人衛(wèi)藥物分析練習(xí)題

一、計(jì)算題25.3mg，覆100ml量瓶中，加無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液，另精密稱取本品2．5150g，100ml3，分別置于燥具塞試管中，各精密加無(wú)水乙醇9ml與氯化三苯四氮唑試液lml，搖勻，再加氫氧化四甲基銨試液暗處放置40--45min，在485nm0.478和0.468。計(jì)算本品的百分含量。(CHNO912 2加水20ml(0.lmo／L)50m5m加碘化鉀試液(0.1045mol／L)滴定至近終點(diǎn)時(shí)，18.33ml，空白滴定消耗硫代49.25ml，計(jì)算樣品的百分含量與滴定度。45.0mg10ml量瓶中，加乙醚使溶解并稀釋至刻度。精密稱取310ml1μl2065μV·2546μV·s，求該牛黃解毒片中冰片的百分含量。10lOOml(9→1000)70ml,5ml，置另—100ml254nmE1%㎝=915每片含量(mg)，0.0203g，100.5130g，測(cè)得吸收度為0.45025mg稱取VitA0.06126g(502.0ml置于另一25ml長(zhǎng)處測(cè)得相應(yīng)的吸收度值，試求此滴劑中VitA.λλ(nm)300316328340360A標(biāo)準(zhǔn)0.3300.5080.5700.4770.190:0.10g,(9→1000)2ml15min3ml2.0mg，加鹽酸溶液(9→1000)100ml]5.00ml用同一方法制成的對(duì)照液比較二、材料分析題1.阿司匹林原料藥與片劑的質(zhì)量分析項(xiàng)如下：原料 片劑[鑒別] 化學(xué)法，IR 化學(xué)法[檢查] 游離水楊酸、重金屬 游離水楊酸、重量差異、崩解時(shí)限問(wèn)：為何原料藥鑒別項(xiàng)上有IR中不檢查？為何原料藥與片劑中都需檢查游離水楊酸？為何片劑中需進(jìn)行重量差異和崩解時(shí)限的檢查？2復(fù)方炔諾酮片每片中含炔諾酮(C20H26O2)應(yīng)為0.54～0.66mg，含炔雌醇(C20H24O2)應(yīng)為31.5～38.5μg?！咎幏健咳仓Z酮600mg； 炔雌醇35mg制成 1000片【鑒別】取本品2(9:1)5ml，充分?jǐn)嚢韬?，濾過(guò)，濾液置水浴上濃縮至約0.5ml;另取炔諾酮對(duì)照品與炔雌醇對(duì)照品適量，分別用氯(9:1)1ml2.4mg1ml0.14mgB）10μl，分別點(diǎn)于同一硅(4:1)為展開劑，展開后，晾干，噴以①使顯色。供試品溶液所顯兩個(gè)成分的主斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)分別與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（附錄ⅤD）測(cè)定。(60:40)為③nm。理論板數(shù)按炔諾酮峰計(jì)算應(yīng)不低于6000離度應(yīng)符合要求。問(wèn)：①請(qǐng)為鑒別法中TLC設(shè)計(jì)一種顯色劑。②若含量測(cè)定中使用的是反相HPLC法，請(qǐng)為該方法設(shè)計(jì)一種填充劑。③