萃取精餾制無水乙醇

泗尸以學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱：過程工程原理實(shí)驗(yàn)(甲)11專業(yè)：化學(xué)工程與工藝實(shí)驗(yàn)名稱：.萃取精餾制無水乙醇日期：2019.12.30一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡攸c(diǎn)：教十12041、熟悉萃取精餾塔的結(jié)構(gòu)、流程及各部件的結(jié)構(gòu)作用；2、掌握萃取精餾的原理，萃取精餾塔的正確操作；3、掌握以乙二醇為萃取劑進(jìn)行萃取精餾制取無水乙醇；4、了解與常規(guī)精餾的區(qū)別，掌握萃取精餾法所適宜的物系；5、了解計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和用計(jì)算機(jī)控制精餾操作參數(shù)的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理精餾是化工工藝過程中重要的單元操作，是化工生產(chǎn)中不可缺少的手段。而萃取精餾是精餾操作的特殊形式，在被分離的混合物中加入某種添加劑，以增加原混合物中兩組分間的相對(duì)揮發(fā)度(添加劑不與混合物中任一組分形成恒沸物)，從而使混合物的分離變得容易。所加入的添加劑為揮發(fā)度很小的溶劑(萃取劑)，其沸點(diǎn)高于原溶液中各組分的沸點(diǎn)。由于萃取精餾操作條件范圍比較寬，溶劑的濃度為熱量衡算和物料衡算所控制，而不是為恒沸點(diǎn)所控制，溶劑在塔內(nèi)也不需要揮發(fā)，故熱量消耗較恒沸精餾小，在工業(yè)上應(yīng)用也更為廣泛。乙醇-水能形成恒沸物(常壓下恒沸物中乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)95.57%，恒沸點(diǎn)78.15°C)，用普通精餾的方法難以完全分離。本實(shí)驗(yàn)利用乙二醇為分離劑通過萃取精餾的方法分離乙醇■水混合物制取無水乙醇。萃取精餾的操作條件是比較復(fù)雜的，萃取劑的用量、料液比例、進(jìn)料位置、塔的高度等等都有影響?？赏ㄟ^實(shí)驗(yàn)或計(jì)算得到最佳值。對(duì)于萃取精餾，選擇一種適用的溶劑應(yīng)遵循以下原則：萃取精餾的溶劑具有盡可能大的選擇性，即加入后能有效地使原組分的相對(duì)揮發(fā)度向分離要求方向轉(zhuǎn)變；萃取精餾溶劑具有較好的溶解性，能與原物系充分混合，以保證足夠小的溶劑比和精餾塔板效率；萃取精餾溶劑不能與被分離組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；萃取精餾溶劑應(yīng)具有較強(qiáng)的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性：萃取精餾溶劑應(yīng)具有較低的比熱和蒸發(fā)潛熱，降低精餾中的能耗；萃取糟餾溶劑應(yīng)具有較小的摩爾體積，減小塔釜體積和塔體持液量；萃取精餾溶劑粘度不宜太大，便于物料的輸送，達(dá)到良好的傳質(zhì)、傳熱效率；萃取精餾溶劑應(yīng)盡可能無毒、無腐蝕性，利于環(huán)保，且價(jià)格經(jīng)濟(jì)容易得到。三、實(shí)驗(yàn)裝置與試劑1、實(shí)驗(yàn)裝置

圖1萃取精餾實(shí)驗(yàn)裝置原料液罐；2.填料精餾塔；3.計(jì)算機(jī)溫度控制系統(tǒng)；4.回流液泵；5.產(chǎn)品出料泵；6,7.轉(zhuǎn)子流量計(jì)；8.萃取劑進(jìn)料罐；9.萃取劑進(jìn)料泵；10,11,12.加熱裝置；13.塔釜釜液罐；14.產(chǎn)品罐2、實(shí)驗(yàn)試劑乙醇：化學(xué)純，純度89%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；乙二醇；去離子水四、實(shí)驗(yàn)步驟1、前期準(zhǔn)備：學(xué)習(xí)萃取精餾的相關(guān)知識(shí)，設(shè)計(jì)合適的回流比和溶劑比，選擇合適的進(jìn)料方式。