檢測器基礎(chǔ)知識簡介

檢測器基礎(chǔ)知識簡介2005.07第一頁，共二十二頁。色譜檢測器可感應(yīng)載氣中組分的變化并將相關(guān)信息轉(zhuǎn)換為電信號的裝置常見檢測器：熱導(dǎo)檢測器（TCD）、氫火焰離子化檢測器（FID）、電子捕獲檢測器（ECD）、火焰光度檢測器（FPD）、氮磷檢測器（NPD）、質(zhì)譜檢測器（MSD）、紅外檢測器（IRD）、原子發(fā)射檢測器（AED）、電導(dǎo)檢測器（ELCD，HALL）等第二頁，共二十二頁。TCD&FID(HP4890)第三頁，共二十二頁。TCD(UNICAM)第四頁，共二十二頁。FPD(HP4890)第五頁，共二十二頁。FID(UNICAM)第六頁，共二十二頁。FID&TCD(島津GC-17A）第七頁，共二十二頁。基本概念基線：在正常操作條件下，僅有載氣通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生的響應(yīng)信號的曲線。檢測器靈敏度：單位量的物質(zhì)Q通過檢測器所給出的響應(yīng)值R：S=ΔR/ΔQ。檢測器的檢測限：當(dāng)檢測器產(chǎn)生的電信號是噪聲的兩倍時，單位時間（單位體積）內(nèi)進(jìn)入檢測器的組分?jǐn)?shù)量。檢測器線性范圍：當(dāng)檢測器的響應(yīng)信號與進(jìn)樣量呈線性時，最大進(jìn)樣量和最小進(jìn)樣量的比值為其線性范圍。噪聲：基線在暫短時間內(nèi)的波動漂移：基線在較長時間的（一般為半小時計）內(nèi)的變化基線的穩(wěn)定性：指噪聲和漂移兩個方面第八頁，共二十二頁。檢測器的性能指標(biāo)靈敏度（絕對響應(yīng)值）敏感度（檢測限）響應(yīng)時間（應(yīng)答時間）線性范圍第九頁，共二十二頁。TCD檢測器檢測原理：熱導(dǎo)檢測器是基于不同的組分有不同的熱導(dǎo)系數(shù)(熱導(dǎo)率)，當(dāng)組分或濃度發(fā)生變化時，引起熱敏元件溫度的變化，因此引起阻值的變化，用惠斯頓電橋測量。結(jié)構(gòu)：池體、池槽（氣體通道）、熱絲影響TCD靈敏度因素：熱絲阻值大,靈敏度高;橋電流愈大,靈敏度愈高;用氫氣或氦氣做載氣,一般比用氮氣作載氣的靈敏度高;橋電流固定時,在操作條件許可的范圍內(nèi),池體溫度愈低,靈敏度愈高第十頁，共二十二頁。TCD使用注意事項在熱絲電流接通之前,檢測器務(wù)必先通入載氣,如果沒有氣流散熱,熱絲非常容易燒斷在換色譜柱或換進(jìn)樣墊等情況下,應(yīng)事先將熱絲電流斷開.避免空氣進(jìn)入TCD,氧化和毀壞熱絲TCD置于恒溫箱中,溫度應(yīng)高于或接近柱溫,防止樣品冷凝,污染檢測器TCD是對氣體流速靈敏的檢測器.載氣流速應(yīng)用穩(wěn)壓閥控制.在程序升溫時,氣瓶減壓閥應(yīng)保持足夠高的壓力.以便保持基線穩(wěn)定第十一頁，共二十二頁。TCD檢測器結(jié)構(gòu)圖(1)經(jīng)典TCD結(jié)構(gòu)第十二頁，共二十二頁。TCD檢測器結(jié)構(gòu)圖(2)HP單臂單絲TCD結(jié)構(gòu)第十三頁，共二十二頁。當(dāng)被測物和載氣一起流入熱導(dǎo)池時,由于混合物的熱導(dǎo)系數(shù)與純載氣不同(通常低于純載氣熱導(dǎo)系數(shù)),熱絲傳向池壁的熱量也發(fā)生變化(通常升高).其電阻也隨之變化,電阻的改變使電橋產(chǎn)生不平衡電位,從而輸出信號.