中南大學(xué)-透射電鏡-電子衍射3-3課件

2.3.3單晶花樣的不唯一性1．表現(xiàn)形式同一衍射花樣有不同的指數(shù)化結(jié)果2、產(chǎn)生原因：頭兩個(gè)斑點(diǎn)的任意性二次對(duì)稱性耦合不唯一性，常出現(xiàn)于立方晶系的中高指數(shù)，如(352)和(611)，(355)和(173)fanhui3、影響：物相分析，可不考慮；但作取向關(guān)系、計(jì)算缺陷矢量分析時(shí)必須考慮。4、消除辦法借助復(fù)雜電子衍射花樣分析，如雙晶帶衍射花樣、高階勞厄帶花樣分析。轉(zhuǎn)動(dòng)晶體法

2.4 復(fù)雜電子衍射花樣分析簡(jiǎn)單花樣：?jiǎn)钨|(zhì)或均勻固溶體的散射，由近似平行于B的晶帶軸所產(chǎn)生復(fù)雜花樣：在簡(jiǎn)單花樣中出現(xiàn)許多“額外斑點(diǎn)”，分析目的在于辯認(rèn)額外信息，排除干擾。2.4.1雙晶帶引起的斑點(diǎn)花樣原因：Ewald球是一個(gè)有一定曲率的球面，可能使兩個(gè)晶帶軸指數(shù)相差不大的晶帶的0層倒易面同時(shí)與球面相截，產(chǎn)生分屬于兩個(gè)晶帶的兩套衍射斑點(diǎn)。產(chǎn)生些情況必須具備的條件為：B1,B2夾角很小；g1.B2>0,g2.B1>0現(xiàn)象：一邊一套衍射斑（P36，圖2－27）標(biāo)定方法：同簡(jiǎn)單花樣。驗(yàn)證標(biāo)定結(jié)果采用上述必備條件。圖2-27鐵素體電子衍射花樣Obaecf2.4.2 高階勞厄帶成因：當(dāng)晶體點(diǎn)陣常數(shù)較大（即倒易面間距較小），晶體試樣較?。吹挂c(diǎn)成桿狀，或入射束不嚴(yán)格平行于低指數(shù)晶帶軸時(shí)，加之Ewald球有曲率，導(dǎo)致球可同時(shí)與幾層相互平行的倒易面上的倒易桿相截，產(chǎn)生與之相就的幾套衍射斑點(diǎn)重疊的衍射花樣零階與高階勞厄帶結(jié)合在一起就相當(dāng)于二維倒易平面在三維空間的堆垛。高階勞厄帶提供了倒空間中的三維消息，彌補(bǔ)了二維電子衍射譜不唯一的缺陷，高階勞厄帶的分析對(duì)于相分析和研究取向關(guān)系極為有用。非零層倒易點(diǎn)在零層上的投影在重疊的勞厄帶中，高階勞厄帶上衍射斑點(diǎn)的分布和零階勞厄帶上的分布是相同的，衍射斑點(diǎn)排列在相同的網(wǎng)格上，不過可能有一個(gè)相對(duì)的水平位移，這樣只要標(biāo)定高階勞厄帶中一個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)，就可參照零階勞厄帶中斑點(diǎn)的指數(shù)，標(biāo)定高階勞厄帶中其它斑點(diǎn)的指數(shù)。高階勞厄帶中衍射斑點(diǎn)的配置相當(dāng)于非零層倒易面上倒易點(diǎn)沿著衍射線方向在底片上的投影，可以近似地認(rèn)為高階勞厄帶中斑點(diǎn)配置相當(dāng)于非零層倒易面上的倒易點(diǎn)沿著相應(yīng)晶帶軸的方向在零層倒易面上的投影（這種近似引起的誤差一般在允許范圍內(nèi)）。任一個(gè)非零層倒易點(diǎn)（hkl）在零層倒易面上的指數(shù)（h//k//l//）的表達(dá)式：

