食品分析中的基本操作課件

實(shí)驗(yàn)一

食品分析中的基本操作實(shí)驗(yàn)一

食品分析中的基本操作1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求掌握玻璃器皿洗滌及試劑配制，注意實(shí)驗(yàn)室安全事項(xiàng)。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求2二、儀器的洗滌及干燥1.一般洗滌例如燒杯、試管、漏斗、量筒等儀器，用自來(lái)水洗刷儀器上的灰塵和易溶物，再選用粗細(xì)大小長(zhǎng)短等不同型號(hào)的毛刷，沾取洗衣粉或各種合成洗滌劑，轉(zhuǎn)動(dòng)毛刷刷洗儀器內(nèi)壁。用清潔劑洗后再用自來(lái)水沖洗,蒸餾水漂洗幾次.避免試管底部的鐵絲將試管捅破。一個(gè)一個(gè)地洗，不要同時(shí)抓多個(gè)儀器一起洗.用蒸餾水洗滌儀器的方法應(yīng)采用“少量多次”法.二、儀器的洗滌及干燥1.一般洗滌32.重鉻酸鉀洗滌對(duì)一些形狀特殊的溶劑精確的容量?jī)x器，例如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用毛刷沾洗滌及洗，常用洗液洗滌。重鉻酸鉀溶液配制：重鉻酸鉀25g+50ml蒸餾水，溶解冷卻，緩慢加入450ml硫酸，并不斷攪拌。切勿將重鉻酸鉀溶液加到濃硫酸中。冷卻后貯存于試劑瓶中備用。2.重鉻酸鉀洗滌對(duì)一些形狀特殊的溶劑精確的容量?jī)x器，例如滴定4用洗液洗滌儀器的一般步驟如下：儀器用水洗滌并盡量把儀器中的殘留水倒凈，以免浪費(fèi)和稀釋洗液。向儀器中加入少許洗液，傾斜儀器并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使儀器的內(nèi)壁全部被洗液潤(rùn)濕。重復(fù)2-3次即可。如果能用洗液將儀器浸泡一段時(shí)間，或者用熱的洗液洗，則洗滌效果更好。用完的洗液應(yīng)倒入洗液瓶。儀器用洗液洗過(guò)后，再用自來(lái)水沖洗，最后用蒸餾水淋洗幾次。2.重鉻酸鉀洗滌用洗液洗滌儀器的一般步驟如下：2.重鉻酸鉀洗滌53.特殊污垢的洗滌一些儀器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原來(lái)未清洗而長(zhǎng)期放置后的儀器。這就需要視污垢的性質(zhì)選用合適的試劑，使其經(jīng)化學(xué)作用而除去。3.特殊污垢的洗滌63.特殊污垢的洗滌堿土金屬的碳酸鹽、Fe(OH)3、一些氧化劑等稀鹽酸處理高錳酸鉀污垢草酸溶液瓷研缽內(nèi)的污跡用少量食鹽在研缽內(nèi)研磨后，倒掉，再用水沖洗殘留的膠狀或焦油狀有機(jī)物有機(jī)溶劑（乙醇、丙酮、乙醚等）浸泡；稀NaOH、濃HNO3煮沸處理一般油污及有機(jī)物含高錳酸鉀的氫氧化鈉溶液處理被有機(jī)試劑染色的比色皿用體積比為1:2的鹽酸-酒精液處理3.特殊污垢的洗滌堿土金屬的碳酸鹽、Fe(OH)3、一些氧化74.干燥晾干：倒置于儀器架上，空氣中自然干燥.烘干：電熱恒溫干燥箱內(nèi)加熱烘干。105℃15min即可烘干。吹干：用熱或冷的空氣流將玻璃儀器吹干?？靖桑河妹簹鉄艋螂姞t。注意：一般帶有刻度的計(jì)量?jī)x器如移液管、量筒、滴定管等不能用加熱的方法干燥。玻璃磨口儀器以及帶有活塞的儀器，洗凈后放置時(shí)，應(yīng)該在磨口處和活塞處墊上小紙片。4.干燥晾干：倒置于儀器架上，空氣中自然干燥.注意：一般帶有8三、溶液的配制根據(jù)配制試劑純度和濃度要求，選用不同級(jí)別的化學(xué)試劑并計(jì)算溶質(zhì)用量。配制溶液如果有較高的熔解熱產(chǎn)生，則配制溶液的操作一定要在燒杯中進(jìn)行。三、溶液的配制根據(jù)配制試劑純度和濃度要求，選用不同級(jí)別的化學(xué)91.溶液濃度的表示1）物質(zhì)的量濃度

