗量筒250mL200℃100mL100mL100mL25mL方案實(shí)施243、儀器及規(guī)格及裝置圖三頸燒瓶球形冷凝管溫度計(jì)錐形瓶電熱套

產(chǎn)物(138～143℃餾份)蒸餾裝置圖

方案實(shí)施25產(chǎn)物(138～143℃餾份)蒸餾裝置圖

回流、分水裝置：方案實(shí)施26回流、分水裝置：方案實(shí)施26萃取（洗滌）裝置圖方案實(shí)施27萃?。ㄏ礈欤┭b置圖方案實(shí)施274、所用藥品的規(guī)格、濃度、用量及相關(guān)物理常數(shù)無(wú)水2g飽和15ml10％20ml18ml硫酸鎂食鹽水碳酸鈉溶液異戊醇方案實(shí)施硫酸冰醋酸98％1.5ml15ml284、所用藥品的規(guī)格、濃度、用量及相關(guān)物理常數(shù)無(wú)水飽和1100mL三口燒瓶混勻連接分水裝置①18mL異戊醇②15mL冰醋酸加熱回流T：108～130℃t:1.5h乙酸異戊酯（粗產(chǎn)品）分水器中水適量方案實(shí)施5、設(shè)計(jì)實(shí)訓(xùn)過(guò)程流程圖酯化流程圖29100mL三口燒瓶混勻連接分水裝置①18mL異戊醇加酯層入錐形瓶粗乙酸異戊酯干燥15mL水一次20mL10％Na2CO315mL飽和NaCl反應(yīng)液、15mL水（淋洗燒瓶?jī)?nèi)壁）蒸餾，收集138～143℃餾分2g無(wú)水MgSO4振搖靜置分層洗滌，分層分液漏斗棄去水層方案實(shí)施洗滌、干燥、蒸餾流程圖30酯層入錐形瓶粗乙酸異戊酯干燥15mL水一次20mL106、實(shí)訓(xùn)步驟、現(xiàn)象記錄及說(shuō)明（采用表格形式）實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象記錄及說(shuō)明316、實(shí)訓(xùn)步驟、現(xiàn)象記錄及說(shuō)明（采用表格形式）實(shí)驗(yàn)步驟31實(shí)驗(yàn)步驟

⑴酯化在干燥的三頸燒瓶［1］中加入18mL異戊醇和15mL冰醋酸，在振搖與冷卻下加入1.5mL濃硫酸，混勻后放入1～2粒沸石。安裝帶分水器的回流裝置，三頸瓶中口安裝分水器，分水器中事先充水至支管口處，然后放出3.2mL水。一側(cè)口安裝溫度計(jì)（溫度計(jì)應(yīng)浸入液面以下），另一側(cè)口用磨口塞塞住。

檢查裝置氣密性后，用電熱套（或甘油?。┚従徏訜幔?dāng)溫度升至約108℃時(shí)，三頸瓶中的液體開始沸騰。繼續(xù)升溫，控制回流速度，使蒸氣浸潤(rùn)面不超過(guò)冷凝管下端的第一個(gè)球，當(dāng)分水器充滿水，反應(yīng)溫度達(dá)到130℃時(shí)，反應(yīng)基本完成，大約需要1.5h。

⑵洗滌停止加熱，稍冷后拆除回流裝置。將燒瓶中的反應(yīng)液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗燒瓶?jī)?nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，接通大氣靜置，待分界面清晰后，分去水層。再用15mL冷水重復(fù)操作一次。然后酯層用20mL10％碳酸鈉溶液分兩次洗滌。最后再用15mL飽和食鹽水［3］洗滌一次。

⑶干燥經(jīng)過(guò)水洗、堿洗和食鹽水洗滌后的酯層由分液漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中，加入2g無(wú)水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖后，放置30min。

⑷蒸餾安裝一套普通蒸餾裝置。將干燥好的粗酯小心濾入干燥的蒸餾燒瓶中，放入1～2粒沸石，加熱蒸餾。用干燥的量筒［4］收集138～142餾分，量取體積并計(jì)算產(chǎn)率。

方案實(shí)施32實(shí)驗(yàn)步驟

⑴酯化在干燥的三頸燒瓶［1］中加入18mL異戊醇實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目香料乙酸異戊酯實(shí)訓(xùn)日期