將上式中的u*v*w*用正空間的量uvw及

表示：

立方晶系：

hu+kv+lw=N左式中等號(hào)右邊的分式表示偏離hkl的部分。對(duì)指定的（uvw）及N值，這是個(gè)常數(shù)，故高階勞厄帶的形狀與零階一樣，只是偏離了一個(gè)量。四方晶系：

hu+kv+lw=N

正交晶系：

hu+kv+lw=N

六方晶系

高階勞厄帶指標(biāo)化分析高階勞厄帶衍射斑點(diǎn)的步驟為：?

首先鑒別出零階勞厄帶的斑點(diǎn)，按簡(jiǎn)單電子衍射譜標(biāo)定法進(jìn)行指標(biāo)化，并確定晶體取向[uvw]。?

根據(jù)晶體類型，考慮消光條件，確定晶體可能的(hkl)值，由廣義晶帶定律選取N值。例如：對(duì)面心立方晶系，當(dāng)u+v+w=奇數(shù)時(shí)，取N=±1，±2，±3，…當(dāng)u+v+w=偶數(shù)時(shí)，取N=±2，±4，±6，…2.4.3 二次衍射原理：電子通過晶體時(shí)，產(chǎn)生的衍射較強(qiáng)，它們常?？梢宰鳛樾碌娜肷渚€，在晶體中再次產(chǎn)生衍射。（P45，圖2－40）現(xiàn)象：重合：強(qiáng)度反常；不重合：多出斑點(diǎn)或出現(xiàn)“禁止斑點(diǎn)”（P47，圖2－42，2－43）場(chǎng)合：多發(fā)生在兩相合金衍射花樣內(nèi)，如基體與析出相；同結(jié)構(gòu)不同方位的晶體之間，如孿晶，晶界附近；同一晶體內(nèi)部判斷：二次衍射起因于花樣的對(duì)稱性，（P49）所以可以通過將試樣繞強(qiáng)衍射斑點(diǎn)傾斜10°左右以產(chǎn)生雙束條件，即透射束和一束強(qiáng)衍射束。若起因于二次衍射，在雙束條件政斑點(diǎn)就會(huì)消失；若部分強(qiáng)度起因于這種作用，強(qiáng)度就會(huì)減弱。也可用二次衍射斑形成中心暗場(chǎng)象來區(qū)分，如晶界會(huì)亮。二次衍射花樣實(shí)例晶體點(diǎn)陣有孿晶關(guān)系，相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣也有孿晶關(guān)系，因此孿晶的幾何關(guān)系也可由衍射譜反應(yīng)出來。在電子衍射譜中，單晶的衍射斑點(diǎn)都出現(xiàn)在倒空間的整數(shù)位置，若在分?jǐn)?shù)位置上出現(xiàn)一些附加的斑點(diǎn)，有時(shí)就表明有孿晶關(guān)系的存在，但在某些情況下，即使有孿晶關(guān)系存在，也不一定存在附加斑點(diǎn)。孿晶電子衍射譜的分析實(shí)際上就是孿晶倒易點(diǎn)陣的分析?！?孿生孿晶與層錯(cuò)面心立方晶體，{111}面堆積方式，ABCABC……若出現(xiàn)：孿晶：……ABCABCACBACBA……CBABCABC……

基體孿晶基體層錯(cuò)：當(dāng)孿晶很少時(shí)，如幾個(gè)原子層，稱層錯(cuò)最簡(jiǎn)單層錯(cuò)，一層……ABCABABC…衍射效應(yīng)：孿晶----兩套斑點(diǎn)，孿晶襯度層錯(cuò)----只有基體斑，有衍射條紋，層錯(cuò)襯度