2、加料：首先向萃取塔塔釜內(nèi)加入少許沸石，以防止釜液爆沸，塔釜中含有已存在乙二醇和乙醇溶液；向萃取劑罐中加入乙二醇至刻度到2/3以上，向進(jìn)料原料罐內(nèi)加入乙醇和水溶液至罐體2/3以上，乙醇89%，水11%（wt%）。打開冷卻水。3、升溫：開啟總電源開關(guān)，開啟儀表電源，觀察各測溫點(diǎn)指示是否正常。開啟萃取塔釜加熱電源開關(guān)，調(diào)節(jié)塔釜電壓旋轉(zhuǎn)開關(guān)，使用76.5%的最大電壓加熱，溫度約為95.1°C，開始加熱時(shí)可稍微調(diào)整加熱電壓大小，然后邊升溫邊調(diào)整，當(dāng)塔頂有冷凝液時(shí)，將塔釜加熱電壓調(diào)小。4、灌泵：關(guān)閉產(chǎn)品出口閥，當(dāng)塔頂液位槽有一定冷凝液后，開始灌泵，保證泵在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中可以正常使用。5、全回流：灌完泵之后，關(guān)閉產(chǎn)品出口閥，打開回流液泵，使塔頂冷凝液進(jìn)行全回流，回

流10-15min后，接取塔頂產(chǎn)品和塔釜釜液，分析計(jì)算得到全回流時(shí)的理論塔板數(shù)。6、萃取精餾：調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)，使得乙二醇進(jìn)料速度維持在6.4L/h，乙醇水溶液進(jìn)料速度維持在4L/h。選擇加熱電壓為最大值的72%，加熱溫度為91.3°C；主進(jìn)料加熱電壓為最大值的27%，溫度74.4C；副進(jìn)料加熱由于裝置故障無法開啟，打開回流加熱裝置，電壓控制在17.1%，溫度為39.9C。當(dāng)塔頂產(chǎn)生一定冷凝液后，打開產(chǎn)品和回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)，回流比為3,在槽液面穩(wěn)定10-15min后，讀取回流液和產(chǎn)品流量，并取塔頂產(chǎn)品和塔釜釜液進(jìn)行分析。同時(shí)觀察塔釜釜液的量，當(dāng)釜液量過多時(shí)，打開塔釜的泵，將塔釜釜液抽入塔釜釜液罐中，防止塔釜釜液過多。7、停止實(shí)驗(yàn)先停止加熱，再停止進(jìn)料。待塔頂沒有回流時(shí)，全塔溫度降低后，關(guān)閉冷卻水。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄分析：原始數(shù)據(jù)記錄表原料密度：pF=0.823g/ml原料乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù):x「89%表1全回流原始數(shù)據(jù)Pn(g/ml)Pw(g/ml)xn(wt%)W中乙醇含量g/lW中乙二醇含量g/l0.8040.9540.904340.2464.6表2部分回流時(shí)原始數(shù)據(jù)Pn(g/ml)P"(g/ml)xn(wt%)W中乙醇含量g/lW中乙二醇含量g/l0.8540.9820.951321.1426.5回流液量L(L/h)產(chǎn)品流量D(L/h)進(jìn)料流量F1(L/h)1萃取劑進(jìn)料量F2(L/h)2塔釜出口流量W(L/h)4.81.646.45.72.理論塔板數(shù)計(jì)算全回流時(shí)塔釜質(zhì)量分率：Xw=340.2/0.954/1000/=0.357塔釜摩爾分率：Xw=0.357*46/(18*(1-0.357)+46*0.357)=0.587同理可得塔頂摩爾分率：xD=0.904*46/(18*(1-0.904)+46*0.904)=0.960由芬斯克方程:X1-x