冰醋酸異戊醇≥99.5%≥98.5%15mL18mL產(chǎn)品顏色、狀態(tài)產(chǎn)品質(zhì)量、外觀

產(chǎn)品實(shí)際產(chǎn)量理論產(chǎn)量產(chǎn)率計(jì)算產(chǎn)品純度檢驗(yàn)氣相色譜法思考題酯化反應(yīng)制得的粗酯中含有哪些雜質(zhì)？該如何除去？洗滌時(shí)能否先堿洗后水洗？現(xiàn)象記錄及說(shuō)明原料濃度用量異戊醇，異戊醚，微量堿；飽和食鹽水洗滌，干燥，蒸餾；不能，開始時(shí)酸多，與堿反應(yīng)放出大量熱33香料乙酸異戊酯實(shí)訓(xùn)日期冰醋酸異戊醇≥99.5%≥98.5%謝謝觀賞34謝謝觀賞34乙酸異戊酯的制備河北化工醫(yī)藥學(xué)院工分1203班第二大組

組長(zhǎng)：

項(xiàng)目負(fù)責(zé)人:

組員

351一、信息收集二、方案設(shè)計(jì)三、方案實(shí)施36一、信息收集二、方案設(shè)計(jì)三、方案實(shí)施2一、信息收集1．所用原料及產(chǎn)品乙酸異戊酯的理化性質(zhì)及該產(chǎn)品的用途。2．酯化反應(yīng)的原理、意義、回流裝置的安裝、基本操作及注意事項(xiàng)。3．純化液體有機(jī)物的操作技術(shù)和方法。4．分液漏斗的使用方法。5．液體有機(jī)物的干燥方法及干燥劑的選擇。6.鑒定產(chǎn)品純度的方法。37一、信息收集1．所用原料及產(chǎn)品乙酸異戊酯的理化性質(zhì)及該產(chǎn)品的1．所用原料及產(chǎn)品乙酸異戊酯的理化性質(zhì)及該產(chǎn)品的用途。乙酸異戊酯乙酸異戊酯的用途制備香料乙酸異戊酯原料信息收集38信息收集4乙酸異戊酯分子式C7H14O2

結(jié)構(gòu)式：分子量130.19性狀描述無(wú)色透明液體。具有似梨或香蕉的果實(shí)香氣。在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定。熔點(diǎn)-78.5℃，沸點(diǎn)142℃，閃點(diǎn)16℃。微溶于水（0.25%)，混溶于乙醚、乙醇、醋酸乙酯、大多數(shù)非揮發(fā)性油和礦物油，幾不溶于水和丙二醇，不溶于甘油。天然品存在于蘋果、香蕉、可可、咖啡豆、葡萄、桃、梨、菠蘿、草莓等中。信息收集39乙酸異戊酯信息收集5乙酸異戊酯的用途乙酸異戊酯是重要的溶劑，能溶解硝化纖維素、甘油三松香酸酯、乙烯樹脂、香豆酮樹脂、松香、乳香、達(dá)馬樹脂、山達(dá)樹脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有較強(qiáng)的果實(shí)香味，似梨、香蕉、蘋果等香味。因此廣泛用作各種食用果實(shí)香精。在煙用香精、日用化妝香精中也有適量應(yīng)用。還用于人造絲、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。信息收集40乙酸異戊酯的用途信息收集6制備香料乙酸異戊酯原料以冰醋酸、異戊醇為原料合成乙酸異戊酯以對(duì)甲苯磺酸為催化劑合成乙酸異戊酯;應(yīng)用氨基磺酸催化合成乙酸異戊酯

信息收集41制備香料乙酸異戊酯原料信息收集72．酯化反應(yīng)的原理、意義、回流裝置的安裝、基本操作及注意事項(xiàng)。酯化反應(yīng)的原理、意義回流裝置的安裝、基本操作回流裝置的注意事項(xiàng)信息收集422．酯化反應(yīng)的原理、意義、回流裝置的安裝、基本操作及注意事項(xiàng)酯化反應(yīng)的原理、意義信息收集醇與酸（無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸）作用生成酯和水的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。酯化和水解是一個(gè)可逆平衡

酯化反應(yīng)為酸性催化反應(yīng)，酯化速率跟醇和酸的結(jié)構(gòu)類型有關(guān)，并與它們的濃度成正比。

醇和無(wú)機(jī)酸作用時(shí)，無(wú)機(jī)酸分子中的氫原子與醇分子中的羥基生成水并縮合成無(wú)機(jī)酸酯。多元酸分子中所有的氫原子都被烴基取代時(shí)，則生成中性酯；如果一部分氫原子被取代時(shí)則生成酸性酯。

