吉林大學(xué) 儀器分析總結(jié)

吉林大學(xué)儀器分析總結(jié)（1）【電磁波譜分為三個(gè)部分】高能輻射、中間部分和長波部分?！景l(fā)射光譜】物質(zhì)從能量較高的激發(fā)態(tài)M*躍遷到能量較低的狀態(tài)M，多余的能量以光的形式發(fā)射出來。【通過不同能量變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)】電致激發(fā)；熱致激發(fā)；光致激發(fā)；化學(xué)發(fā)光【吸收光譜】入射的電磁波和物質(zhì)的原子或分子相互作用,電磁波的能量正好等于物質(zhì)的基態(tài)和激發(fā)態(tài)之間的能量差時(shí),就會(huì)產(chǎn)生吸收光譜.【吸收光譜法包括】原子吸收、分子吸收、磁場的誘導(dǎo)吸收和弛豫過程?！緝?nèi)轉(zhuǎn)換】當(dāng)S2的較低振動(dòng)能級與S1的較高振動(dòng)能級的能量相當(dāng)時(shí)，分子有可能從S2振動(dòng)能級以無輻射方式過渡到S1的能量相等的振動(dòng)能級上?！菊駝?dòng)弛豫】在凝聚體系中，被激發(fā)到激發(fā)態(tài)和S2）迅速以熱的形式把多余的振動(dòng)能量傳遞給周圍的分子級。`是熒光或磷光的競爭過程，該過程是發(fā)光強(qiáng)度減弱或消失，這種現(xiàn)象稱猝滅?！竟舱駸晒狻堪l(fā)射輻射的頻率與用來激發(fā)的輻射的頻率完全相同的過程?！旧⑸浞譃閮深悺竣盆I爾散射:介質(zhì)粒子（膠體和乳濁液）的大小與光的波長差不多時(shí)，散射光的強(qiáng)度增加，用眼能看到。散射光的強(qiáng)度與入射光波長的平方成反比。⑵分子散射包括：4次方成反比。②拉曼散Stokes線；頻率低于入射光為Stokes線。反Stokes線和Stokes線稱為拉曼譜線，散射光的頻率與入射光頻率之差為拉曼位移。【光譜可分為】線光譜、帶光譜和連續(xù)光譜。線：產(chǎn)生于原子、離子；帶：產(chǎn)生于分子；連續(xù)：產(chǎn)生于固體顆粒?！緝x器組成部分】光源；單色器；吸收池；檢測器；讀出裝置?！具B續(xù)光源】紫外光源；可見光源；紅外光源。【線光源】金屬蒸汽燈；空心陰極燈；高強(qiáng)度空心陰極燈。涉決定光譜出現(xiàn)的位置；單縫衍射決定譜線的強(qiáng)度?！痉直媛省績x器分辨相鄰兩條譜線的能力【色散率】光柵對波長差為dλ兩條譜線在空間分開大小。色散率分為角色散和線色散?！?穩(wěn)態(tài)】不易向較低能級躍遷而壽命比較長的狀態(tài)?！綨aNa3S1第一激發(fā)態(tài)，電子組態(tài)：光譜項(xiàng)，32P4S1,42S,42S/3d1,32D,32D5/2,32D3/2【銅，金，銀】3d104S1,4d105S1,5d106S1【Mg3S2，光譜項(xiàng)，31S，光譜支項(xiàng)，31S0。第一激發(fā)態(tài)：3S13P1,31P,P13d104s2,4d105s2,6s2譜線的固有寬度，原子處在激發(fā)態(tài)時(shí)平均壽命的結(jié)果。一般情況下對測定沒有影響。【多普勤寬度】這是由原子在空間作無規(guī)律的熱運(yùn)動(dòng)所引起的，又稱熱變寬。一般熱變寬可達(dá)10-3nm，是譜線變寬的主要因素?！緣毫ψ儗挕堪_倫茲變寬，赫爾茲馬克變寬。由于原子相互碰撞使能量發(fā)生的變（斯塔克變寬，塞曼變寬）變寬在正?！咀V線輪廓】譜線強(qiáng)度隨波長（或頻率）的分布曲線?！景雽挾取糠逯递椛鋸?qiáng)度一半處對應(yīng)頻率的兩點(diǎn)間距離。的能量差?！咀V線變寬】事實(shí)上，光譜線并不是嚴(yán)格單色的，而是具有一定寬度和輪廓的譜線?！緉2s+1Lj】n，電子組態(tài)中最大的主量子數(shù)；2S+1，譜項(xiàng)的多重性，表示譜項(xiàng)可分裂為多少個(gè)支能級；L，合成角量子數(shù)；j，總角動(dòng)量字?jǐn)?shù)?！咀V線強(qiáng)度】△E=E2-E1=hｖ由于每種元素的原子結(jié)構(gòu)是一定的，都有一定的能級，各能級間的能量差一定，原子在兩個(gè)能級間躍遷所輻射的光子能量必然等于躍遷能級間的能量差?！驹游展庾V法的特點(diǎn)】靈敏度高，檢出限低；干擾少，分析精度好；分析速度快；應(yīng)用范圍廣；儀器比較簡單，操作方便；一些元素的測定靈敏度還不能令人滿意。成正比。小于吸收線輪廓的比爾公式。撞使之電離，產(chǎn)生正離子，在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈撞擊征元素的線光譜。（空心陰極燈（電熱原子化器、氫化法和冷原子化法），單色器，檢測器?！净鹧嬖踊b置】霧化器；霧化室；燃燒器?！驹踊椒ā炕鹧娣?、無火焰法-電熱原子化器、氫化法和冷原子化法。【火焰的類型】中性火焰；富燃火焰；貧燃火焰?！绢A(yù)混合火焰結(jié)構(gòu)】干燥區(qū)(預(yù)熱區(qū)):蒸發(fā)區(qū)(第一反應(yīng)區(qū)):原子化區(qū)(中間薄層區(qū))；電離化和區(qū)(第二反應(yīng)區(qū))?！倦姛嵩踊ㄅc火焰原子化器法的比較】靈敏度高?；鶓B(tài)原子在吸收區(qū)停留時(shí)間長100010～100μL火焰法慢。干燥溫度應(yīng)稍高于溶劑沸點(diǎn)，干燥時(shí)間與樣品體積。②灰化：目的是蒸發(fā)除去有機(jī)物以減少原子2700℃～3000℃,。2As+NaBH4+HCl+3H2O=2AsH3+H2+NaCl+H3BO3【冷原子吸收法】它是一種低溫原子化技術(shù)，僅僅用于Hg的測定?！臼珷t原子化法兩種升溫程序】臺(tái)階升溫和斜坡升溫。它的作用是使光源發(fā)射信號(hào)的頻率與檢波放大器動(dòng)作頻率是由同一個(gè)被調(diào)制電源供電就使檢波放大器只能接收并放大與光源相同的被調(diào)制信號(hào)。那些非被調(diào)制的信號(hào)都被檢出掉。【原子吸收分析中干擾有】物理干擾、化學(xué)干擾和光譜干擾?！疚锢砀蓴_】物理干擾指由于試樣和標(biāo)樣的物理性質(zhì)不同引起的干擾。消除的方法：①稀釋試樣溶液，以減少粘度的變化。②盡量保持試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的粘度一致。③采用標(biāo)準(zhǔn)加入法?；鶓B(tài)原子數(shù)改變，導(dǎo)致結(jié)果偏低