每升溶液中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，稱為B的物質(zhì)的量濃度，簡(jiǎn)稱濃度，以ｃB表示或以方括號(hào)[B]表示，常用單位為mol·L－1。過(guò)去習(xí)慣稱該濃度為體積摩爾濃度。

1.溶液濃度的表示1）物質(zhì)的量濃度102）質(zhì)量摩爾濃度

1kg溶劑中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，稱為B的質(zhì)量摩爾濃度，以bB表示；單位為mol·kg－1。

3）質(zhì)量分?jǐn)?shù)

單位質(zhì)量的溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量，或者說(shuō)混合物中某一組分B的質(zhì)量與各組分質(zhì)量之和的比；以ρB表示。

2）質(zhì)量摩爾濃度114.體積比

混合物中各組分的體積比。例如王水，是由3體積的濃鹽酸和1體積的濃硝酸混合而成的。當(dāng)液體試劑互相混合或用水稀釋時(shí)，常用這種表示法。5.質(zhì)量濃度單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量，單位為g·L－1。

4.體積比122.化學(xué)試劑的級(jí)別和使用試劑的純度對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響很大，不同的分析工作對(duì)試劑純度的要求也不相同。因此，必須了解試劑的分類標(biāo)準(zhǔn)，以便正確使用試劑。根據(jù)化學(xué)試劑中所含雜質(zhì)的多少，將實(shí)驗(yàn)室普遍使用的一般試劑劃分為四個(gè)等級(jí)：優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純和生物化學(xué)試劑。2.化學(xué)試劑的級(jí)別和使用試劑的純度對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響很13高純?cè)噭┖突鶞?zhǔn)試劑的價(jià)格要比一般試劑高數(shù)倍乃至數(shù)十倍。因此，應(yīng)根據(jù)分析工作的具體情況進(jìn)行選擇，不要盲目地追求高純度。高純?cè)噭┖突鶞?zhǔn)試劑的價(jià)格要比一般試劑高數(shù)倍乃至14試劑選用的一般原則：滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般應(yīng)選用分析純?cè)噭┡渲?，再用基?zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定。儀器分析實(shí)驗(yàn)一般使用優(yōu)級(jí)純或?qū)Ｓ迷噭?，測(cè)定微量或超微量成分時(shí)應(yīng)選用高純?cè)噭Ｄ承┰噭闹黧w含量看，優(yōu)級(jí)純與分析純相同或很接近，只是雜質(zhì)含量不同。若所做實(shí)驗(yàn)對(duì)試劑雜質(zhì)要求高，應(yīng)選擇優(yōu)級(jí)純?cè)噭?；若只?duì)主體含量要求高，則應(yīng)選用分析純?cè)噭?。試劑選用的一般原則：滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般應(yīng)選用分析純15按規(guī)定，試劑的標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級(jí)別、技術(shù)規(guī)格、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、生產(chǎn)許可證號(hào)、生產(chǎn)批號(hào)、廠名等，危險(xiǎn)品和毒品還應(yīng)給出相應(yīng)的標(biāo)志。若上述標(biāo)記不全，應(yīng)提出質(zhì)疑。當(dāng)所購(gòu)試劑的純度不能滿足實(shí)驗(yàn)要求時(shí)，應(yīng)將試劑提純后再使用。指示劑的純度往往不太明確，除少數(shù)標(biāo)明“分析純”、“試劑四級(jí)”外，經(jīng)常只寫明“化學(xué)試劑”、“企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)”或“部頒暫行標(biāo)準(zhǔn)”等。常用的有機(jī)試劑也常等級(jí)不明，一般只可作“化學(xué)純”試劑使用，必要時(shí)進(jìn)行提純。試劑選用的一般原則：按規(guī)定，試劑的標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級(jí)別、16試劑的保管和取用試劑保管不善或取用不當(dāng)，極易變質(zhì)和沾污。這在分析實(shí)驗(yàn)中往往是引起誤差甚至造成失敗的主要原因之一。因此，必須按一定的要求保管和取用試劑。試劑的保管和取用試劑保管不善或取用不當(dāng)，極易變質(zhì)和沾17試劑的保管和取用使用前，要認(rèn)清標(biāo)簽；裝盛試劑的試劑瓶都應(yīng)貼上標(biāo)簽，以免造成差錯(cuò)；使用標(biāo)準(zhǔn)溶液前，應(yīng)把試劑充分搖勻；易腐蝕玻璃的試劑應(yīng)保存在塑料瓶或涂有石蠟的玻璃瓶中；易氧化的試劑、易風(fēng)化或潮解的試劑應(yīng)用石蠟密封瓶口；試劑的保管和取用使用前，要認(rèn)清標(biāo)簽；18試劑的保管和取用易受光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。易受熱分解的試劑、低沸點(diǎn)的液體和易揮發(fā)的試劑，應(yīng)保存在陰涼處。劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必須特別妥善保管和安全使用。試劑的保管和取用易受光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗193.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液也稱滴定劑，是一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液,它的濃度準(zhǔn)確與否直接關(guān)系到滴定分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一般配成0.1moI／L左右。