當(dāng)醇和有機(jī)酸作用時(shí)，一般地講，在形成酯的過(guò)程中，是羧酸分子中的羥基與醇羥基中的氫原子結(jié)合成水；其余的部分縮合成酯。這里的羧酸是指普通的有機(jī)羧酸，而醇為伯醇或仲醇。因?yàn)槭宕己苋菀自诜肿觾?nèi)脫水，一般制備第三醇的酯不直接用醇和酸進(jìn)行酯化，而是用一些其它方法制備的。43酯化反應(yīng)的原理、意義信息收集醇與酸（無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸）作用生成回流裝置的安裝、基本操作信息收集在許多制備反應(yīng)或精制操作（如重結(jié)晶）中，為防止在加熱時(shí)反應(yīng)物、產(chǎn)物或溶劑的蒸發(fā)逸散，避免易燃、易爆或有毒物造成事故與污染，并確保產(chǎn)物收率，可在反應(yīng)容器上垂直地安裝一支冷凝管。反應(yīng)（或精制）過(guò)程中產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)過(guò)冷凝管時(shí)被冷凝，又回流到原反應(yīng)容器中。像這樣連續(xù)不斷地沸騰汽化與冷凝流回的過(guò)程稱為回流。這種裝置就是回流裝置。普通回流裝置、帶有氣體吸收的回流裝置、帶干燥管的回流裝置、帶水分離器的回流裝置、帶電動(dòng)攪拌、滴加物料及測(cè)溫儀的回流裝置等等。可根據(jù)反應(yīng)的不同要求，正確地進(jìn)行選擇。44回流裝置的安裝、基本操作信息收集在許多制備反應(yīng)或精制操作（如回流裝置的注意事項(xiàng)信息收集注意事項(xiàng)】

⑴加濃硫酸時(shí)，要分批加入，并在冷卻下充分振搖，以防止異戊醇被氧化。

⑵回流酯化時(shí)，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反應(yīng)。

⑶分液漏斗使用前要涂凡士林試漏，防止洗滌時(shí)漏液，造成產(chǎn)品損失。

⑷堿洗時(shí)放出大量熱并有二氧化碳產(chǎn)生，因此洗滌時(shí)要不斷放氣，防止分液漏斗內(nèi)的液體沖出來(lái)。

⑸最后蒸餾時(shí)儀器要干燥，不得將干燥劑倒入蒸餾瓶?jī)?nèi)。

⑹

冰醋酸具有強(qiáng)烈刺激性，要在通風(fēng)櫥內(nèi)取用。

注釋

【1】可用圓底燒瓶作反應(yīng)器，反應(yīng)進(jìn)行的程度可根據(jù)分水量來(lái)判斷。

【2】不要將沸石（或小瓷環(huán)）倒入分液漏斗中。

【3】用飽和食鹽水洗滌，可降低酯在水中的溶解度，減少酯的損失。

【4】也可用稱量過(guò)質(zhì)量的錐形瓶作接受器。

45回流裝置的注意事項(xiàng)信息收集注意事項(xiàng)】

⑴加濃硫酸時(shí)，要分批3．純化液體有機(jī)物的操作技術(shù)和方法。

信息收集蒸餾和精餾、重結(jié)晶、萃取、區(qū)域熔融、色譜分離萃取萃取是從混合物中分離某一化合物或?qū)⒏鹘M分一一分離的操作技術(shù)，其基本原理是與層析法相似，基于相分配原理。從液體混合物中提取某一成分，使用最多的是液—液萃取?；纠碚撌欠峙涠伞?/p>

分餾

分離幾種不同沸點(diǎn)的揮發(fā)性組分的混合物的一種方法;混合物先在最低沸點(diǎn)下蒸餾,直到蒸氣溫度上升前將蒸餾液作為一種成分加以收集。蒸氣溫度的上升表示混合物中的次一個(gè)較高沸點(diǎn)組分開始蒸餾。然后將這一組分開收集起來(lái)。

