儀器分析~~氣相色譜分析習題集+答案解析

--.z..z.氣相色譜習題一.選擇題()1.色譜圖上一個色譜峰的正確描述是()A;B;C;D()2A.死時間;B.保存時間;C.調整保存時間;D.相對保存時間()3.氣-液色譜系統(tǒng)中，待別離組分的k值越大，則其保存值：A.越大；B.越?。籆.不受影響；D.與載氣流量成反比()4.關于第姆特方程式，正確的說法是：AC.()5.根據(jù)第姆特方程式H=A+B/u+Cu,以下說確的是：A.HC.()6.在第姆特方程式中，渦流擴散項主要受以下哪個因素影響.A.載體填充的均勻程度;B.載氣的流速大小;C.載氣的摩爾質量;D.固定液的液膜厚度()7.用氣相色譜法定量分析試樣組分時，要求別離達98%，別離度至少為：()8.在氣相色譜中，當兩組分未能完全別離時，我們說：A.柱效太低；B.柱的選擇性差；C.柱的別離度低；D.柱的容量因子大()9.別離非極性組分和極性組分混合物時，一般選用極性固定液，這是利用極性固定液的:A.氫鍵作用；B.誘導效應；C.色散作用；D.共軛效應()10.苯和環(huán)已烷的沸點分別是80.10°C和80.81°C，都是非極性分子。氣相色譜分析中，假設采用極性固定液，則保存時間關系是：A.苯比環(huán)已烷長；B.環(huán)已烷比苯長；C.二者一樣；D.無法確定()11.苯的沸點為80.10°C，環(huán)已烷的沸點為80.81°C。當用鄰苯二甲酸二壬酯作固定液分析這二種組分時，環(huán)已烷比苯先出峰，其原因是固定液與被測組分間的：A.靜電力；B.誘導力；C.色散力；D.氫鍵力()12.使用熱導池檢測器時，一般選用H2或He作載氣，這是因為它們：A.擴散系數(shù)大；B.熱導系數(shù)大；C.電阻??；D.流量大()13.氫火焰離子化檢測器優(yōu)于熱導檢測器的主要原因是：A.裝置簡單；B.更靈敏；C.可以檢出許多有機化合物；D.較短的柱能夠完成同樣的別離()14.色譜定量分析中，假設ms，mi分別是標準物質和被測物質的進樣量，As，Ai分別是相應的峰面積，則質量校正因子fi’為：A.As·ms/Ai·mi;B.Ai·mi/Ai·msC.As·mi/Ai·ms; D.Ai·ms/As·mi()15.物質的相對校正因子，應選用的標準物質是：A.丙酮；B.苯；C.環(huán)已烷；D.正庚烷二.填空題用氣體作流動相，擔體支持的液體作固定相，稱色譜，組分間的別離是基于 。分析寬沸程多組分混合物，多采。色譜柱在填充后，柱管固定相顆粒間所剩留的空間、色譜儀中管路和連接頭間的空間以及檢測器的空的總和稱。物質在固定相和流動相之間發(fā)生的吸附、脫附或溶解，揮發(fā)的過程，稱。色譜峰越窄，理論塔板數(shù)就越多，理論塔板高度就，柱效能。根據(jù)速率理論引起色譜峰展寬的因素有分子擴散和 。在色譜操作條件中，對別離度好壞影響最大的因素。列舉：濃度型檢測器，；質量型檢測器，。熱導池檢測器的橋電流應控制在一定圍，以N2為載氣時，橋電流以H2做氣時。色譜標法，選作標物的通常要求應是試樣中原來沒有的；與被測組分性質相近(2) 和 。ms為As為4.00cm2i注入量為0.864mg時的峰面積為8.10cm則組分i的相對校正因子fi’為 ，相對響應值Si為 。氣相色譜中歸一化定量分析的條件，三簡答題四四.計算題*鎮(zhèn)靜藥劑經(jīng)氣相色譜分析，在5.4min時顯示一個色譜峰，峰寬為0.7min。在2.0m柱中的理論塔板數(shù)是多少"相當于理論塔板高度是多少"分析試樣時，兩種組分的相對保存值r21=1.16，柱的有效塔板高度能將兩組分完全別離〔即R=1.5〕"

=1mm，需要多長的色譜柱才假設在一個色譜圖上，測得tR=5.37cm，tM=0.52cm，Y=1.32cm。假定柱長為1m，計算：(1用歸一法測石油C8芳烴中各組分含量，在一次進展分析洗出時各組分峰面積及定量校正因子F下，試計算各組分的百分含量。組分乙苯對二甲苯間二甲苯鄰二甲峰面積mm2正因子f′0.971.000.960.98===============================答案==========================================一.(1)C(2)C(3)A(4)B(5)B(6)A(7)C(8)C(9)B(10)A(11)B(12)B(13)C(14)C(15)B二.(1(2)程序升溫(3)死體積(4??；高〔大〕(7)柱溫(8)熱導池檢測器或電子捕獲器；氫火焰離子化檢測器或火焰光度檢測器(9)100~150;150~200(10)能與試樣中其它組分完全別離的；在待測組分色譜峰附近出峰，二者含數(shù)量相近(11)0.981;1.02(12)試樣中各組分都能流出色譜柱；在色譜圖上顯示色譜峰三.簡答題五大組成局部分別為：載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、別離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。載氣系統(tǒng)作用：提供氣密性好、流速和流量穩(wěn)定的載氣。進樣系統(tǒng)作用：將液體或固體試樣，在進入色譜柱前迅速氣化，然后定量的進到色譜柱中別離系統(tǒng)〔色譜柱〕作用：完成色譜待別離組分的別離檢測系統(tǒng)作用：將載氣里被測組分的量轉化為易于測量的電信號記錄系統(tǒng)作用：自動記錄由監(jiān)測器輸出的電信號氫焰檢測器需要用到三種氣體： N：載氣攜帶試樣組分：為燃氣；空氣：助燃氣。2 2使用時需要調整三者的比例關系，檢測器靈敏度到達最正確。2=11～11.5=1。2a.別離非極性物質，一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序先后流出色譜柱c.別離非極性和極性混合物時，一般選用極性固定液，這時非極四.1解：n5.54(tR)2Y1/2

t16(R)2YH=L/nY(n16R2=95〔取整數(shù)〕Y(H=L/n=2.1mmnn16

r 1R 21 r21故: LnH18921mm2m3解：(1)n

tR

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