減壓蒸餾學習課件

11、蒸餾部分

與常壓蒸餾不同，減壓蒸餾瓶又稱克氏蒸餾瓶，在磨口儀器中用克氏蒸餾頭配圓底燒瓶代替。它有兩個頸其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由于沸騰而沖入冷凝管中。瓶的一頸中插入溫度計，另一頸中插入一根毛細管，其長度恰好使其下端距瓶底1~2mm。毛細管上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調節(jié)進入空氣的量，使有極少量的空氣進入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸第1頁/共14頁11、蒸餾部分與常壓蒸餾不同，減壓蒸餾瓶又稱克氏2騰的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進行。接受器可用蒸餾瓶（圓底或抽濾瓶充任），切不可用平底燒瓶或錐形瓶（壁薄不耐壓）。蒸餾時若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管，就可使不同的餾分進入指定的接受器中。第2頁/共14頁2騰的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進行。接受器可用蒸餾瓶（圓底或抽濾3

根據蒸出液體的沸點不同，選用合適的熱浴和冷凝管，如果蒸餾的液體量不多而且沸點甚高，或是低熔點的固體，也可不用冷凝管，而將克氏瓶的支管通過接液管直接插入接受瓶的球形部分中。蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹蒸餾瓶的兩頸，以減少散熱?？刂茻嵩〉臏囟龋顾纫后w的沸點高20~30C左右。第3頁/共14頁3根據蒸出液體的沸點不同，選用合適的熱浴和冷凝管42、

抽氣部分

實驗室通常用水泵、循環(huán)水泵或油泵進行減壓。水泵：系用玻璃或金屬水泵，其效能與其結構、水壓及水溫有關。水泵所能達到的最低壓力為當時室溫下的水蒸汽壓。例如水溫為6~8C，水蒸汽壓為0.93~1.07Kpa。在夏天，水溫為30C，則水蒸汽壓為4.2Kpa左右?？捎醚h(huán)水泵代替普通水泵，其還帶測壓裝置。第4頁/共14頁42、抽氣部分實驗室通常用水泵、循環(huán)水泵或5

油泵：油泵的效能決定于油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。（油的蒸汽壓必須很低），好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密。工作要求條件較嚴。如果有揮發(fā)性的有機溶劑、水或酸的蒸汽，都會損壞油泵。一般使用油泵時，系統的壓力控制在0.67~1.33KPa之間，這是由于蒸汽從瓶內的蒸發(fā)面逸出而經過瓶頸和支管時，需要有0.13~1.06Kpa的壓力差，如果要獲得較低的壓力，可選用短頸和支管粗的克氏蒸餾瓶。

第5頁/共14頁5油泵：油泵的效能決定于油泵的機械結構以及真空泵63、

保護測壓裝置部分

當用油泵進行減壓時，為了防止易揮發(fā)的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷卻阱和幾種吸收塔，以免污染油泵用油，腐蝕機件致使真空度降低。實驗室通常采用循環(huán)水泵來進行減壓，其裝置還自帶測壓表，不需要如油泵上述復雜裝備。第6頁/共14頁63、保護測壓裝置部分當用油泵進行減壓時，為了防7在泵前還應接一個安全瓶，瓶上的兩通活塞供調節(jié)系統壓力及放氣之用。減壓蒸餾的整個系統必須保持密封不漏氣，所以選用橡皮塞的大小及鉆孔都要十分合適。所有橡皮管最好用真空橡皮管。各磨口玻塞部分都應仔細涂好真空脂。當被蒸餾物中含有低沸點的物質時，應先進行普通蒸餾，然后用循環(huán)水泵減壓蒸去低沸點物質，最后再用油泵減壓蒸餾。第7頁/共14頁7在泵前還應接一個安全瓶，瓶上的兩通活塞供調節(jié)系統壓力及放氣8操作步驟

