天然香料及生產提取技術課件

天然香料

2.1動物性天然香料

2.2植物性天然香料2.3水蒸氣蒸餾法生產精油2.4浸提法生產浸膏、酊劑2.5壓榨法生產精油

天然香料2.1動物性天然香料1

2.6吸收法生產香脂2.7超臨界萃取方法

2.8微波輻照誘導萃取法2.9超聲波提取方法2.10膜分離技術2.6吸收法生產香脂22.1動物性天然香料

2.1.1麝香

a）來源

雄麝香鹿的生殖腺分泌物

b）采集

切取香囊經干燥或活麝鹿刮香。

c）性狀

呈暗褐色粒狀或白色結晶，惡臭。2.1動物性天然香料

3d）成分

主要芳香成分是僅占2%左右的飽和大環(huán)酮——麝香酮，其化學結構為:

名稱：3—甲基環(huán)十五酮e）用途

最珍貴的香料之一，作為高級香水香精的定香劑。d）成分

主要芳香成分是僅占2%左右的飽和大環(huán)42.1.2靈貓香a）來源

雌雄靈貓的香囊分泌的粘稠狀物質

b）采集

切取香囊或刮香

c）性狀

新鮮的靈貓香為淡黃色流動物質，歷久凝成褐色膏狀物。惡臭。

2.1.2靈貓香a）來源

雌雄靈貓的香囊分5d）成分

主要香成分為僅占3%左右的不飽和大環(huán)酮——靈貓酮，其化學結構式為:

名稱：9—環(huán)十七烯酮e）用途

靈貓香香氣比麝香更為優(yōu)雅，常作高級香水香精的定香劑。作為名貴中藥材，它具有清腦的功效。d）成分

主要香成分為僅占3%左右的不飽和62.1.3海貍香a）來源

雌雄海貍的梨狀腺囊內的白色乳狀粘稠液。

b）采集

捕殺海貍后切取香囊。

c）性狀

新鮮的海貍香為乳白色粘稠物，經干燥后為褐色樹脂狀。

2.1.3海貍香a）來源

雌雄海貍的梨狀腺7d）成分

主要香成分為含量4～5%的結構式不明的結晶性海貍香素。1977年瑞士化學家在海貍香中分析，鑒定出海貍香胺等含氮香成分，其化學結構式為:

e）用途

主要用于東方型香精的定香劑。d）成分

主要香成分為含量4～5%的82.1.4龍涎香a）來源

產自抹香鯨的腸內，一般認為是抹香鯨吞食多量海中動物體而形成的一種結石由鯨魚體內排出，漂浮在海面上或沖上海岸。

b）采集

在海洋上拾起龍涎香塊，經熟化后即為龍涎香料。2.1.4龍涎香a）來源

產自抹香鯨的腸內9c）性狀

龍涎香為灰色或褐色的蠟樣塊狀物質。由抹香鯨體內新排出的龍涎香香氣較弱，經海上長期漂流自然熟化或經長期貯存自然氧化后香氣逐漸增強。c）性狀

龍涎香為灰色或褐色的蠟樣塊狀物質。由抹10d）成分

主要香氣成分是龍涎香醇，其化學結構式為:

e）用途

具有微弱的溫和乳香動物香氣，其香品質最為高尚，是配制高級香精的優(yōu)良定香劑。d）成分

主要香氣成分是龍涎香醇，其化學結構式112.2植物性天然香料2.2.1概述

植物性天然香料是從芳香植物的花、草、葉、枝、根、莖、皮、果實或樹脂提取出來的有機物的混合物。

提取方法有4種：

a）水蒸氣蒸餾法——制取精油

b）壓榨法——制取精油

c）浸提法——制取浸膏和酊劑

d）吸收法——制取香脂2.2植物性天然香料2.2.1概述

植物性天然香122.2.2芳香成分a)萜類化合物萜烯的定義：含異戊二烯的鏈狀或環(huán)狀烯烴類。通式為：(C5H8)n命名如下：

異戊二烯個數(shù)（n）萜烯類別

1半萜

2單萜

3

倍半萜4

二萜

2.2.2芳香成分a)萜類化合物13例：

月桂烯（單萜烯）

香茅醇（萜醇）

松節(jié)油中的蒎烯（含量80%左右）；薄荷油中的薄荷醇（含量80%左右）；山蒼子油中的檸檬醛（含量80%左右）；桉葉油中的桉葉油素（含70%左右）；樟腦油中的樟腦（含50%左右）均為萜類化合物。例：14b）芳香族化合物