lg(—-W)Nmin一11一XXDWlga對(duì)乙醇-水體系，當(dāng)乙醇濃度較高時(shí)式中相對(duì)揮發(fā)度可近似取a=1.30。由于乙醇-水體系非理想性較強(qiáng)，理論板估算誤差較大。Nmin一10.961-0.587lg(1-0.96X0.587)-1=43Zg1.3.由于填料高度未知，故等板高度等量無法計(jì)算估算萃取精餾乙醇回收率乙醇回收率(%質(zhì)量)=塔頂產(chǎn)物質(zhì)量X塔頂產(chǎn)物醇含量(%質(zhì)量)/(原料進(jìn)料質(zhì)量X原料醇含量(%質(zhì)量))部分回流時(shí)原料進(jìn)料質(zhì)量:F=4L/h*0.823kg/L=3.292kg/h部分回流時(shí)塔頂產(chǎn)物質(zhì)量:D=1.6L/h*0.854kg/L=1.3664kg/h乙醇回收率=（1.3664*0.951）/（3.292*0.89）*100%=44.35%誤差分析：最初設(shè)計(jì)時(shí)，未考慮回流液量進(jìn)行加熱回流，導(dǎo)致第一次全回流過程中，未開輔助加熱，采取冷液回流的方式，導(dǎo)致xD偏大。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)萃取劑進(jìn)料處的輔助加熱器無法正常啟動(dòng)，導(dǎo)致萃取劑進(jìn)料時(shí)溫度較低，影響萃取精餾的分離效果。計(jì)算機(jī)溫度控制裝置，不能很好的檢測溫度并自動(dòng)控制加熱，在一開始加熱時(shí)采用設(shè)定一溫度后使計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制溫度，加熱溫度持續(xù)升高，超過設(shè)定溫度20攝氏度以上，導(dǎo)致填料都發(fā)生明顯劇烈的抖動(dòng)，因此在后續(xù)實(shí)驗(yàn)過程中都采用手動(dòng)控制加熱電壓的手段來控制加熱溫度，因此可能存在誤差，導(dǎo)致數(shù)據(jù)不正確。六、實(shí)驗(yàn)心得和思考題實(shí)驗(yàn)心得：實(shí)驗(yàn)剛開始的時(shí)候灌泵的時(shí)候，由于管路的問題，導(dǎo)致灌泵一直不成功，泵一直不能正常工作，拖慢了整個(gè)實(shí)驗(yàn)的進(jìn)程，最終通過關(guān)閉高處出口閥，使高位槽處于壓力相對(duì)較高的狀態(tài)，成功除掉了泵管路中的氣體，至此泵可以正常使用。實(shí)驗(yàn)過程中還遇到由于全塔溫度較高，產(chǎn)生過多的熱蒸汽，使填料劇烈抖動(dòng)，近似液泛現(xiàn)象，及時(shí)發(fā)現(xiàn)，降低溫度釋放高位槽液體，保護(hù)裝置，因此實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)時(shí)刻關(guān)注全塔的狀態(tài)，防止裝置受到損壞，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。思考題：萃取精餾中溶劑的作用?如何選擇溶劑？作用是為了增大原本兩相的相對(duì)揮發(fā)度，方便分離。（1）萃取精餾的溶劑具有盡可能大的選擇性，即加入后能有效地使原組分的相對(duì)揮發(fā)度向分離要求方向轉(zhuǎn)變；（2）萃取精餾溶劑具有較好的溶解性，能與原物系充分混合，以保證足夠小的溶劑比和精餾塔板效率；（3）萃取精餾溶劑不能與被分離組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（4）萃取精餾溶劑應(yīng)具有較強(qiáng)的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性：（5）萃取精餾溶劑應(yīng)具有較低的比熱和蒸發(fā)潛熱，降低精餾中的能耗；（6）萃取糟餾溶劑應(yīng)具有較小的摩爾體積，減小塔釜體積和塔體持液量；（7）萃取精餾溶劑粘度不宜太大，便于物料的輸送，達(dá)到良好的傳質(zhì)、傳熱效率；（8）萃取精餾溶劑應(yīng)盡可能無毒、無腐蝕性，利于環(huán)保，且價(jià)格經(jīng)濟(jì)容易得到?；亓鞅群腿軇┍鹊囊饬x?它們