在圓底燒瓶中放置1/2待蒸餾液體，如圖裝好儀器，旋緊毛細管夾，打開安全瓶上活塞，然后開泵抽氣。逐漸關閉活塞，觀察真空表上真空度變化，有否漏氣。如漏氣檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否緊密等。必要時可用熔融的固體蠟密封。（密封時應解除真空后才能進行，旋轉活塞，調節(jié)至所需的真空度。調節(jié)螺旋夾D，使液體中有連續(xù)平穩(wěn)的小氣泡通過。開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。加熱時，克氏瓶的圓球部第8頁/共14頁8操作步驟在圓底燒瓶中放置1/2待蒸餾液體，如9分至少有2/3浸入浴液中。蒸餾過程中，都要密切注意瓶頸上的溫度計和壓力的讀數。注意記錄壓力沸點等數據，純物質的沸點范圍，一般不超過1~2C。假如起始蒸出的餾液比要收集的物質沸點低，則在蒸至接近預期的溫度時需要調換接受器。此時先移去熱源，去下熱浴，待稍冷后，漸漸打開活塞，使系統與大氣相通，然后松開毛細管夾，切斷循環(huán)水泵（或油泵），卸下接受瓶，裝上另一接受瓶，再重復上述操作。第9頁/共14頁9分至少有2/3浸入浴液中。蒸餾過程中，都要密切注意瓶頸上的10

蒸餾完畢后，滅去火源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，使內外壓平衡后，方可關閉循環(huán)水泵（或油泵）。否則，由于系統中壓力較低，循環(huán)水泵中的水有倒吸的可能（或油泵中油就有吸入干燥塔的可能）。第10頁/共14頁10蒸餾完畢后，滅去火源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解11裝置圖螺旋夾A蒸餾頭真空接液管兩通活塞B接泵安全瓶減壓蒸餾裝置第11頁/共14頁11裝置圖螺旋夾A蒸餾頭真空接液管兩通活塞B接泵安全瓶減壓蒸12操作規(guī)程第12頁/共14頁12操作規(guī)程第12頁/共14頁13

操作要點1、毛細管的拉制最好象發(fā)絲一樣細。但易折斷，裝時要小心。2、各接口一定緊密不漏氣。3、操作務必要按規(guī)程做，操作步驟不能顛倒，否則易產生倒吸等危險。

第13頁/共14頁13操作要點1、毛細管的拉制最好象發(fā)絲一樣細。但易折斷，裝14感謝您的觀賞！第14頁/共14頁14感謝您的觀賞！第14頁/共14頁151、蒸餾部分

與常壓蒸餾不同，減壓蒸餾瓶又稱克氏蒸餾瓶，在磨口儀器中用克氏蒸餾頭配圓底燒瓶代替。它有兩個頸其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由于沸騰而沖入冷凝管中。瓶的一頸中插入溫度計，另一頸中插入一根毛細管，其長度恰好使其下端距瓶底1~2mm。毛細管上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調節(jié)進入空氣的量，使有極少量的空氣進入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸第1頁/共14頁11、蒸餾部分與常壓蒸餾不同，減壓蒸餾瓶又稱克氏16騰的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進行。接受器可用蒸餾瓶（圓底或抽濾瓶充任），切不可用平底燒瓶或錐形瓶（壁薄不耐壓）。蒸餾時若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管，就可使不同的餾分進入指定的接受器中。第2頁/共14頁2騰的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進行。接受器可用蒸餾瓶（圓底或抽濾17

根據蒸出液體的沸點不同，選用合適的熱浴和冷凝管，如果蒸餾的液體量不多而且沸點甚高，或是低熔點的固體，也可不用冷凝管，而將克氏瓶的支管通過接液管直接插入接受瓶的球形部分中。蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹蒸餾瓶的兩頸，以減少散熱。控制熱浴的溫度，使它比液體的沸點高20~30C左右。第3頁/共14頁3根據蒸出液體的沸點不同，選用合適的熱浴和冷凝管182、