孿晶面孿晶面第Ⅰ類孿晶：孿晶繞軸轉(zhuǎn)180度后與基體重合第Ⅱ類孿晶：孿晶繞(η1)軸轉(zhuǎn)180度后與基體重合復(fù)合孿晶：Ⅰ+Ⅱ?qū)\晶4要素：無畸變面，點(diǎn)陣不變方向，[11-2]BC[112]t[112]pk2包含[112]p并垂直底面K1面移動(dòng)4個(gè)原子移動(dòng)3個(gè)原子移動(dòng)2個(gè)原子移動(dòng)1個(gè)原子基體孿晶切變正比于垂直于孿晶面的距離孿晶面晶體中的孿晶關(guān)系可用二次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱描述。孿晶的倒易點(diǎn)陣也可用同一對(duì)稱軸的二次旋轉(zhuǎn)操作得到，即基體中任一倒易矢量或倒易點(diǎn)陣hkl繞孿晶軸[HKL]旋轉(zhuǎn)180°后成為孿晶的對(duì)應(yīng)倒易矢量或倒易點(diǎn)hklT（這里下標(biāo)M代表基體的量，下標(biāo)T代表孿晶的量）。指數(shù)hklT是在孿晶倒易點(diǎn)陣中的指數(shù)。為了得出晶體與孿晶的合成倒易點(diǎn)陣，需要將孿晶倒易點(diǎn)陣的指數(shù)hklT用基體點(diǎn)陣中的指數(shù)htktlt來表示。孿晶陣點(diǎn)在基體點(diǎn)陣中的指數(shù)htktlt:

僅對(duì)正交晶系成立

面心立方晶體

體心立方晶體

求體心立方晶體中（024）經(jīng)過11-2孿生后的衍射斑點(diǎn)位置。解：因?yàn)閔，k，l=0，2，4，HKL=1，1，-2，前式得：即11-2孿晶中的（024）的衍射斑點(diǎn)與基體（-2-40）衍射斑點(diǎn)重合。圖a和b是CaMgSi相中的（102）孿晶在不同位向下的孿晶花樣，圖c是CaMgSi相中另外一種孿晶的電子衍射花樣，其孿晶面是(011)面；圖d是鎂中常見的（10－12）孿晶花樣。CaMgSi相中（102）孿晶中二重孿晶和三重孿晶的形貌和與其對(duì)應(yīng)的電子衍射花樣。圖a是二重孿晶的形貌（暗場(chǎng)像），圖b是與之對(duì)應(yīng)的二重孿晶花樣；圖c是三重孿晶的形貌像（暗場(chǎng)），圖d是與之對(duì)應(yīng)的三重孿晶花樣。2.4.5 有序化與長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)原理：

無序、有序轉(zhuǎn)變時(shí)出現(xiàn)反常衍射。如面心立方－簡(jiǎn)單立方。有序合金的衍射花樣中出現(xiàn)的超點(diǎn)陣（超結(jié)構(gòu)）衍射斑是有序的確鑿證據(jù)。超點(diǎn)陣反向強(qiáng)度取決于所含異類原子散射振幅之差，一般較弱。長(zhǎng)周期：有序疇在某方向的規(guī)則排列。其衍射花樣的特征是，除基體衍射斑點(diǎn)外，還出現(xiàn)一系列間隔較密,采用暗場(chǎng)技術(shù)(e)(d)bda0.2μmc0.2μmFanhui2.4.6 調(diào)幅結(jié)構(gòu)原理：在某些穩(wěn)定的第二相生成之前，固溶體中常常產(chǎn)生不均勻的現(xiàn)象，溶質(zhì)原子在某些特定的晶面上偏聚。這樣在每個(gè)溶質(zhì)原子富集區(qū)兩側(cè)就有可能出現(xiàn)溶質(zhì)原子的貧乏區(qū)，形成相繼交替的周期性層狀結(jié)構(gòu)特征：只在hkl斑點(diǎn)兩側(cè)出現(xiàn)衛(wèi)星斑，在透射斑