DB42T1622-2021食用菌質(zhì)量全程控制規(guī)范

ICS13.080CCSICS13.080CCSZ18湖 北 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB42/T1622—2021土壤中鉛、鉻、銅、鎳、鋅全量的測(cè)定電感耦合等離子發(fā)射光譜法Determinationoflead,chromium,copper,nickelandzincinDeterminationoflead,chromium,copper,nickelandzincinsoil—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod2020123020210228湖北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 III112范引文件 13語(yǔ)定義 14法理 15劑材料 1試劑 1試配制 1標(biāo)溶及制 26器設(shè)備 27樣空白 2試溶的備 2空白 2平試驗(yàn) 2儀的備 2混工儀的備 2混工曲的制 3試和白定 39果算表示 310密度 311312物理 4附錄A（料）5金屬素測(cè)條與求 5前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件主要起草人：易甜、姚晶晶、崔文文、張富林、王明銳、彭立軍、周有祥、王愛(ài)華、路磊、張惠賢、李葳。本文件實(shí)施應(yīng)用中的疑問(wèn)，可咨詢湖北省農(nóng)業(yè)科學(xué)院，聯(lián)系電話：027-87388218135qq.hibiaosuo204@163.com。土壤中鉛、鉻、銅、鎳、鋅全量的測(cè)定電感耦合等離子發(fā)射光譜法范圍（ICP-AES）GB/T620化學(xué)試劑氫氟酸GB/T623化學(xué)試劑高氯酸GB/T626化學(xué)試劑硝酸GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4方法原理度與元素的濃度成正比。GB/T620化學(xué)試劑氫氟酸GB/T623化學(xué)試劑高氯酸GB/T626化學(xué)試劑硝酸GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4方法原理度與元素的濃度成正比。5試劑與材料試劑硝酸（HNO3）GB/T626（HF）GB/T620（HClO4）GB/T6235.2.1除非另有說(shuō)明，本文件中所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水和溶液的配制采用GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水。（4:1）400mL100mL1:1）500mL500mL5:95）50mL950mL（1000mg/L1001表1土壤中鉛、鉻、銅、鎳、鋅含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液參考濃度范圍元素名稱濃度范圍（mg/L）鉛（Pb）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鎳（Ni）、鋅（Zn）0.00~2.00氬氣（Ar）99.995%）（ICP-AES）溫控電熱板：具溫控功能（控溫精度±5℃），可控溫度50℃~300℃。0.1mg）試樣溶液的制備稱取0.25g~0.50感量0.150mL10mL（見(jiàn)5.2.215±21miL~m（5.130min~50min200±30（25mL~50mL，3mL~5mL見(jiàn)5.2.2）空白除不加試樣外，按試樣溶液的制備（見(jiàn)7.1）相同的消解條件和步驟進(jìn)行處理，制備空白試樣溶液。平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。儀器的準(zhǔn)備按照儀器使用說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)儀器的氬氣流量、觀測(cè)高度、射頻發(fā)生器功率、沖洗時(shí)間和曝光時(shí)間等，選擇最佳的操作條件。待測(cè)元素波長(zhǎng)參見(jiàn)附錄A中表A.1,儀器條件設(shè)置參見(jiàn)附錄A中表A.2?；旌瞎ぷ髑€的繪制5中表A.3試樣和空白測(cè)定見(jiàn)。按照與測(cè)定試樣（見(jiàn)8.3.1）的相同步驟測(cè)定空白試樣。按式（1）計(jì)算試樣中檢測(cè)目標(biāo)物的含量（mg/kg）： ??=（?????0）×??×??······································································(1)??式中：X——試樣中檢測(cè)目標(biāo)物的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的上機(jī)試樣溶液中目標(biāo)物濃度，單位為毫克每升（mg/L）；c0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的空白試樣溶液中目標(biāo)物濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——消解后試樣的定容體積，單位為毫升（mL）；f——試樣的稀釋倍數(shù)；m——試樣的稱取質(zhì)量，單位為克（g）。10.0mg/kg10.0mg/kg精密度mg/kg10%；1mg/kg0.1mg/kg150.1mg/kg20不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定結(jié)果的允許相對(duì)偏差不大于20%。其他0.25g25mL2。表2 土中5元的出和定限元素名稱鉛（Pb）鉻（Cr）銅（Cu）鎳（Ni）鋅（Zn）檢出限（mg/kg）0.050.100.020.030.03測(cè)定下限（mg/kg）0.150.300.060.100.10實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集和保管，并送具有資質(zhì)的單位統(tǒng)一處置。A.3A.355種重金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線配制濃度參見(jiàn)表A.3，具體濃度應(yīng)根據(jù)不同試樣進(jìn)行調(diào)整。表A.35種重金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液附錄A（資料性）5種重金屬元素檢測(cè)的條件與要求5表A.1列出了5種重金屬元素的參考標(biāo)準(zhǔn)譜線。表A.15種重金屬元素的參考標(biāo)準(zhǔn)譜線元素名稱鉛（Pb）鉻（Cr）銅（Cu）鎳（Ni）鋅（Zn）波長(zhǎng)（nm）220.3283.5324.7231.6213.8電感耦合等離子發(fā)射光譜儀操作條件參見(jiàn)表A.2，具體參數(shù)應(yīng)根據(jù)儀器應(yīng)用條件進(jìn)行調(diào)整。表A.2電感耦合等離子發(fā)射光譜儀操作參考條件參數(shù)名稱參數(shù)射頻功率1150W霧化器壓力25psia載氣流量0.7L/min輔助氣流量1.0L/min冷卻器流量12.0L/min紫外區(qū)積分時(shí)間10s可見(jiàn)區(qū)積分時(shí)間5s試樣沖洗時(shí)間10sapsi為非法定計(jì)量單位，1psi=6.895kPa元素名稱標(biāo)準(zhǔn)曲線濃