穿孔萃取法板材甲醛檢測操作規(guī)程

穿孔萃取法板材甲醛檢測操作規(guī)程穿孔萃取法板材甲醛檢測操作規(guī)程穿孔萃取法板材甲醛檢測操作規(guī)程xxx公司穿孔萃取法板材甲醛檢測操作規(guī)程文件編號：文件日期：修訂次數(shù)：第1.0次更改批準審核制定方案設計，管理制度穿孔萃取法板材甲醛檢測操作規(guī)程執(zhí)行標準《GB18580-2001室內裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放量》《GB17657-1999人造板及飾面人造板理化性能實驗方法》《EN120-1999穿孔法測定人造板材甲醛釋放量》二、甲醛限量標準適用板材甲醛限量值使用范圍限量標志中密度纖維板、高密度纖維板、刨花板、定向刨花板等≤9mg/100g可直接用于室內E1≤30mg/100g須飾面處理后允許用于室內E2三、板材樣品檢測配制溶液：配制%乙酰丙酮溶液：用移液管取2mL乙酰丙酮于500mL棕色容量瓶中，加蒸餾水至刻度，振蕩搖勻，于暗處密閉保存。（有效期：1周）。配制20%乙酸銨溶液：稱量100g乙酸銨于250mL燒杯中，加蒸餾水完全溶解后轉至500mL棕色容量瓶中，用蒸餾水潤洗燒杯兩次，合并加入容量瓶中，加蒸餾水至刻度，振蕩搖勻，于暗處密閉保存。安裝穿孔萃取儀：如圖所示安裝：蒸餾水清洗萃取儀玻璃部分；自下至上順序安裝，小心輕放；磨砂接口處涂抹少量凡士林密封。制備板材樣品：板材樣品規(guī)格：規(guī)格：20mm×20mm×厚度，稱量105~110g（精確至，記作質量M0)。加樣：、圓底燒瓶中加入加人M0g板材樣品，用量筒小心加入600mL甲苯。（注意：甲苯有毒，勿與口/眼/皮膚接觸，勿吸入。）、關上萃取管底部的活塞，向萃取管中加人1L蒸餾水，同時向錐形瓶加人100mL蒸餾水，防虹吸球玻璃管伸入液面以下。安裝妥當，檢查各處氣密性。萃取甲醛：、打開循環(huán)冷卻水，打開電熱套進行加熱；、待甲苯沸騰后，從第一滴甲苯從冷凝管底部滴下的時間開始計時；、調節(jié)電加熱套溫度，使甲苯從冷凝管底部以每分鐘30mL恒定回流速度滴下，滴下的帶有甲醛的甲苯從穿孔器底部穿孔而出，甲苯中的甲醛被萃取并溶入水中；（4）、整個萃取過程持續(xù)2小時，萃取結束時，移開加熱套，讓儀器迅速冷卻至室溫。（注：甲苯廢液有毒，污染環(huán)境，需回收密閉保存，妥善處理。）轉移、定容：、開啟萃取管底部的活塞，將甲醛萃取液全部轉至2L容量瓶中；（注意不要將萃取儀中上層甲苯移入。）、兩次分別加入200mL蒸餾水到三角燒瓶中，并讓它虹吸回流到萃取管中，合并轉移到2L容量瓶中；、用蒸餾水稀釋到刻度線定容（若有少量甲苯混人，需先用滴管吸除）、振蕩搖勻，得到甲醛萃取液。檢測吸光度A：（1）、用移液管量取10mL甲醛萃取液至100mL碘量瓶中，再分別加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸銨溶液至碘量瓶中，蓋上瓶塞搖勻得待測樣品溶液；（2）、另取一個100mL碘量瓶，量取10mL蒸餾水+10mL乙酰丙酮溶+10mL乙酸銨溶液，蓋上瓶塞搖勻得空白樣品溶液；（3）、把上步兩個碘量瓶放到38~42oC的恒溫水浴鍋中加熱15分鐘，然后取出于暗處靜置冷卻1小時；（4）、按照分光光度計操作規(guī)程，用分光光度計在412nm波長處測出其吸光度A，記作空白樣品吸光度Ab和樣品吸光度As。檢測板材含水率：用插針式板材含水率計，檢測該批板材的含水率，記為H。計算甲醛濃度：把Ab和As分別填入《板材甲醛檢測數(shù)據(jù)處理表（穿孔萃取法）.xls》，自動計算出板材甲醛濃度。出具板材甲醛含量實驗報告，實驗結束。如下圖：（首次校準儀器和定期校準儀器，建議每星期或每月做一次。）繪制甲醛標準曲線甲醛標準溶液A：（直接購買）規(guī)格：mL=100μg/mL=100mg/L=100ppm，100mL/瓶配制甲醛標準溶液B：規(guī)格：10μg/mL=10mg/L配制步驟：用移液管量取10mL甲醛標準溶液A到100mL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，振蕩搖勻，得甲醛標準溶液B。靜置密閉保存，當天配制當天使用。配制系列甲醛標準溶液：取6個100mL容量瓶，編號1、2、3、4、5、6號，用移液管把0mL,5mL，10mL，20mL，50mL的甲醛標準溶液B分別加入到1~6號容量瓶中，并用蒸餾水稀釋到刻度，振蕩搖勻，即得到,，，，，L系列濃度的甲醛標準溶液。檢測吸光度A：（1）、取6個100mL碘量瓶，編號1、2、3、4、5、6號。用移液管按低濃度到高濃度順序，各從1號至6號容量瓶量取10mL甲醛標準溶液至對應編號的1~6號碘量瓶。（2）、用移液管分別量取10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸銨溶液加入1~6號碘量瓶中，蓋好瓶蓋，振蕩搖勻。（3）、放到38~42oC的恒溫水浴鍋中加熱15分鐘，然后取出于暗處靜置冷卻1小時；（4）、按照分光光度計操作規(guī)程，按從1到6號標準樣品的順序，用分光光度計在412nm波長處檢測其吸光度A，記錄為A1、A2、A3、A4、A5、A6。繪制甲醛標準曲線：將1至6號標準樣品吸光度A1、A2、A3、A4、A5、A6記錄在《板