對乙酰氨基酚片質(zhì)量分析(反應(yīng)式)課件

對乙酰氨基酚片的質(zhì)量分析藥物分析教研室李新春，宋方茗2014.03.17藥物制劑分析的特點(diǎn)

復(fù)雜性--方法比原料藥復(fù)雜

附加成分：賦形劑、稀釋劑、附加劑復(fù)方制劑：各有效成分間相互影響思路有機(jī)溶劑提取加掩蔽劑含量結(jié)果表達(dá)百分含量標(biāo)示量的百分含量原料藥片劑或注射劑藥物制劑分析的特點(diǎn)

對乙酰氨基酚片質(zhì)量分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)步驟思考題一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜そ⑵瑒┧幬锓治龇椒ǖ幕舅悸氛莆辗妓犷愃幬镨b別和含量測定的內(nèi)容和要求掌握吸收系數(shù)法測定對乙酰氨基酚的原理、操作及計(jì)算方法

二、實(shí)驗(yàn)原理結(jié)構(gòu)

主要理化性質(zhì)

白色晶體無臭味微苦對乙酰氨基酚片

C8H9NO2151.16

溶于熱水或乙醇性狀

重氮化-偶合反應(yīng)對乙酰氨基酚具有芳伯氨基，在酸性條件下反應(yīng)可生成對氨基酚，再與亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)，之后再與堿性β-萘酚偶合生成紅色偶氮化合物。水解反應(yīng)產(chǎn)生芳伯胺芳伯胺重氮化偶合反應(yīng)三、儀器與試藥儀器紫外分光光度計(jì)小燒杯容量瓶量筒研缽試藥對乙酰氨基酚片稀鹽酸亞硝酸鈉溶液氫氧化鈉堿性β-奈酚試液四、實(shí)驗(yàn)步驟取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚0.5g）乙醇20ml分3次研磨濾過殘?jiān)舾扇然F顯色反應(yīng)重氮化-偶合反應(yīng)對乙酰氨基酚片鑒別四、實(shí)驗(yàn)步驟三氯化鐵顯色反應(yīng)取殘?jiān)?.1g于小燒杯加水10ml煮沸，放冷加三氯化鐵試液1滴顯色反應(yīng)（紫堇色）四、實(shí)驗(yàn)步驟重氮化-偶合反應(yīng)取殘?jiān)?.1g于小燒杯加稀鹽酸5ml置水浴中加熱40分鐘，放冷取上述0.5ml于小試管滴亞硝酸鈉試液5滴搖勻加水3ml稀釋后堿性β-萘酚試液2ml顯色反應(yīng)（紅色）搖勻四、實(shí)驗(yàn)步驟鑒別實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)

對乙酰氨基酚片中含有輔料，因此鑒別實(shí)驗(yàn)前前應(yīng)進(jìn)行過濾操作再進(jìn)行提取分離。四、實(shí)驗(yàn)步驟藥物制劑成分的含量測定片劑的含量測定

紫外分光光度法★含測結(jié)果的表達(dá)方式

標(biāo)示量的百分含量★四、實(shí)驗(yàn)步驟含量測定注意事項(xiàng)

含量測定先定容后過濾，過濾時(shí)，所有儀器均需干燥。棄去初濾液，量取續(xù)濾液進(jìn)行分析，以保持濃度的一致，從而保證結(jié)果的準(zhǔn)確。吸光度度數(shù)3次，取平均值計(jì)算含量。四、實(shí)驗(yàn)步驟本實(shí)驗(yàn)用吸收系數(shù)法測定含量，其優(yōu)點(diǎn)是操作簡便、快捷，不必用對照品。但該法受儀器的精度、操作和環(huán)境因素等影響較大，因此測定前必須對紫外