空氣中甲醛濃度的測定

o空氣中G-N—NH,—C—N—NT：壓+H20的測定A（H）一酚試劑分光光度法o空氣中G-N—NH,—乙酰丙酮分光光甲醛的測定方法有&分光光度法、酚試劑分光光度法、離子色譜法等。其中乙酰丙酮光度法靈敏度略低，但選擇性較好，操作簡便，重現(xiàn)性好，誤差?。蛔兩岱止夤舛确@色穩(wěn)定，但使用很濃的強(qiáng)酸，使操作不便，且共存的酚干擾測定；酚試劑分光光度法靈敏度高，.在室溫下即可顯色，但選擇性較差，該法是目前*測定甲醛最好的方法；離子色譜法是新方法，建議試用。薄來隨著市內(nèi)污染監(jiān)測的開展，相繼出現(xiàn)了無動(dòng)力取樣分析方法，乙酰丙酮分光光甲醛的測定方法有1、實(shí)驗(yàn)原理甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，在高鐵離子存在下，嗪與酚試劑的氧化產(chǎn)物反應(yīng)生成藍(lán)綠色化合物。在波長630nm處，用分光光度法測定，反應(yīng)方程式如下：采樣體積為5mL時(shí)，本法檢出限為0.02四g/mL，當(dāng)采樣體積為10mL時(shí)，最低檢出濃度為0.01mg/m3。2、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑（1）儀器⑴大型氣泡吸收管：10只，10mL；⑵空氣采樣器：1臺，流量范圍0?2L/min。⑶具塞比色管：10只，10mL；⑷分光光度計(jì)：1臺。（2）試劑⑴吸收液：稱取0.10g酚試劑（3一甲基一苯并噻唑胺，C6H4SH（CH3）C:NNH2?HCl，簡稱MBTH）,溶于水中，稀釋至100mL，即為吸收原液，貯存于棕色瓶中，在冰箱可以穩(wěn)定3天。采樣時(shí)取5.0mL原液加入95mL水，即為吸收液。⑵硫酸鐵銨溶液（10g/L）：稱取1.0g硫酸鐵銨，用0.10mol/L鹽酸溶液溶解，并稀釋至100mL。⑶硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）：稱取26g硫代硫酸鈉（Na2S2O3$H2O）和0.2g無水碳酸鈉溶于1000mL水中，加入10mL異戊醇，充分混合，貯于棕色瓶中。⑷甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取10mL濃度為36%?38%的甲醛，用水稀釋至500mL,用碘量法標(biāo)定甲醛溶液濃度。使用時(shí)，先用水稀釋成每毫升含10.0曜甲醛的溶液，然后立即吸取10.00mL此稀釋溶液于10mL容量瓶中，加5.0mL吸收原液，再用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.0曜甲醛。放置30min后，用此溶液配置標(biāo)準(zhǔn)色列，此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。標(biāo)定方法:吸取5.00mL甲醛溶液于250mL碘量瓶中，加入40.00mL0.10mol/L碘溶液，立即逐滴加入濃度為30%的氫氧化鈉溶液，至顏色褪至淡黃色為止。放置10min，用5.0mL鹽酸溶液（1:5）酸化（空白滴定時(shí)需多加2mL）。置暗處放10min，加入100?150mL水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加1.0mL新配制的5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛退去。另取5mL水，同上法進(jìn)行空白滴定。按下式計(jì)算甲醛溶液濃度：（V-V）XCX15.0P廣*—（1）式中：pf一被標(biāo)定的甲醛溶液的濃度，g/L；V0、V一分別為滴定空白溶液、甲醛溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。CNa2S2O3-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；15.0一與1L1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液等當(dāng)量的甲醛質(zhì)量，g。3、采樣與測定（1）采樣用內(nèi)裝5.0mL吸收液的氣泡吸收管，以5.0L/min流量，采氣10L。（2）測定標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用8支10mL比色管，按表1配制標(biāo)準(zhǔn)色列。然后向各管中加入1%硫酸鐵銨溶液0.40mL搖勻。在室溫下（8?35°C）顯色20mino在波長630nm處，用1cm比色皿，以水為參比，測定吸光度。以吸光度對甲醛含量（四g），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品的測定：采樣后，將樣品溶液移入比色皿中，用少量吸收液洗滌吸收管、洗滌液并入比色管，使總體積為5.0mL。室溫下（8?35C）放置80min后，其它操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。表1甲醛標(biāo)準(zhǔn)色列管號01234567甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL00.100.200.400.600.801.001.50吸收液/mL5.004.904.804.604.404.204.003.50甲醛含量/^g00.100.200.400.600.801.001.504、實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算Pf=m/VN⑵式中：pf一空氣中總甲醛的含量，mg/m3；m一樣品中甲醛含量，四g；VN一一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積，L.5、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)⑴繪制標(biāo)準(zhǔn)時(shí)與樣品測定時(shí)溫差不超過20G⑵標(biāo)定甲醛時(shí)，在搖動(dòng)下逐滴加入30%氫氧化鈉溶液，至顏色明顯減退，再搖片