LNPFKL-2021086遼寧省中藥酒川芎配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-2021086酒川芎配方顆粒JiuchuanxiongPeifangkeli【來(lái)源】本品為傘形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳【拼ㄜ猴嬈?000g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為17%～31%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為淡黃色至黃棕色的顆粒；氣微香，味微苦、辛?！捐b別】取本品0.5g，研細(xì)，加水25ml，回流提取30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取阿魏酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-二氯甲烷-冰醋酸（8∶8∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為300nm。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。時(shí)間（min）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～58925～25 8→20 92→8025～45 20→40 80→6045～50 40→80 60→2050～658020參照物溶液的制備取川芎對(duì)照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加蒸餾水50ml，回流提取30分鐘，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測(cè)定】項(xiàng)。測(cè)定法供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)9個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的9個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，與阿魏酸參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10％范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.576（峰1）、0.626（峰2）、0.678（峰3）、1.134（峰5）、1.256（峰6）、1.306（峰7）、1.528（峰8）、1.997（峰9）。987654（S）231987654（S）231對(duì)照特征圖譜峰1：綠原酸峰2：隱綠原酸峰3：咖啡酸峰4（S）：阿魏酸峰6：洋川芎內(nèi)酯I峰9：洋川芎內(nèi)酯A參考色譜柱ThermoscientifichypersilBDSC18【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于15.0%。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為321nm。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得