干點(diǎn)和終餾點(diǎn)的區(qū)別

4/4請(qǐng)問(wèn):油品的干點(diǎn)和終餾點(diǎn)是一回事嗎?干點(diǎn)就是終餾點(diǎn)干點(diǎn)（ＫK）：當(dāng)油品蒸餾到最后達(dá)到最高汽相溫度稱為終餾占或干點(diǎn).

示例:

干點(diǎn)就是把100毫升汽油放在一個(gè)帶有支管的小燒瓶里,插上溫度計(jì)進(jìn)行加熱蒸餾,當(dāng)蒸出第一滴油時(shí)溫度計(jì)所指示的溫度，叫做初餾點(diǎn)，當(dāng)蒸出物的體積達(dá)到1０毫升時(shí)的溫度，叫做10％點(diǎn)，依次可以得到２0%點(diǎn)、30%點(diǎn)……，直到蒸出最后一滴的溫度，叫做干點(diǎn)。初餾點(diǎn)（IＢＰ）:油品在恩氏蒸餾儀中，受熱蒸發(fā)流出第一滴油時(shí)的氣相溫度。??干點(diǎn)(EＰ）：當(dāng)油品蒸餾到最后達(dá)到最高氣相溫度稱為終餾點(diǎn)或干點(diǎn)。?

泡點(diǎn)溫度是在恒壓條件下加熱液體混合物，當(dāng)液體混合物開(kāi)始汽化出現(xiàn)第一個(gè)氣泡的溫度。

?泡點(diǎn)壓力是在恒溫條件下逐步降低系統(tǒng)壓力,當(dāng)液體混合物開(kāi)始出現(xiàn)汽化并產(chǎn)生第一個(gè)氣泡時(shí)的壓力。

?露點(diǎn)溫度是在恒壓條件下冷卻氣體混合物,當(dāng)氣體混合物開(kāi)始冷凝出現(xiàn)第一個(gè)液滴的溫度.?

露點(diǎn)壓力是在恒溫條件下壓縮氣體溫合物，當(dāng)氣體混合物開(kāi)始出現(xiàn)冷凝并產(chǎn)生第一個(gè)液滴時(shí)的壓力。終餾點(diǎn):ｆinalboｉlｉnｇpｏｉnｔ油品在規(guī)定條件下進(jìn)行餾程測(cè)定中,其最后階段所記錄的最高溫度，以℃表示。?干點(diǎn):dｒypoinｔ油品在規(guī)定條件下進(jìn)行餾程測(cè)定中，燒瓶底部最后一滴液體氣化瞬間所記錄的溫度，以℃表示。

?餾程是有機(jī)液體化學(xué)試劑的重要質(zhì)量指標(biāo)之一，它的測(cè)定在有機(jī)液體化學(xué)試劑的檢驗(yàn)中有著重要意義"餾程能粗略地反映樣品的純度及規(guī)格，也可以顯示樣品中過(guò)量水分的存在，但不能區(qū)分沸點(diǎn)范圍相近的組分＂餾程測(cè)定是有機(jī)液體化學(xué)試劑常用的分析方法之一,許多實(shí)驗(yàn)室把它作為考核實(shí)驗(yàn)人員基本操作能力的一個(gè)重要手段＂餾程的測(cè)量原理雖然比較簡(jiǎn)單,但要保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性卻并非易事,如果不注意加熱源、蒸餾速度、溫度計(jì)使用、樣品處理等方面的操作，就會(huì)出現(xiàn)誤差較大、重復(fù)性較差等現(xiàn)象"筆者根據(jù)多年從事化工產(chǎn)品檢驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn),對(duì)有機(jī)液體化學(xué)試劑餾程測(cè)定過(guò)程中需要注意的一些問(wèn)題進(jìn)行了分析和探討"。

1加熱源選擇?