抽氣部分

實驗室通常用水泵、循環(huán)水泵或油泵進行減壓。水泵：系用玻璃或金屬水泵，其效能與其結構、水壓及水溫有關。水泵所能達到的最低壓力為當時室溫下的水蒸汽壓。例如水溫為6~8C，水蒸汽壓為0.93~1.07Kpa。在夏天，水溫為30C，則水蒸汽壓為4.2Kpa左右?？捎醚h(huán)水泵代替普通水泵，其還帶測壓裝置。第4頁/共14頁42、抽氣部分實驗室通常用水泵、循環(huán)水泵或19

油泵：油泵的效能決定于油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。（油的蒸汽壓必須很低），好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密。工作要求條件較嚴。如果有揮發(fā)性的有機溶劑、水或酸的蒸汽，都會損壞油泵。一般使用油泵時，系統的壓力控制在0.67~1.33KPa之間，這是由于蒸汽從瓶內的蒸發(fā)面逸出而經過瓶頸和支管時，需要有0.13~1.06Kpa的壓力差，如果要獲得較低的壓力，可選用短頸和支管粗的克氏蒸餾瓶。

第5頁/共14頁5油泵：油泵的效能決定于油泵的機械結構以及真空泵203、

保護測壓裝置部分

當用油泵進行減壓時，為了防止易揮發(fā)的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷卻阱和幾種吸收塔，以免污染油泵用油，腐蝕機件致使真空度降低。實驗室通常采用循環(huán)水泵來進行減壓，其裝置還自帶測壓表，不需要如油泵上述復雜裝備。第6頁/共14頁63、保護測壓裝置部分當用油泵進行減壓時，為了防21在泵前還應接一個安全瓶，瓶上的兩通活塞供調節(jié)系統壓力及放氣之用。減壓蒸餾的整個系統必須保持密封不漏氣，所以選用橡皮塞的大小及鉆孔都要十分合適。所有橡皮管最好用真空橡皮管。各磨口玻塞部分都應仔細涂好真空脂。當被蒸餾物中含有低沸點的物質時，應先進行普通蒸餾，然后用循環(huán)水泵減壓蒸去低沸點物質，最后再用油泵減壓蒸餾。第7頁/共14頁7在泵前還應接一個安全瓶，瓶上的兩通活塞供調節(jié)系統壓力及放氣22操作步驟

在圓底燒瓶中放置1/2待蒸餾液體，如圖裝好儀器，旋緊毛細管夾，打開安全瓶上活塞，然后開泵抽氣。逐漸關閉活塞，觀察真空表上真空度變化，有否漏氣。如漏氣檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否緊密等。必要時可用熔融的固體蠟密封。（密封時應解除真空后才能進行，旋轉活塞，調節(jié)至所需的真空度。調節(jié)螺旋夾D，使液體中有連續(xù)平穩(wěn)的小氣泡通過。開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。加熱時，克氏瓶的圓球部第8頁/共14頁8操作步驟在圓底燒瓶中放置1/2待蒸餾液體，如23分至少有2/3浸入浴液中。蒸餾過程中，都要密切注意瓶頸上的溫度計和壓力的讀數。注意記錄壓力沸點等數據，純物質的沸點范圍，一般不超過1~2C。假如起始蒸出的餾液比要收集的物質沸點低，則在蒸至接近預期的溫度時需要調換接受器。此時先移去熱源，去下熱浴，待稍冷后，漸漸打開活塞，使系統與大氣相通，然后松開毛細管夾，切斷循環(huán)水泵（或油泵），卸下接受瓶，裝上另一接受瓶，再重復上述操作。第9頁/共14頁9分至少有2/3浸入浴液中。蒸餾過程中，都要密切注意瓶頸上的24

蒸餾完畢后，滅去火源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，使內外壓平衡后，方可關閉循環(huán)水泵（或油泵）。否則，由于系統中壓力較低，循環(huán)水泵中的水有倒吸的可能（或油泵中油就有吸入干燥塔的可能）。第10頁/共14頁10蒸餾完畢后，滅去火源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解25裝置圖螺旋夾A蒸餾頭真空接液管兩通活塞B接泵安全瓶減壓蒸餾裝置第11頁/共1