若過(guò)濃，要使標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗20mL以上，就必須增加試樣的用量，而且要消耗大量的試劑，造成浪費(fèi)；若濃度大稀，滴定終點(diǎn)時(shí)指示劑終點(diǎn)顏色突變不明顯，無(wú)法確定滴定終點(diǎn)，造成滴定誤差。3.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液也稱滴定劑，是一種已知準(zhǔn)確濃度的溶20直接法直接法是用分析天平準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解于適量水中，再定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中加水至刻度，即成為標(biāo)準(zhǔn)溶液。其濃度可根據(jù)物質(zhì)的質(zhì)量和體積計(jì)算而得。能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。直接法直接法是用分析天平準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解于適量21基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列條件：(1)純度高。含量一般要求在99．9％以上。(2)實(shí)際組成與化學(xué)式完全符合(包括結(jié)晶水)。(3)性質(zhì)穩(wěn)定。在烘干、放置、和稱量過(guò)程中不發(fā)生任何變化(如吸濕、分解、氧化等)。(4)摩爾質(zhì)量大。這樣稱同一物質(zhì)量的基準(zhǔn)物可以多稱些以減少稱量的相對(duì)誤差.直接法基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列條件：直接法22標(biāo)定法粗略稱取(托盤天平)或量取(量簡(jiǎn))一定量的試劑,配成接近于所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物(直接標(biāo)定法)或另外一種標(biāo)準(zhǔn)溶液(間接標(biāo)定法)通過(guò)滴定來(lái)測(cè)定它們的準(zhǔn)確濃度，這種確定濃度的操作過(guò)程稱為標(biāo)定。間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定要大些。溶液配制過(guò)程中，加熱和攪拌可加速溶解，但攪拌不宜太劇烈，不能使攪拌棒觸及杯壁.標(biāo)定法粗略稱取(托盤天平)或量取(量簡(jiǎn))一定量的試劑,配成接231.室內(nèi)藥品嚴(yán)禁任意混用，更不能嘗試其味道，以免發(fā)生意外事故。注意試劑、溶劑的瓶蓋、瓶塞不能搞混。2.不能在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)飲食、吸煙；3.有機(jī)溶劑酒精、乙醚等易燃，使用時(shí)遠(yuǎn)離火源。防止易燃有機(jī)物的逸出，回流或蒸餾液體應(yīng)放沸石，以防止液體過(guò)熱爆沸而沖出，引起火災(zāi)。四、安全問(wèn)題1.室內(nèi)藥品嚴(yán)禁任意混用，更不能嘗試其味道，以免發(fā)生意外事244.使用強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)或液體時(shí)，應(yīng)避免濺于衣服或皮膚上。5.加熱、濃縮液體時(shí)要小心，不可俯視正在加熱的熱體，以免濺出液體把眼、臉灼傷。加熱試管中液體時(shí)，不能將試管口對(duì)著自己或別人。6.使用電器設(shè)備時(shí)，不要用濕手接觸電器，以防觸電，用后拔下電源插頭。四、安全問(wèn)題4.使用強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)或液體時(shí)，應(yīng)避免濺于衣服或皮膚上。四、25（一）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)按要求記在實(shí)驗(yàn)記錄本或?qū)嶒?yàn)報(bào)告本上。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的各種測(cè)量數(shù)據(jù)及有關(guān)現(xiàn)象，應(yīng)及時(shí)、準(zhǔn)確而清楚地記錄下來(lái)，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，要有嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，要實(shí)事求是，切忌夾雜主觀因素，決不能隨意拼湊和偽造數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中涉及到的各種特殊儀器的型號(hào)和標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度等，也應(yīng)及時(shí)準(zhǔn)確記錄下來(lái)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄、處理和實(shí)驗(yàn)報(bào)告（一）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄、處理和實(shí)驗(yàn)報(bào)告26記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)注意其有效數(shù)字的位數(shù)。