在植物性天然香料中，芳香族化合物的存在僅次于萜類。例玫瑰油中含苯乙醇（2.8%左右）、苦杏仁油中含苯甲醛（80%左右）、肉桂油中含桂醛（80%左右）、茴香油中含茴香腦（80%左右）、丁香油中含丁香酚（80%左右）。b）芳香族化合物15結構式如下：

苯乙醇苯甲醛桂醛茴香腦丁香酚結構式如下：16c）脂肪族化合物脂肪族化合物在植物性天然香料中也廣泛存在，例如茶葉中含有少量的順—3—已烯醇，由于它具有青草的青香，所以也稱為葉醇；在芳香油中含有70%左右的甲基壬基甲酮，俗稱為蕓香酮；在茉莉油中含有65%左右的乙酸芐酯，結構式如下：

c）脂肪族化合物17d）含氮、含硫化合物含量極少，氣味極強。例:

二甲基噻吩（存在于洋蔥）d）含氮、含硫化合物182.3水蒸氣蒸餾法生產精油2.3.1生產方法——適用于揮發(fā)性和芳香氣味的植物。水蒸氣蒸餾方法分3種形式：2.3水蒸氣蒸餾法生產精油2.3.1生產方法19

a）水中蒸餾

設備簡單，但易結焦、結塊，對含酯類的品種，易發(fā)生水解作用，故不宜采用。

b）水上蒸餾

設備稍復雜，但可減少水解作用。

c）水氣蒸餾

設備多，設備條件要求高，宜于大規(guī)模生產。產品質量最好。

a）水中蒸餾

設備簡單，但易結焦、結塊20

d）水的作用3種作用：水散作用、水解作用和熱力作用。水的作用過程如下：原料表面潤濕→水分子向細胞組織中滲透→水置換精油或微量溶解→精油向水中擴散→形成精油與水的共沸物→精油與水蒸氣同時蒸出→冷凝→油水分離→精油。d）水的作用3種作用：水散作用、水解作用和熱力作212.3.2生產設備水上蒸餾設備：2.3.2生產設備水上蒸餾設備：22

a）蒸餾器：簡易單鍋蒸餾、加壓串聯(lián)蒸餾、連續(xù)蒸餾。

加壓串聯(lián)蒸餾a）蒸餾器：23b）冷凝器：

盤式列管式b）冷凝器：

盤式24c）油水分離器：

輕油油水分離器、重油油水分離器c）油水分離器：

輕油油水分離252.3.3工藝要求a）裝料應均勻、松散要一致，避免“短路”，“穿洞”現(xiàn)象。一般裝料系數(shù)為70～80%。

b）加熱開始緩慢加熱應維持0.5～1h，然后逐漸加大熱源，維持正常蒸餾速度。

c）蒸餾終點

當蒸出總精油量的90～95%時，就作為蒸餾結束的時間。2.3.3工藝要求a）裝料26e）冷凝

大多數(shù)要求冷卻到室溫，鮮花類精油宜冷卻到室溫以下，對粘度大，沸點高、容易冷凝的精油，一般保持在40～60C。

f）油水分離

餾出液在油水分離器中的動態(tài)分離時間以30～60min為宜。

g）粗油精制

直接粗油和水中粗油，都要分別進行凈化精制處理。凈化精制過程包括澄清、脫水和過濾3個步驟。e）冷凝

大多數(shù)要求冷卻到室溫，鮮花272.3.4.生產過程水蒸氣蒸餾法生產精油工藝流程圖：2.3.4.生產過程水蒸氣蒸餾法生產精油工藝流程圖：282.3.5.精油生產實例A）.玫瑰油（Roseoil）植物原料：玫瑰的品種非常多，但能用于生產精油的只有少數(shù)幾種。其中包括中國甘肅盛產的苦水玫瑰，北京、山東、河南盛產的重瓣玫瑰，屬薔薇科，落葉灌木。生產方法：常壓回水式水中蒸餾法，得油率0.04％左右。2.3.5.精油生產實例A）.玫瑰油（Roseoil）29工藝條件：

裝料要求：鮮花采摘后在2h內加工處理，每

1m3蒸餾器加入30Kg玫瑰鮮花，120Kg清水。

蒸餾速度：每1h蒸出蒸餾器容積10%的蒸餾液。

蒸餾時間：2h

間歇放油：每30min放油一次。工藝條件：30工藝流程：水中蒸餾器冷凝油水分離回流粗油澄清除水過濾玫瑰油玫瑰花清水工藝流程：水中蒸餾器冷凝油水分離回流粗油澄清除水過濾玫瑰油玫31主要成分：