常用的加熱源有煤氣燈或酒精燈、電加熱器等、國(guó)內(nèi)一般商品化的餾程測(cè)定儀都采用電加熱器，通過(guò)控制其功率來(lái)調(diào)節(jié)加熱速度"蒸餾燒瓶下方墊有帶圓孔的隔熱板,根據(jù)被測(cè)樣品沸點(diǎn)的高低選擇合理的孔徑,以保證加熱穩(wěn)定、均勻"測(cè)定高沸點(diǎn)樣品時(shí)宜采用較大的孔徑，反之,測(cè)定低沸點(diǎn)樣品則采用較小的孔徑”當(dāng)測(cè)試低沸點(diǎn)樣品（如丙酮、甲醇等的餾程時(shí),最好使用煤氣燈或酒精燈加熱，并且保證蒸餾燒瓶周?chē)諝獾臏囟炔桓哂跓績(jī)?nèi)部蒸氣的溫度，否則可能導(dǎo)致干點(diǎn)等測(cè)量結(jié)果偏高”.

?２蒸餾速度控制

?蒸餾速度對(duì)餾程測(cè)定結(jié)果的影響比較大，加功率應(yīng)保持在從加熱開(kāi)始到出現(xiàn)第一滴餾出液的為10ｍｉn左右,并且保持餾出液的速度為4～mL／ｍin(約2滴/ｓ），在整個(gè)過(guò)程中應(yīng)避免蒸餾速有大的變化”加熱速度過(guò)慢則不能維持恒定的蒸速度,但也不能過(guò)快,尤其是當(dāng)測(cè)定低沸點(diǎn)樣品時(shí)往往造成干點(diǎn)過(guò)高,或者當(dāng)混合物中被測(cè)組分的量不太高且有前餾分時(shí),加熱過(guò)快，被測(cè)組分易被出，對(duì)分析結(jié)果影響較大”.

?3冷卻效果調(diào)節(jié)??冷卻介質(zhì)(例如水）與被冷卻樣品蒸氣之間應(yīng)保持一定的溫差,以保證必要的冷卻效果，防止樣品蒸氣冷凝不完全而導(dǎo)致蒸餾收率降低或者冷凝管局部過(guò)熱而爆裂"尤其是在氣溫較高的夏天，最好裝配空調(diào)設(shè)備”．

?４溫度計(jì)的使用

?溫度計(jì)的選擇和使用對(duì)餾程測(cè)定結(jié)果的影響至關(guān)重要,溫度計(jì)的分度和范圍需符合標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定有兩種溫度計(jì)可供選擇，即全浸式溫度計(jì)和局浸式溫度計(jì)"使用全浸式溫度計(jì)時(shí),需進(jìn)行溫度計(jì)外露部分的溫度校正即露莖校正"使用局浸式溫度計(jì)時(shí)應(yīng)保證測(cè)定時(shí)的浸入深度和校準(zhǔn)時(shí)的浸入深度大致相同”另外,溫度計(jì)的位置要適當(dāng)，應(yīng)保證溫度計(jì)的感溫泡完全被樣品蒸氣所包圍”溫度計(jì)在倒置、磕碰或遇到劇烈震動(dòng)時(shí),其水銀柱容易出現(xiàn)脫節(jié)現(xiàn)象”使用溫度計(jì)前應(yīng)檢查其水銀柱是否有脫節(jié)現(xiàn)象發(fā)生，如有,可輕輕適度甩動(dòng)溫度計(jì)使水銀柱復(fù)位，或?qū)囟扔?jì)浸入溫度低于溫度計(jì)最低刻度的水中,使脫節(jié)的水銀柱回到溫度計(jì)的感溫泡中".

5讀數(shù)??在控制蒸餾條件后,初餾點(diǎn)的讀數(shù)一般比較容易掌握,但是干點(diǎn)、終餾點(diǎn)和分解點(diǎn)的讀數(shù)卻比較難以把握”干點(diǎn)是最后一滴液體從蒸餾瓶最低點(diǎn)蒸發(fā)的瞬間溫度計(jì)所顯示的溫度,這時(shí)候，不用考慮蒸餾瓶壁上回流的液體是否存在＂