用分析天平稱量時(shí)，要求記錄至0.0001g；滴定管及移液管的讀數(shù)，應(yīng)記錄至0.01mL；用分光光度計(jì)測(cè)量溶液的吸光度時(shí)，如吸光度在0.6以下，應(yīng)記錄至0.001的讀數(shù)，大于0.6時(shí)，則要求記錄至0.01讀數(shù)。實(shí)驗(yàn)中的每一個(gè)數(shù)據(jù)，都是測(cè)量結(jié)果，所以，重復(fù)測(cè)量時(shí)，即使數(shù)據(jù)完全相同，也應(yīng)記錄下來(lái)。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，如果發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)算錯(cuò)、測(cè)錯(cuò)或讀錯(cuò)而需要改動(dòng)時(shí)，可將數(shù)據(jù)用一橫線劃去，并在其上方寫上正確的數(shù)字。（一）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)注意其有效數(shù)字的位數(shù)。用分析天平稱量時(shí)，要27（二）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理列表做完實(shí)驗(yàn)后，應(yīng)該將獲得的大量數(shù)據(jù)，盡可能整齊地有規(guī)律地列表表達(dá)出來(lái)，以便處理運(yùn)算。列表時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：每一個(gè)表都應(yīng)有簡(jiǎn)明完備的名稱；在表的每一行或每一列的第一欄，要詳細(xì)地寫出名稱、單位等；在每一行中數(shù)字排列要整齊，位數(shù)和小數(shù)點(diǎn)要對(duì)齊，有效數(shù)字的位數(shù)要合理；原始數(shù)據(jù)可與處理的結(jié)果寫在一張表上，在表下注明處理方法和選用的公式。（二）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理列表做完實(shí)驗(yàn)后，應(yīng)該將獲得的大量數(shù)據(jù)，28實(shí)驗(yàn)報(bào)告一般包括以下內(nèi)容：1．實(shí)驗(yàn)名稱和日期。2．實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?．方法原理：簡(jiǎn)要地用文字和化學(xué)反應(yīng)說(shuō)明，如標(biāo)定和滴定反應(yīng)的方程式或基準(zhǔn)物和指示劑的選擇，試劑濃度和分析結(jié)果的計(jì)算公式等。4．實(shí)驗(yàn)步驟：簡(jiǎn)明扼要寫出。5．?dāng)?shù)據(jù)記錄。（三）實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告一般包括以下內(nèi)容：（三）實(shí)驗(yàn)報(bào)告296．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。應(yīng)用文字、表格、圖形，將數(shù)據(jù)表示出來(lái)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求計(jì)算出分析結(jié)果、實(shí)驗(yàn)誤差大小。7．問(wèn)題討論。對(duì)課堂上的思考題和實(shí)驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象，以及產(chǎn)生誤差的原因應(yīng)進(jìn)行討論和分析，以提高自己分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力。（三）實(shí)驗(yàn)報(bào)告6．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。應(yīng)用文字、表格、圖形，將數(shù)據(jù)表示出來(lái)，根據(jù)301.標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的配制與標(biāo)定用小燒杯在天平上稱取分析純氫氧化鈉4g，加水約100ml，使之溶解，并轉(zhuǎn)移至另一潔凈的試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至1000ml，充分搖勻。將優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀于120℃烘箱中烘約1小時(shí)至恒重，冷卻25分鐘，稱取0.3～0.4g（精確至0.0001g）于250ml錐形瓶中，加入25ml蒸餾水溶解（必要時(shí)微微加熱），加2滴酚酞指示劑（10g/L酚酞指示劑（95%乙醇溶液））