若樣品組分的熱導(dǎo)系數(shù)比載氣的熱導(dǎo)系數(shù)小,出正峰;反之出負(fù)峰第十四頁，共二十二頁。FID檢測器檢測原理:在外加50~300V電場的作用下,氫氣在空氣中燃燒,形成微弱的離子流(僅10-12~10-11A)當(dāng)載氣(N2或H2)帶著有機(jī)樣品進(jìn)入燃燒著的氫火焰中時,有機(jī)樣品與氧氣進(jìn)行化學(xué)電離反應(yīng),以苯為例C6H66CH6CH+O26CHO++6e6CHO++6H2O6CO+6H2O+產(chǎn)生的正離子被外加電場的負(fù)極(收集極)吸收,電子被正極(極化極)捕獲,形成微電流,通過高電阻,取出電壓訊號,再經(jīng)微電流放大器放大,有數(shù)據(jù)記錄設(shè)備畫出色譜峰第十五頁，共二十二頁。FID檢測器結(jié)構(gòu)第十六頁，共二十二頁。FID檢測器結(jié)構(gòu)第十七頁，共二十二頁。FID靈敏度影響因素噴嘴內(nèi)徑:內(nèi)徑愈細(xì),靈敏度愈高.但內(nèi)徑過細(xì),灰燼會堵塞噴嘴.電極形狀和距離:收集極有網(wǎng)狀、片狀、圓筒壯，以圓筒形最好。收集極與極化極的距離一般為2~10mm。極化電壓：低電壓時，離子流隨著電壓的增加而迅速增加。超過一定值時（如50V），再增加電壓對離子流就沒有影響了。一般采用100~300V氣體純度和流速：氣體不應(yīng)含有即雜質(zhì)。否則噪音大，檢測限變大。N2：H2：空氣最好為1：1：10第十八頁，共二十二頁。FID檢測器使用注意事項檢測器溫度應(yīng)大于150℃。噴嘴和收集極使用了一定時間后應(yīng)清洗，否則燃燒后的灰燼會污染噴嘴和收集極，降低靈敏度。第十九頁，共二十二頁。FPD檢測器檢測原理：在富氫的火焰中含硫磷的物質(zhì)分別發(fā)出特征的藍(lán)紫光（波長為350~430nm，最大強(qiáng)度為394nm）和綠光（波長為480~560nm，最大強(qiáng)度526nm）。經(jīng)濾光片濾光（硫為394nm，磷526nm），再由光電倍增管測定特征光的強(qiáng)度變化，轉(zhuǎn)變成電信號，就可檢測硫或磷的含量第二十頁，共二十二頁。謝謝大家第二十一頁，共二十二頁。內(nèi)容梗概檢測器基礎(chǔ)知識簡介。色譜檢測器可感應(yīng)載氣中組分的變化并將相關(guān)信息轉(zhuǎn)換為電信號的裝置?；€：在正常操作條件下，僅有載氣通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生的響應(yīng)信號的曲線。漂移：基線在較長時間的（一般為半小時計）內(nèi)的變化。響應(yīng)時間（應(yīng)答時間）。結(jié)構(gòu)：池體、池槽（氣體通道）、熱絲。用氫氣或氦氣做載氣,一般比用氮氣作載氣的靈敏度高。橋電流固定時,在操作條件許可的范圍內(nèi),池體溫度愈低,靈敏度愈高。在換色譜柱或換進(jìn)樣墊等情況下,應(yīng)事先將熱絲電流斷開.避免空氣進(jìn)入TCD,氧化和毀壞熱絲。TCD置于恒溫箱中,溫度應(yīng)高于或接近柱溫,防止樣品冷凝,污染檢測器。TCD是對氣體流速靈敏的檢測器.載氣流速應(yīng)用穩(wěn)壓閥控制.在程序升溫時,氣瓶減壓閥應(yīng)保持足夠高的壓力.以便保持基線穩(wěn)定。10-12~10-11A)當(dāng)載氣(N2或H2)帶著有機(jī)樣品進(jìn)入燃燒著的氫火焰中時,有機(jī)樣品與氧氣進(jìn)行化學(xué)電離反應(yīng),以苯為例。電極形狀和距離:收集