463．純化液體有機(jī)物的操作技術(shù)和方法。

信息收集蒸餾和精餾、4、分液漏斗的使用方法分液漏斗的頸部有一個(gè)活塞，這是它區(qū)別于普通漏斗及長(zhǎng)頸漏斗的重要原因，因?yàn)槠胀┒泛烷L(zhǎng)頸漏斗的頸部沒(méi)有活塞，它不能靈活控制液體。當(dāng)分液漏斗中的液體向下流時(shí)，活塞可控制液體的流量，若要終止反應(yīng)，就要將活塞緊緊關(guān)閉，因此，可立即停止滴加液體首先要檢查分液漏斗是否漏液，就是用一只手按住塞子，一直手握漏斗下端，灌水，然后倒置看漏不漏然后將兩種液體放入分液漏斗，振蕩均勻，放在鐵架臺(tái)的鐵圈上靜置，待液體分層后，下層液從下面放出，上層液從上層倒出，注意放下層液時(shí)應(yīng)打開上面的塞子，使空氣流通信息收集474、分液漏斗的使用方法信息收集135．液體有機(jī)物的干燥方法及干燥劑的選擇。

1.用CaCl2可以2.堿石灰也可以干燥,但同時(shí)會(huì)吸收酸性氣體(如:CO2)3.烘烤吹曬4.奪水法，加入一些視水如命的試劑如P2O5，堿石灰，后蒸餾，（此法在工業(yè)上用于提純95%的乙醇至無(wú)水乙醇）

5.凝固法，如苯中混有水，凝固至5.5攝氏度，苯結(jié)晶析出，保持于該溫度下，用氮?dú)獯?，可將此時(shí)任然是液態(tài)的水分離，恢復(fù)到常溫即可得到液態(tài)的干燥的苯6.一般用分子篩干燥，可以達(dá)到＜100ppm7.也可以用氫化鋁鋰，但是前提不反應(yīng)8.也可以用些鹽類的干燥劑9.噴霧干燥信息收集485．液體有機(jī)物的干燥方法及干燥劑的選擇。信息收集146.鑒定產(chǎn)品純度的方法。1、測(cè)定沸點(diǎn)與理論值對(duì)比。2、利用GC、HPLC等儀器直接測(cè)量。3、用TLC法只有一個(gè)點(diǎn)。4、測(cè)折光率、沸點(diǎn)等。5、質(zhì)譜和核磁共振6、氣相色譜和液相色譜信息收集496.鑒定產(chǎn)品純度的方法。1、測(cè)定沸點(diǎn)與理論值對(duì)比。信息收集二、方案設(shè)計(jì)1．確定最佳方案（在實(shí)訓(xùn)室切實(shí)可行）。2．論證可行性（選擇該方案的理由，優(yōu)缺點(diǎn)）。50二、方案設(shè)計(jì)1．確定最佳方案（在實(shí)訓(xùn)室切實(shí)可行）。16