，用以上配好的氫氧化鈉溶液滴定至微紅色半分鐘不褪。1.標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的配制與標(biāo)定用小燒杯在天平上稱取分析純311.標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的配制與標(biāo)定按下式計(jì)算氫氧化鈉溶液的濃度。式中：N——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；V1為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，ml；V2為空白試驗(yàn)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；

W——鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù)；0.2042——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[(NaoH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量，g

。1.標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的配制與標(biāo)定按下式計(jì)算氫氧化鈉溶液的濃32c(HCl)=0.1mol/L鹽酸標(biāo)淮滴定溶液：量取9ml鹽酸，加適量水稀釋至1000ml。精密稱取約0.15g在270～300℃干燥至恒量的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，加50ml水使之溶解，加幾滴次甲基藍(lán)-甲基紅混合指示液。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯微紅色。做空白。2.標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的配制與標(biāo)定0.2%，0.1%等體積混合c(HCl)=0.1mol/L鹽酸標(biāo)淮滴定溶液：量取9ml33c為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m為基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量，g；V1為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，ml；V2為試劑空白試驗(yàn)中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量；ml；0.0530為與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(Hcl)＝1.000mol/L相當(dāng)?shù)臒o(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量，g。2.標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的配制與標(biāo)定c為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；2.標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶34思考題滴定管在裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前為什么要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗三次？滴定用的錐形瓶要不要潤(rùn)洗，為什么？

設(shè)滴定體積的測(cè)量誤差為±0.02mL，為了保證滴定結(jié)果的相對(duì)誤差在0.2％以內(nèi)，滴定時(shí)最少應(yīng)消耗多少毫升酸或堿標(biāo)準(zhǔn)溶液？思考題滴定管在裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前為什么要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗三次？滴定用35實(shí)驗(yàn)一

食品分析中的基本操作實(shí)驗(yàn)一

食品分析中的基本操作36一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求掌握玻璃器皿洗滌及試劑配制，注意實(shí)驗(yàn)室安全事項(xiàng)。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求37二、儀器的洗滌及干燥1.一般洗滌例如燒杯、試管、漏斗、量筒等儀器，用自來(lái)水洗刷儀器上的灰塵和易溶物，再選用粗細(xì)大小長(zhǎng)短等不同型號(hào)的毛刷，沾取洗衣粉或各種合成洗滌劑，轉(zhuǎn)動(dòng)毛刷刷洗儀器內(nèi)壁。用清潔劑洗后再用自來(lái)水沖洗,蒸餾水漂洗幾次.避免試管底部的鐵絲將試管捅破。一個(gè)一個(gè)地洗，不要同時(shí)抓多個(gè)儀器一起洗.用蒸餾水洗滌儀器的方法應(yīng)采用“少量多次”法.二、儀器的洗滌及干燥1.一般洗滌382.重鉻酸鉀洗滌對(duì)一些形狀特殊的溶劑精確的容量?jī)x器，例如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用毛刷沾洗滌及洗，常用洗液洗滌。重鉻酸鉀溶液配制：重鉻酸鉀25g+50ml蒸餾水，溶解冷卻，緩慢加入450ml硫酸，并不斷攪拌。切勿將重鉻酸鉀溶液加到濃硫酸中。冷卻后貯存于試劑瓶中備用。2.重鉻酸鉀洗滌對(duì)一些形狀特殊的溶劑精確的容量?jī)x器，例如滴定39用洗液洗滌儀器的一般步驟如下：儀器用水洗滌并盡量把儀器中的殘留水倒凈，以免浪費(fèi)和稀釋洗液。向儀器中加入少許洗液，傾斜儀器并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使儀器的內(nèi)壁全部被洗液潤(rùn)濕。重復(fù)2-3次即可。如果能用洗液將儀器浸泡一段時(shí)間，或者用熱的洗液洗，則洗滌效果更好。用完的洗液應(yīng)倒入洗液瓶。儀器用洗液洗過(guò)后，再用自來(lái)水沖洗，最后用蒸餾水淋洗幾次。2.重鉻酸鉀洗滌用洗液洗滌儀器的一般步驟如下：2.重鉻酸鉀洗滌403.特殊污垢的洗滌一些儀器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原來(lái)未清洗而長(zhǎng)期放置后的儀器。這就需要視污垢的性質(zhì)選用合適的試劑，使其經(jīng)化學(xué)作用而除去。3.特殊污垢的洗滌413.特殊污垢的洗滌堿土金屬的碳酸鹽、Fe(OH)3、一些氧化劑等稀鹽酸處理高錳酸鉀污垢草酸溶液瓷研缽內(nèi)的污跡用少量食鹽在研缽內(nèi)研磨后，倒掉，再用水沖洗殘留的膠狀或焦油狀有機(jī)物有機(jī)溶劑（乙醇、丙酮、乙醚等）浸泡；稀NaOH、濃HNO3煮沸處理一般油污及有機(jī)物含高錳酸鉀的氫氧化鈉溶液處理被有機(jī)試劑染色的比色皿用體積比為1:2的鹽酸-酒精液處理3.特殊污垢的洗滌堿土金屬的碳酸鹽、Fe(OH)3、一些氧化424.干燥晾干：倒置于儀器架上，空氣中自然干燥.烘干：電熱恒溫干燥箱內(nèi)加熱烘干。105℃15min即可烘干。吹干：用熱或冷的空氣流將玻璃儀器吹干。烤干：用煤氣燈或電爐。注意：一般帶有刻度的計(jì)量?jī)x器如移液管、量筒、滴定管等不能用加熱的方法干燥。玻璃磨口儀器以及帶有活塞的儀器，洗凈后放置時(shí)，應(yīng)該在磨口處和活塞處墊上小紙片。4.干燥晾干：倒置于儀器架上，空氣中自然干燥.注意：一般帶有43三、溶液的配制根據(jù)配制試劑純度和濃度要求，選用不同級(jí)別的化學(xué)試劑并計(jì)算溶質(zhì)用量。配制溶液如果有較高的熔解熱產(chǎn)生，則配制溶液的操作一定要在燒杯中進(jìn)行。三、溶液的配制根據(jù)配制試劑純度和濃度要求，選用不同級(jí)別的化學(xué)441.溶液濃度的表示1）物質(zhì)的量濃度

