工作場所空氣中甲醛的測定方法確認實驗報告

第第3頁共3頁工作場所空氣中甲醛的測定方法確認實驗報告方法依據(jù)工作場所空氣甲醛的測定酚試劑分光光度法GBZ-T160.54-2007方法原理空氣中的甲醛用大型氣泡吸收管采集，與酚試劑反應生成吖嗪(Azine)．在酸性溶液中，吖嗪被鐵離子氧化生成藍色化臺物，在645nm波長測量吸光度，進行定量。儀器大型氣泡吸收管。0mL／min-500mL/min。。恒溫水浴。分光光度計。試劑實驗用水為蒸餾水，試劑為分析純。的3--2-苯并噻唑腙鹽酸鹽4保存。1g50mL（0.72mol/L）l00mL。1.00μg/mL。分析現(xiàn)場采樣按照GBZ15915.0mL200mL/min15min5mL水的大型氣泡吸收管帶至現(xiàn)場其余操作同樣品。采樣后，立即封閉進出氣口，置清潔容器內(nèi)運輸和保存5h—6h43d。標準曲線的繪制7只具塞刻度試管，分別加入00.100.250.501.001.502.00mL5mL2mL43℃±1℃10min，期間2—30.4mL10min，取出，用自來645nm下表為標準曲線的測定結(jié)果：序號1234567含量（mg）00.100.250.501.001.502.00響應值（A）00.0430.1070.2120.4240.6230.828a=0.0032b=0.4139r=0.9999討論適用范圍：本方法適用于工作場所空氣中甲醛濃度的測定。0.04μg/mL3L品計0.04μg/mL—2μg/mL。IUPAC規(guī)定，檢出限是指能以適當?shù)闹眯潘綑z出的最小分析信號(X)所對應的分析物濃度,這個最小儀器響應值(X)由下式規(guī)定：L LX=X+KSL b bL式中X是空白溶液測量值的平均值，S是20次以上空白溶液測量值的標準偏差，K是一個b bL選定的常數(shù)，一般K=3。與X-X（即KS）相應的濃度或量即為檢出限D(zhuǎn).L。L b bL所以：D.L=X-X/k=KS/k（k）L b bL根據(jù)這個評定準則，分別測量元素20次空白，所得數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計，所得檢出限結(jié)果見下表序號12345678910空白響應值0.0120.0110.0120.0100.0100.0120.0140.0140.0130.013序號11121314151617181920空白響應值0.0120.0130.0130.0120.0100.0120.0130.0140.0130.012標準偏差0.00125校準曲線斜率0.4139D.L=KS/k=bL0.0091以取樣3L計檢出限0.003mg/m3標準方法檢出限0.067mg/m3是否達到要求是精密度（具體數(shù)據(jù)附表）測定次數(shù)1測定次數(shù)12345平均值標準偏RSD%是否達到要求是差SD最低點濃度（mg/L）0.0180.0200.0200.0190.0180.0190.00105.26曲線中點濃度mg/）0.2110.2070.1970.2010.2090.2050.00582.84準確度（具體數(shù)據(jù)附表）標準樣品編號：GSB07-1179-2000標準樣品編號：GSB07-1179-2000204526標準偏SDRSD%相對誤差%0.01882.272.40標準樣品值0.809+0.045mg/L是否達到要求是測定次數(shù)12345平均值測定值0.8230.8500.8000.8300.8390.8284加標回收率（具體數(shù)據(jù)附檢測記錄表）加標物濃度：0.200mg/L加標物濃度：0.200mg/L試樣測定值加標試樣測定結(jié)果（mg/L）是否符合要求是測定次數(shù)平均值12345回收率%0.0970.0930.0960.0980.0950.0960.2880.2820.2840.2900.2860.28695.10備注：1.精密度實驗的RSD%在10%之內(nèi)為合格，5%之內(nèi)為良好。準確度實驗（加標回收）根據(jù)分析方法規(guī)定執(zhí)行，回收率在90 %- 110 %之間為合