豬肉和魚(yú)粉中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定報(bào)告

裝裝訂線課程名稱：飼料學(xué)指導(dǎo)老師：成績(jī)：實(shí)驗(yàn)名稱：豬肉和魚(yú)粉中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定實(shí)驗(yàn)類型：同組學(xué)生姓名：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿? 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理（必填）三、主要儀器設(shè)備（必填） 四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理 六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（必填）七、討論、心得實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵髮W(xué)習(xí)了解揮發(fā)性鹽基氮的分析方法；學(xué)會(huì)使用定氮儀快速測(cè)定法；了解回收率的原理并學(xué)會(huì)計(jì)算回收率；學(xué)會(huì)魚(yú)粉等級(jí)的判定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理VBN是指動(dòng)物性食物由于酶和細(xì)菌的作用,在腐敗過(guò)程中,蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及含氮胺類物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性,在堿性溶液中蒸出后,用標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定從而計(jì)算含量。本試驗(yàn)根據(jù)此原理,在半微量檢測(cè)方法的基礎(chǔ)上改良,使檢測(cè)更簡(jiǎn)易、快捷。具有揮發(fā)性的堿性含氮物質(zhì)，在堿性溶液中蒸出后，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定計(jì)算含量：NH4++OH-→NH4OH→NH3+H2O主要儀器設(shè)備自動(dòng)定氮儀操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟樣品處理：魚(yú)粉處理：稱取10g魚(yú)粉于250mL錐形瓶中,加100mL(V總)蒸餾水，用玻璃棒攪拌30min；（多組）對(duì)照稱取10g魚(yú)粉于250mL錐形瓶中，加10ml(NH4)2SO4溶液(94.28mg/100ml)，再加90mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌30min（3組）豬肉處理：稱取5g剁碎的新鮮豬肉于250mL錐形瓶中,加50mL(V總)蒸餾水，用玻璃棒攪拌30min；（多組）對(duì)照稱取5g剁碎的新鮮豬肉于250mL錐形瓶中，加2ml(NH4)2SO4溶液(94.28mg/100ml)，再加48mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌30min。（3組）蒸餾滴定：將上述4種樣品分別取10mL于消化管中，加MgO懸濁液10mL,使用自動(dòng)定氮儀進(jìn)行快速定氮測(cè)量，得到氮含量數(shù)據(jù)，記錄。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理豬肉：表1回收率分析：編號(hào)(NH4)2SO4（94.28mg/100ml）VBN(mg/100g)平均回收率1216.7107.2%2217.83217.4表2精密度分析：編號(hào)MgO懸濁液VBN(mg/100g)410ml8.55510ml8.90（8.9-8.55）/[（8.9+8.55）/2]<10%不加硫酸銨的肉氮含量平均值8.725mg/100g,加入硫酸銨以后平均值17.3mg/100g硫酸銨加入的氮含量：94.28×28/132×2/100×20=8mg/100g平均回收率：（17.3-8.725）/8=107.2%豬肉中N含量：8.725/107.2%=8.14mg/100g魚(yú)粉：表3回收率分析：編號(hào)(NH4)2SO4（94.28mg/100ml）VBN(mg/100g)平均回收率11059.5107.2%表4精密度分析：編號(hào)MgO懸濁液VBN(mg/100g)210ml41.3310ml40.9410ml42.4（42.4-40.9）/[（41.3+40.9+42.4）/3]<10%不加硫酸銨的魚(yú)粉平均氮含量：41.53mg/100g，加入硫酸銨以后平均：59.5mg/100g硫酸銨加入的氮含量：94.28×28/132×10/100×10=20mg/100g平均回收率：（59.9-41.53）/20=92.31%魚(yú)粉中N含量：41.53/92.31%=45mg/100g實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析由以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可得該自動(dòng)定氮儀測(cè)定豬肉的平均回收率為：107.2%該自動(dòng)定氮儀測(cè)定魚(yú)粉的平均回收率為：92.31%豬肉中N含量：8.14mg/100g魚(yú)粉中N含量：45mg/100g根據(jù)魚(yú)粉等級(jí)判斷標(biāo)準(zhǔn)可以得出該魚(yú)粉為特級(jí)魚(yú)粉表5魚(yú)粉等級(jí)判斷標(biāo)準(zhǔn)樣品項(xiàng)目特級(jí)品一級(jí)品二級(jí)、三級(jí)魚(yú)粉揮發(fā)性鹽基氮(mg/100g)<=110<=130<=150討論、心得1、實(shí)驗(yàn)中使用的氧化鎂起到堿的作用，代替NaOH，可以使揮發(fā)性鹽基氮以氨氣的形式揮發(fā)出來(lái)從而進(jìn)行檢測(cè)2、實(shí)驗(yàn)采用自動(dòng)定氮儀，其基本原理與凱氏定氮相似，由于儀器的自動(dòng)操作，有效去除了人為操作誤差，不過(guò)不可避免儀器誤差。3、實(shí)驗(yàn)中為了檢測(cè)儀器測(cè)量的準(zhǔn)確性，引入了回收率的這個(gè)概念，通過(guò)以上數(shù)據(jù)的計(jì)算我們可以發(fā)現(xiàn)這套儀器的測(cè)量準(zhǔn)確性能比較高，但是由于實(shí)驗(yàn)的失敗和數(shù)據(jù)規(guī)模太小，所以在這個(gè)實(shí)驗(yàn)當(dāng)中回收率的引入最多只起到一個(gè)定性認(rèn)識(shí)的作用，不能作為很準(zhǔn)確的一個(gè)參考。4、在之前步驟的誤差中，加樣誤