每升溶液中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，稱為B的物質(zhì)的量濃度，簡(jiǎn)稱濃度，以ｃB表示或以方括號(hào)[B]表示，常用單位為mol·L－1。過(guò)去習(xí)慣稱該濃度為體積摩爾濃度。

1.溶液濃度的表示1）物質(zhì)的量濃度452）質(zhì)量摩爾濃度

1kg溶劑中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，稱為B的質(zhì)量摩爾濃度，以bB表示；單位為mol·kg－1。

3）質(zhì)量分?jǐn)?shù)

單位質(zhì)量的溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量，或者說(shuō)混合物中某一組分B的質(zhì)量與各組分質(zhì)量之和的比；以ρB表示。

2）質(zhì)量摩爾濃度464.體積比

混合物中各組分的體積比。例如王水，是由3體積的濃鹽酸和1體積的濃硝酸混合而成的。當(dāng)液體試劑互相混合或用水稀釋時(shí)，常用這種表示法。5.質(zhì)量濃度單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量，單位為g·L－1。

4.體積比472.化學(xué)試劑的級(jí)別和使用試劑的純度對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響很大，不同的分析工作對(duì)試劑純度的要求也不相同。因此，必須了解試劑的分類標(biāo)準(zhǔn)，以便正確使用試劑。根據(jù)化學(xué)試劑中所含雜質(zhì)的多少，將實(shí)驗(yàn)室普遍使用的一般試劑劃分為四個(gè)等級(jí)：優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純和生物化學(xué)試劑。2.化學(xué)試劑的級(jí)別和使用試劑的純度對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響很48高純?cè)噭┖突鶞?zhǔn)試劑的價(jià)格要比一般試劑高數(shù)倍乃至數(shù)十倍。因此，應(yīng)根據(jù)分析工作的具體情況進(jìn)行選擇，不要盲目地追求高純度。高純?cè)噭┖突鶞?zhǔn)試劑的價(jià)格要比一般試劑高數(shù)倍乃至49試劑選用的一般原則：滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般應(yīng)選用分析純?cè)噭┡渲?，再用基?zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定。儀器分析實(shí)驗(yàn)一般使用優(yōu)級(jí)純或?qū)Ｓ迷噭?，測(cè)定微量或超微量成分時(shí)應(yīng)選用高純?cè)噭Ｄ承┰噭闹黧w含量看，優(yōu)級(jí)純與分析純相同或很接近，只是雜質(zhì)含量不同。若所做實(shí)驗(yàn)對(duì)試劑雜質(zhì)要求高，應(yīng)選擇優(yōu)級(jí)純?cè)噭?；若只?duì)主體含量要求高，則應(yīng)選用分析純?cè)噭?。試劑選用的一般原則：滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般應(yīng)選用分析純50按規(guī)定，試劑的標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級(jí)別、技術(shù)規(guī)格、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、生產(chǎn)許可證號(hào)、生產(chǎn)批號(hào)、廠名等，危險(xiǎn)品和毒品還應(yīng)給出相應(yīng)的標(biāo)志。若上述標(biāo)記不全，應(yīng)提出質(zhì)疑。當(dāng)所購(gòu)試劑的純度不能滿足實(shí)驗(yàn)要求時(shí)，應(yīng)將試劑提純后再使用。指示劑的純度往往不太明確，除少數(shù)標(biāo)明“分析純”、“試劑四級(jí)”外，經(jīng)常只寫明“化學(xué)試劑”、“企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)”或“部頒暫行標(biāo)準(zhǔn)”等。常用的有機(jī)試劑也常等級(jí)不明，一般只可作“化學(xué)純”試劑使用，必要時(shí)進(jìn)行提純。試劑選用的一般原則：按規(guī)定，試劑的標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級(jí)別、51試劑的保管和取用試劑保管不善或取用不當(dāng)，極易變質(zhì)和沾污。這在分析實(shí)驗(yàn)中往往是引起誤差甚至造成失敗的主要原因之一。因此，必須按一定的要求保管和取用試劑。試劑的保管和取用試劑保管不善或取用不當(dāng)，極易變質(zhì)和沾52試劑的保管和取用使用前，要認(rèn)清標(biāo)簽；裝盛試劑的試劑瓶都應(yīng)貼上標(biāo)簽，以免造成差錯(cuò)；使用標(biāo)準(zhǔn)溶液前，應(yīng)把試劑充分搖勻；易腐蝕玻璃的試劑應(yīng)保存在塑料瓶或涂有石蠟的玻璃瓶中；易氧化的試劑、易風(fēng)化或潮解的試劑應(yīng)用石蠟密封瓶口；試劑的保管和取用使用前，要認(rèn)清標(biāo)簽；53試劑的保管和取用易受光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。易受熱分解的試劑、低沸點(diǎn)的液體和易揮發(fā)的試劑，應(yīng)保存在陰涼處。劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必須特別妥善保管和安全使用。試劑的保管和取用易受光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗543.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液也稱滴定劑，是一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液,它的濃度準(zhǔn)確與否直接關(guān)系到滴定分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一般配成0.1moI／L左右。