皮肌炎是一種引起皮膚、肌肉、心、肺、腎等多臟器嚴(yán)重?fù)p害的，全身性疾病，而且不少患者同時(shí)伴有惡性腫瘤。它的1癥狀表現(xiàn)如下：1、早期皮肌炎患者，還往往伴有全身不適癥狀，如-全身肌肉酸痛，軟弱無(wú)力，上樓梯時(shí)感覺(jué)兩腿費(fèi)力；舉手梳理頭發(fā)時(shí)，舉高手臂很吃力；抬頭轉(zhuǎn)頭緩慢而費(fèi)力。皮肌炎圖片——皮肌炎的癥狀表現(xiàn)皮肌炎是一種引起皮膚、肌肉、心、肺、腎等多臟器嚴(yán)重1．確定最佳方案（在實(shí)訓(xùn)室切實(shí)可行）。香料乙酸異戊酯傳統(tǒng)規(guī)模合成生產(chǎn)的工藝1.以六水合氯化鋁-一水合硫酸氫鈉為復(fù)合催化劑,冰醋酸、異戊醇為原料合成乙酸異戊酯的綠色合成工藝2.采用對(duì)甲苯磺酸、氨基磺酸、對(duì)氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8種無(wú)機(jī)鹽、鈮酸、雜多酸和陽(yáng)離子交換樹脂等催化劑合成乙酸異戊酯的方法3.采用對(duì)甲苯磺酸、氨基磺酸、對(duì)氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8種無(wú)機(jī)鹽、鈮酸、雜多酸和陽(yáng)離子交換樹脂等催化劑合成乙酸異戊酯的方法4.采用一般回流酯化——共沸酯化相結(jié)合的雙重酯化法合成乙酸異戊酯.5.采用強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂催化合成乙酸異戊酯,或不用催化劑直接用醋酐與異戊醇反應(yīng)合成乙酸異戊酯.用固體酸對(duì)氨基苯磺酸作催化劑,以異戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸異戊酯。先進(jìn)生產(chǎn)工藝：氯化鐵、硫酸鈦、固體酸合成乙酸異戊酯。本實(shí)驗(yàn)采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)來(lái)制取。方案設(shè)計(jì)521．確定最佳方案（在實(shí)訓(xùn)室切實(shí)可行）。香料乙酸異戊酯傳統(tǒng)規(guī)模2．論證可行性優(yōu)點(diǎn)：便于操作，產(chǎn)率相對(duì)較高，適用于實(shí)驗(yàn)室做等。缺點(diǎn)：副產(chǎn)物多，純度不太高，但相對(duì)于其他方法較為理想。方案設(shè)計(jì)532．論證可行性優(yōu)點(diǎn)：便于操作，產(chǎn)率相對(duì)較高，適用于實(shí)驗(yàn)室做1．確定最佳方案（在實(shí)訓(xùn)室切實(shí)可行）。香料乙酸異戊酯傳統(tǒng)規(guī)模合成生產(chǎn)的工藝1.以六水合氯化鋁-一水合硫酸氫鈉為復(fù)合催化劑,冰醋酸、異戊醇為原料合成乙酸異戊酯的綠色合成工藝2.采用對(duì)甲苯磺酸、氨基磺酸、對(duì)氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8種無(wú)機(jī)鹽、鈮酸、雜多酸和陽(yáng)離子交換樹脂等催化劑合成乙酸異戊酯的方法3.采用對(duì)甲苯磺酸、氨基磺酸、對(duì)氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8種無(wú)機(jī)鹽、鈮酸、雜多酸和陽(yáng)離子交換樹脂等催化劑合成乙酸異戊酯的方法4.采用一般回流酯化——共沸酯化相結(jié)合的雙重酯化法合成乙酸異戊酯.5.采用強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂催化合成乙酸異戊酯,或不用催化劑直接用醋酐與異戊醇反應(yīng)合成乙酸異戊酯.用固體酸對(duì)氨基苯磺酸作催化劑,以異戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸異戊酯。本實(shí)驗(yàn)采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)來(lái)制取。方案設(shè)計(jì)541．確定最佳方案（在實(shí)訓(xùn)室切實(shí)可行）。香料乙酸異戊酯傳統(tǒng)規(guī)模三、方案實(shí)施1、實(shí)訓(xùn)目的2、實(shí)訓(xùn)原理3、所用儀器種類規(guī)格及裝置圖4、所用藥品的規(guī)格、濃度、用量及相關(guān)物理常數(shù)（最好用表格）5、設(shè)計(jì)實(shí)訓(xùn)過(guò)程流程圖6、實(shí)訓(xùn)步驟、現(xiàn)象記錄及說(shuō)明（采用表格形式）55三、方案實(shí)施1、實(shí)訓(xùn)目的211、實(shí)訓(xùn)目的熟悉酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法。掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作。熟悉液體有機(jī)物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。學(xué)會(huì)利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機(jī)物的操作技術(shù)。561、實(shí)訓(xùn)目的熟悉酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法。22

2、實(shí)訓(xùn)原理反應(yīng)式：

冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)合成乙酸異戊酯。本實(shí)驗(yàn)包括回流、分水、萃取、洗滌、蒸餾等基本操作。方案實(shí)施57

3、儀器及規(guī)格及裝置圖三頸燒瓶球形冷凝管溫度計(jì)錐形瓶電熱套

分水器蒸餾燒瓶直形冷凝管

接液管分液漏斗量筒250mL200℃100mL100mL100mL25mL方案實(shí)施583、儀器及規(guī)格及裝置圖三頸燒瓶球形冷凝管溫度計(jì)錐形瓶電熱套

產(chǎn)物(138～143℃餾份)蒸餾裝置圖

方案實(shí)施59產(chǎn)物(138～143℃餾份)蒸餾裝置圖

回流、分水裝置：方案實(shí)施60回流、分水裝置：方案實(shí)施26萃取（洗滌）裝置圖方案實(shí)施61萃取（洗滌）裝置圖方案實(shí)施274、所用藥品的規(guī)格、濃度、用量及相關(guān)物理常數(shù)無(wú)水2g飽和15ml10％20ml18ml硫酸鎂食鹽水碳酸鈉溶液異戊醇方案實(shí)施硫酸冰醋酸98％1.5ml15ml624、所用藥品的規(guī)格、濃度、用量及相關(guān)物理常數(shù)無(wú)