一般情況下，干點(diǎn)以后繼續(xù)加熱，會(huì)出現(xiàn)溫度計(jì)讀數(shù)停止上升并開(kāi)始下降的現(xiàn)象,記錄此時(shí)溫度計(jì)的最高溫度讀數(shù)就得到終餾點(diǎn)”有時(shí)候，對(duì)于某些樣品(特別是粗制的芳香烴)，只能得到分解點(diǎn),而不是干點(diǎn)，此時(shí),蒸餾燒瓶中會(huì)出現(xiàn)濃煙,當(dāng)濃煙充滿燒瓶時(shí)記錄下溫度計(jì)的讀數(shù)即為分解點(diǎn)"

如果在蒸餾過(guò)程中沒(méi)有發(fā)生所預(yù)期的降溫，則自蒸餾收率達(dá)到95%時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，5min時(shí)所得到的溫度計(jì)的讀數(shù)作為/終點(diǎn)－5ｍin0"餾程測(cè)定及讀數(shù)控制程序見(jiàn)圖1＂?

6確保蒸餾收率?

溫度計(jì)、蒸餾瓶及冷凝管的接口處盡量采用磨口連接，也可采用穿孔膠塞,但必須保證連接緊密以減少揮發(fā)損失”在使用膠塞時(shí)應(yīng)注意樣品蒸氣對(duì)膠塞的溶化、分解、腐蝕等作用是否影響樣品的蒸餾分析，盡量使用耐腐蝕膠塞”。

對(duì)于蒸餾范圍小于１０e的不粘稠樣品，所得的蒸餾總收率不得小于９7％，對(duì)于蒸餾范圍大于1０e的粘稠性樣品,應(yīng)確保蒸餾收率不小于95%，蒸餾收率過(guò)小時(shí),必須重新試驗(yàn)]"。?7儀器的清洗

長(zhǎng)時(shí)間使用的蒸餾瓶、冷凝器等儀器的壁上往往會(huì)有殘垢聚積,殘垢在蒸餾時(shí)與樣品發(fā)生反應(yīng)，有的會(huì)出現(xiàn)變色、聚合等現(xiàn)象,對(duì)餾程測(cè)定結(jié)果尤其是干點(diǎn)會(huì)產(chǎn)生較大的影響”因此使用的儀器必須清洗干凈”清洗儀器壁上的沉積物比較困難，一般可采用酸、堿蒸煮,氧化分解等方法清除這些沉積物＂。

８樣品的處理

?所試驗(yàn)的樣品應(yīng)透明、無(wú)明水，若樣品中有機(jī)械雜質(zhì)和明水,可以通過(guò)過(guò)濾和靜置除去"一般情況下，溶解在樣品中的水不應(yīng)該除去，因?yàn)槿芙庠跇悠分械乃趾繉?duì)餾程測(cè)定的結(jié)果影響較大”如果客戶要求脫水（即除去溶解在樣品中的水）后進(jìn)行測(cè)試,則樣品中的微量水分可用氯化鈣、濃硫酸等除去"。??9同一樣品不同特性測(cè)量結(jié)果的相關(guān)性分析?

餾程測(cè)定的結(jié)果可粗略地反映樣品的純度以及各組分的分布情況，從理論上講,樣品的純度越高,餾程的范圍就越窄＂因此,能反映樣品純度或組成分布情況的項(xiàng)目的測(cè)定結(jié)果都與餾程測(cè)定的結(jié)果有關(guān)系，例如，一般較純凈的樣品的密度都有一定值,測(cè)定樣品密度可反映出樣品的純度”其它分析方法如色譜分析、光譜分析的結(jié)果也可以與餾程測(cè)定的結(jié)果相比較，如果發(fā)現(xiàn)分析結(jié)果和餾程測(cè)定的結(jié)果有矛盾，應(yīng)該認(rèn)真分析,找出偏差的原因"。?

10消除外界影響?

外界條件（如氣溫、氣壓等)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響不可忽視，可采用溫度計(jì)露莖校正和大氣壓校正等消除氣溫和氣壓的影響＂如果樣品的餾程范圍不超過(guò)2e,那么溫度計(jì)校正和大氣壓校正可以合在一起進(jìn)行，可按蒸餾收率為50%時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)與該樣品在101。３25kＰa下的真沸點(diǎn)之差計(jì)算校正值"。?