若過(guò)濃，要使標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗20mL以上，就必須增加試樣的用量，而且要消耗大量的試劑，造成浪費(fèi)；若濃度大稀，滴定終點(diǎn)時(shí)指示劑終點(diǎn)顏色突變不明顯，無(wú)法確定滴定終點(diǎn)，造成滴定誤差。3.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液也稱滴定劑，是一種已知準(zhǔn)確濃度的溶55直接法直接法是用分析天平準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解于適量水中，再定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中加水至刻度，即成為標(biāo)準(zhǔn)溶液。其濃度可根據(jù)物質(zhì)的質(zhì)量和體積計(jì)算而得。能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。直接法直接法是用分析天平準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解于適量56基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列條件：(1)純度高。含量一般要求在99．9％以上。(2)實(shí)際組成與化學(xué)式完全符合(包括結(jié)晶水)。(3)性質(zhì)穩(wěn)定。在烘干、放置、和稱量過(guò)程中不發(fā)生任何變化(如吸濕、分解、氧化等)。(4)摩爾質(zhì)量大。這樣稱同一物質(zhì)量的基準(zhǔn)物可以多稱些以減少稱量的相對(duì)誤差.直接法基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列條件：直接法57標(biāo)定法粗略稱取(托盤天平)或量取(量簡(jiǎn))一定量的試劑,配成接近于所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物(直接標(biāo)定法)或另外一種標(biāo)準(zhǔn)溶液(間接標(biāo)定法)通過(guò)滴定來(lái)測(cè)定它們的準(zhǔn)確濃度，這種確定濃度的操作過(guò)程稱為標(biāo)定。間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定要大些。溶液配制過(guò)程中，加熱和攪拌可加速溶解，但攪拌不宜太劇烈，不能使攪拌棒觸及杯壁.標(biāo)定法粗略稱取(托盤天平)或量取(量簡(jiǎn))一定量的試劑,配成接581.室內(nèi)藥品嚴(yán)禁任意混用，更不能嘗試其味道，以免發(fā)生意外事故。注意試劑、溶劑的瓶蓋、瓶塞不能搞混。2.不能在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)飲食、吸煙；3.有機(jī)溶劑酒精、乙醚等易燃，使用時(shí)遠(yuǎn)離火源。防止易燃有機(jī)物的逸出，回流或蒸餾液體應(yīng)放沸石，以防止液體過(guò)熱爆沸而沖出，引起火災(zāi)。四、安全問(wèn)題1.室內(nèi)藥品嚴(yán)禁任意混用，更不能嘗試其味道，以免發(fā)生意外事594.使用強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)或液體時(shí)，應(yīng)避免濺于衣服或皮膚上。5.加熱、濃縮液體時(shí)要小心，不可俯視正在加熱的熱體，以免濺出液體把眼、臉灼傷。加熱試管中液體時(shí)，不能將試管口對(duì)著自己或別人。6.使用電器設(shè)備時(shí)，不要用濕手接觸電器，以防觸電，用后拔下電源插頭。四、安全問(wèn)題4.使用強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)或液體時(shí)，應(yīng)避免濺于衣服或皮膚上。四、60（一）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)按要求記在實(shí)驗(yàn)記錄本或?qū)嶒?yàn)報(bào)告本上。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的各種測(cè)量數(shù)據(jù)及有關(guān)現(xiàn)象，應(yīng)及時(shí)、準(zhǔn)確而清楚地記錄下來(lái)，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，要有嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，要實(shí)事求是，切忌夾雜主觀因素，決不能隨意拼湊和偽造數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中涉及到的各種特殊儀器的型號(hào)和標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度等，也應(yīng)及時(shí)準(zhǔn)確記錄下來(lái)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄、處理和實(shí)驗(yàn)報(bào)告（一）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄、處理和實(shí)驗(yàn)報(bào)告61記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)注意其有效數(shù)字的位數(shù)。用分析天平稱量時(shí)，要求記錄至0.0001g；滴定管及移液管的讀數(shù)，應(yīng)記錄至0.01mL；用分光光度計(jì)測(cè)量溶液的吸光度時(shí)，如吸光度在0.6以下，應(yīng)記錄至0.001的讀數(shù)，大于0.6時(shí)，則要求記錄至0.01讀數(shù)。實(shí)驗(yàn)中的每一個(gè)數(shù)據(jù)，都是測(cè)量結(jié)果，所以，重復(fù)測(cè)量時(shí)，即使數(shù)據(jù)完全相同，也應(yīng)記錄下來(lái)。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，如果發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)算錯(cuò)、測(cè)錯(cuò)或讀錯(cuò)而需要改動(dòng)時(shí)，可將數(shù)據(jù)用一橫線劃去，并在其上方寫上正確的數(shù)字。（一）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)注意其有效數(shù)字的位數(shù)。用分析天平稱量時(shí)，要62（二）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理列表做完實(shí)驗(yàn)后，應(yīng)該將獲得的大量數(shù)據(jù)，盡可能整齊地有規(guī)律地列表表達(dá)出來(lái)，以便處理運(yùn)算。列表時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：每一個(gè)表都應(yīng)有簡(jiǎn)明完備的名稱；在表的每一行或每一列的第一欄，要詳細(xì)地寫出名稱、單位等；在每一行中數(shù)字排列要整齊，位數(shù)和小數(shù)點(diǎn)要對(duì)齊，有效數(shù)字的位數(shù)要合理；原始數(shù)據(jù)可與處理的結(jié)果寫在一張表上，在表下注明處理方法和選用的公式。（二）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理列表做完實(shí)驗(yàn)后，應(yīng)該將獲得的大量數(shù)據(jù)，63實(shí)驗(yàn)報(bào)告一般包括以下內(nèi)容：1．實(shí)驗(yàn)名稱和日期。2．實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?．方法原理：簡(jiǎn)要地用文字和化學(xué)反應(yīng)說(shuō)明，如標(biāo)定和滴定反應(yīng)的方程式或基準(zhǔn)物和指示劑的選擇，試劑濃度和分析結(jié)果的計(jì)算公式等。4．實(shí)驗(yàn)步驟：簡(jiǎn)明扼要寫出。5．?dāng)?shù)據(jù)記錄。（三）實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告一般包括以下內(nèi)容：（三）實(shí)驗(yàn)報(bào)告646．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)