在蒸餾中出現(xiàn)暴沸、變色、聚合等異?，F(xiàn)象時(shí)，應(yīng)該認(rèn)真分析其原因，并采取措施如添加沸石等以消除干擾".

?另外,因?yàn)榇蠖鄶?shù)有機(jī)液體化工產(chǎn)品都可燃燒并且有一定的毒性,測(cè)定工作場(chǎng)所應(yīng)保持通風(fēng),分析人員要穿戴好防護(hù)用品,防止皮膚沾染和呼吸中毒，防止樣品濺入眼內(nèi)”干點(diǎn)（EＰ）：當(dāng)油品蒸餾到最后達(dá)到最高氣相溫度稱為終餾點(diǎn)或干點(diǎn).這是比較一致的說(shuō)法,所以我們一般所說(shuō)的干點(diǎn)和終餾點(diǎn)是相同的。

?還有：終餾點(diǎn):fｉnaｌboｉlｉngpoｉnt油品在規(guī)定條件下進(jìn)行餾程測(cè)定中，其最后階段所記錄的最高溫度,以℃表示。?干點(diǎn):ｄrｙpoint油品在規(guī)定條件下進(jìn)行餾程測(cè)定中,燒瓶底部最后一滴液體氣化瞬間所記錄的溫度，以℃表示。

根據(jù)這個(gè)觀點(diǎn),那干點(diǎn)和終餾點(diǎn)應(yīng)該會(huì)有幾攝氏度的差距.干點(diǎn)與終餾點(diǎn)的區(qū)別：?

“干餾點(diǎn)”正確叫干點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中燒瓶?jī)?nèi)樣品最后一滴消失時(shí)溫度?“終餾點(diǎn)”在規(guī)定條件下進(jìn)行餾程測(cè)定中,溫度計(jì)最高讀數(shù);

終餾點(diǎn)＞干點(diǎn)

?當(dāng)燒瓶中最后一滴消失時(shí),燒瓶?jī)?nèi)氣相還存在著，油蒸汽溫度繼續(xù)升高，至溫度計(jì)最高點(diǎn)溫度，然后回落。?最后一滴與全部的區(qū)別在于實(shí)驗(yàn)后燒瓶?jī)?nèi)是否有殘餾。?基礎(chǔ)知識(shí)沒(méi)搞好，我們剛剛吃過(guò)虧的，6＃溶劑油(６１℃～76℃）投產(chǎn)過(guò)程中，調(diào)整了一個(gè)多星期，始終干點(diǎn)不合格,而9０％/９5％／98％均保持在在7５℃以下.唯獨(dú)98％～干點(diǎn)這一段一直在７９～95波動(dòng)。后來(lái)發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的干點(diǎn)一直是終餾點(diǎn)，在作分析報(bào)告干點(diǎn)時(shí)沒(méi)再超過(guò)76℃。產(chǎn)品合格！

?把我們的經(jīng)驗(yàn)分享給大家，希望引起做實(shí)驗(yàn)室工作的同志重視啊。原文由

ｇｕoｈua

發(fā)表:原文由

gorilla_xx

發(fā)表:

應(yīng)該不會(huì)吧．．再說(shuō)現(xiàn)在的標(biāo)準(zhǔn)都是從舊的基礎(chǔ)上發(fā)展過(guò)來(lái)的．。有那位大蝦們可以給個(gè)合適的解釋呢？？？???？？期待著.。．。.。..．.．。.．．.．.．.．．.。.。．.．。。...。。．

我查了一下,GB25５-7７規(guī)定的干點(diǎn)就是現(xiàn)在終餾點(diǎn)的定義.而現(xiàn)行國(guó)標(biāo)的“干點(diǎn)”的含義在77版國(guó)標(biāo)中沒(méi)有這個(gè)概念.

現(xiàn)在在石油化工行業(yè)已經(jīng)很少有人用ＧＢ255了，但我確實(shí)見(jiàn)過(guò)?，F(xiàn)在大多使用ＧB/T６53６—1997,來(lái)自于ASＴＭD86。干點(diǎn)定義為燒瓶底部中央最后一滴液體氣化時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)。

我接觸的用GB6５36的人一般不關(guān)心干點(diǎn)，關(guān)心