有香茅醇、香葉醇、橙花醇、苯乙醇、芳樟醇、金合歡醇、丁香酚、丁香酚甲醚、玫瑰醚、橙花醚、玫瑰呋喃等。主要用途：

在多種花香型香水、香皂、化妝品的香精中起主香劑和協(xié)調劑作用，也可用于糖果、煙草香精中。主要成分：有香茅醇、香葉醇、橙花醇、32B）肉桂油

植物原料：中國肉桂樹的樹皮

生產方法：常壓直接蒸餾。得油率1－2%。

工藝條件：裝料要求：

裝料量為160~180Kg/m3蒸餾鍋。

蒸餾速度：按每1m3蒸餾鍋針，

每1~4h時餾出液量為1l/min，第

5l時為1.2l/min。

餾出時間：自開始餾出液起為5h。

間歇放油：前1~2h，每30min放油1次。后

3~5h，每1h放油1次。B）肉桂油植物原料：中國肉桂樹的樹皮

生產方法：常壓33生產工藝：

生產工藝：

34理化性質：深棕色液體，具有溫暖辛香，甜而持久。相對密度1.045~1.072，折射率1.572~1.585，旋光度-20~00。全溶于同體積的95%乙醇中。

主要成分：肉桂醛（含80~90%）、乙酸肉桂酯、水楊醛，丁香酚、香蘭素、苯甲醛、肉桂酸、水楊酸等。

主要用途：在東方型、木香型香精中應用效果甚好。理化性質：深棕色液體，具有溫暖辛香，甜而35C）八角茴香油植物原料：八角茴香果

生產方法：常壓、直接蒸汽蒸餾。鮮果得油率2~3%，干果得油率8~12%。生產工藝：參照肉桂油

理化性質：無色至淡黃色液體。具有大茴香辛香香氣。相對密度0.980~0.984，折射率1.553~1.558，旋光度

-2°~+1°。全溶于1.5倍體積的90%乙醇中。凝固點15~19℃。C）八角茴香油植物原料：八角茴香果

36主要成分：大茴香腦（含80%左右）、大茴香醛（含8%左右）、桉樹腦、芳樟醇、松油醇。

主要用途：少量用于食品、日用品香精中，主要還是用于合成大茴香醛、大茴香醇等香料。主要成分：大茴香腦（含80%左右）、大372.4浸提法生產浸膏、酊劑

2.4.1浸提原理

浸提法亦稱萃取法（固液萃取習慣稱為浸取或浸提，液液萃取習慣稱為萃?。?，是用揮發(fā)性有機溶液將原料中某些成分浸提出來。其特點是：浸提過程一般不須加熱；既可提取揮發(fā)性成分，也可提取不揮發(fā)性成分。其生產的產品為：2.4浸提法生產浸膏、酊劑2.4.1浸提原理

382.4.2溶劑選擇

原則：無毒、安全、溶解能力強、選擇性好。

a)毒性小，安全性好；

b)沸點低，易回收；

c)應不溶于水，否則會稀釋；

d)無色無味，化學穩(wěn)定性好；

e)溶解芳香成分的能力強，選擇性好。2.4.2溶劑選擇

原則：無毒、安全、溶解能力強、選392.4.3浸提方式及設備

a)固定浸提

b)攪拌浸提

c)轉動浸提

d)逆流連續(xù)浸提2.4.3浸提方式及設備402.4.4工藝要求

a)裝料

物料不可太大，要使物料與溶劑有最大的接觸面；料層不可太厚，要有利于溶劑的滲透和精油的擴散；對固定、攪拌、逆流浸提，裝料系數(shù)為60~70%，對轉動浸提為80~90%。

2.4.4工藝要求

41b)物料與溶劑比

固定、攪拌浸提一般為1:4~1:5(Kg/l)

轉動浸提一般為1:3~1:3.5(Kg/l)

逆流浸提一般為1:4(Kg/l)

c)浸提溫度

浸提溫度提高，則浸出率增大，但浸提選擇性差，雜質增多。

b)物料與溶劑比

固定、攪拌浸42d)浸提時間

浸提時間的長短主要取決于原料品種和原料組織情況，工業(yè)生產中一般達到平衡時理論得率的80~85%即停止浸提。e)浸液濃縮

兩步蒸餾法（常壓、減壓）天然香料及生產提取技術課件43

2.4.5工藝過程a)浸膏生產工藝過程:

2.4.5工藝過程a)浸膏生產工藝過程:

44b)凈油制備工藝過程:

浸膏除植物蠟等雜質b)凈油制備工藝過程:45c)殘渣處理

殘渣中含有大量有機溶劑。c)殘渣處理殘渣中含有大量有機溶劑。462.4.6浸膏實例茉莉浸膏的生產a)植物原料：茉莉花b)生產方法：平轉式逆流連續(xù)浸提。浸膏

得率為0.24~0.26%c)工藝條件裝料要求：平轉式浸提連續(xù)加花量800kg/h物料配比：茉莉花:石油醚=1kg:4L

2.4.6浸膏實例茉莉浸膏的生產47浸提溫度：室溫浸提轉速：平轉式為128r/min浸提時間：平轉式浸提為96min/次浸提濃縮：先常壓蒸餾回收溶劑，降至室溫過濾，再在40℃、80KPa條件下進行真空濃縮得到粗茉莉浸膏。浸提溫度：室溫48脫醚制膏：向粗膏中加入浸膏量5%的無水乙醇，攪拌溶解，再經減壓蒸餾除去乙醇—石油醚混合液，得到茉莉浸膏?；ㄔ幚恚河弥苯铀羝ɑ厥栈ㄔ械氖兔鸭吧僭S茉莉精油。天然香料及生產提取技術課件49d)工藝流程d)工藝流程50e)理化性質:

黃綠色或淺棕色膏狀物。具有茉莉鮮花香氣。熔點46~52℃。酸值<11，酯值>80，凈油含量60%左右。f)主要成分：芐醇、乙酸芐酯、茉莉內酯、茉莉酮等。g)主要用途：廣泛用于各種花香型香水、香皂和化妝品香精中，是茉莉香精的主香劑。e)理化性質:黃綠色或淺棕色膏狀物。具512.5壓榨法生產精油2.5.1特點及分類a)特點:生產過程在室溫下進行，確保精油的香氣逼真。b)分類:2.5壓榨法生產精油2.5.1特點及分類522.5.2傳統(tǒng)生產法a)整果挫榨法

生產工藝流程：2.5.2傳統(tǒng)生產法a)整果挫榨法53

b)海綿吸收法生產工藝流程如下：

桔皮→水洗→水泡→裝料→轉動擠壓→海綿吸收→擠出油液→過濾→澄清分離→桔類精油↓↓懸浮物微量水b)海綿吸收法542.5.3近代生產法

a)工藝要求:

①原料的浸泡：清水浸泡浸泡劑浸泡（一般用石灰水）②裝料③噴淋④過濾⑤離心分離⑥靜止分離⑦精油除萜，減壓蒸餾，乙醇萃取2.5.3近代生產法55b)整果冷磨法

生產工藝流程如下：b)整果冷磨法56c)螺旋壓榨法生產工藝流程：c)螺旋壓榨法生產工藝流程：572.5.4生產實例平板磨桔法生產甜橙油a)植物原料：甜橙整果。b)生產方法：整果平板磨桔法。冷磨整

果得油率為0.35~0.37%。

2.5.4生產實例58c)理化性質:

冷磨甜橙油為桔黃色液體，具有甜橙果香。相對密度0.844~0.849，折射率1.47~1.475，旋光度+95°~+97°。蒸餾甜橙油相對密度0.840~0.846，折射率1.471~1.473，旋光度+95°~+96°56‘c)理化性質:59

d)主要成分:

d—檸檬烯（含90%左右）。結構式為：

e)主要用途：

主要用于調配飲料、食品和煙草香精。

AAA

d)主要成分:602.6吸收法生產香脂生產特點和方式

生產特點：加工過程溫度低，芳香成分不易破壞，產品香氣質量最佳。但手工操作多，生產周期長，生產效率低。

生產方式有兩種：非揮發(fā)性溶劑吸收法和固體吸附劑吸收法。2.6吸收法生產香脂61

2.6.1非揮發(fā)性溶劑吸收法a)溫浸法工藝流程如下：2.6.1非揮發(fā)性溶劑吸收法62b)冷吸收法以茉莉香脂生產為例

植物原料：茉莉花

生產方法：冷吸收法，采用豬油2份與牛油1份混合制得的脂肪基。

主要成分：乙酸芐酯等。

主要用途：膏狀香脂、高級化妝品香料。b)冷吸收法63工藝流程：工藝流程：642.6.2固體吸附劑吸收法以大花茉莉精油的制備為例。

植物原料：大花茉莉花

生產方法：活性炭吸收法，石油醚洗滌解附。

主要成分：乙酸芐酯等。

主要用途：高級化妝品香料。2.6.2固體吸附劑吸收法65工藝流程：AAA工藝流程：662.7.超臨界萃取方法它是利用超臨界條件下的流體作為萃取劑，從液體或固體中萃取出特定成分，以達到某種分離目的的技術。所謂超臨界流體，即處于臨界溫度、臨界壓力以上的流體。2.7.超臨界萃取方法它是利用超臨界672.7.1.超臨界狀態(tài)（以CO2為例）2.7.1.超臨界狀態(tài)（以CO2為例）682.7.2.超臨界流體的特點：（1）具有氣體的特點，粘度小，傳質快.（2）具有液體的特點，密度接近液體，萃取容量大。2.7.2.超臨界流體的特點：692.7.3.工藝流程：AAA2.7.3.工藝流程：702.8微波輻照誘導萃取法2.8.1工作原理

微波輻照過程是微波射線自由透過對微波透明的萃取介質，到達植物物料的內部維管束和腺胞系統(tǒng)。由于吸收微波能，物料內部溫度突然升高，在天然物料的維管束和腺胞系統(tǒng)升溫更快，保持此溫度直至其內部壓力超過細胞壁2.8微波輻照誘導萃取法71膨脹的能力，細胞而破裂。位于細胞內的香料物質從細胞壁自由流出，傳遞轉移至萃取介質周圍，在較低的溫度被萃取介質捕獲并溶解其中。膨脹的能力，細胞而破裂。位于細胞內的香料物質從細胞壁自722.8.2特點：1).具有反應的高效性和強選擇性；2).提取率高，質量優(yōu)，萃取時間短；3).操作簡便、副產物少、產物易分離提純4).操作成本低，減少原料預處理費，對環(huán)境無害。

2.8.2特點：732.8.3實驗步驟1).物料切碎，便于吸收微波能。2).選用對微波透明的或部分透明的萃取劑接觸物料。3).物料與萃取劑混和，置于微波發(fā)生器接受輻照。4).從萃取相分離出殘渣。5).回收萃取物。AAA2.8.3實驗步驟742.9.1超聲波

超聲波的頻率范圍：10-210-41102104106108次聲可聽聲特超聲頻率超聲2.9超聲波提取方法2.9.1超聲波

超聲波的頻率范圍：10-210-4175

應用：（1）測量：

測量聲學（2）金屬探傷：超聲波的穿透能力很強，能透過幾米厚的金屬，利用超聲波的穿透能力和反射，可以制成超聲波探傷儀，探查金屬內部的缺陷。（3）醫(yī)學：超聲波診斷、碎石、除垢。（4）農業(yè)：處理種子。

（5）軍事：仿生----蝙蝠的超聲定位系統(tǒng)，用僅幾克重的超聲定位器代替幾十噸重的無線電定位器----雷達。

（6）化學反應與分離：聲化學--加快反應速度或破壞植物的細胞膜。

應用：762.9.2超聲空化（與光的性質一樣）特點：波長短、束射性強、易于聚焦集中能量。超聲空化：液體中的微小泡核在超聲波作用下被激活，表現(xiàn)為泡核的振蕩、生長、收縮及崩潰等一系列動力學過程（類似于激光）。2.9.2超聲空化77

聲空化效應：液體聲空化的過程是集中聲場能量并迅即釋放的過程?？栈荼罎r，極短時間在空化泡周圍的極小空間內，產生5000K以上的高溫和大約5Kpa的高壓，溫度變化率高達K/s，并伴生強烈的沖擊波和時速達400km的射流（伸手入內感覺象針刺）。聲空化效應：液體聲空化的過程是集中聲場能量并迅即釋放的過程782.9.3超聲波的實驗技術超聲化學反應

（1）超聲清洗槽反應器

（2）超聲幅桿式（探頭）反應器

幾種不同形式的聲變幅桿2.9.3超聲波的實驗技術79例：以松節(jié)油為原料合成松油醇例：以松節(jié)油為原料合成松油醇80

.超聲波用于催化劑的制備和再生增加活性組分的滲透性，使其均勻分散；增加催化劑的比表面，提高催化劑海參性；清洗催化劑表面的覆蓋物，使之再生。.超聲波輔助提取植物有效成分例：水蒸汽蒸餾用超聲波促進水向植物細胞膜滲透，從而提高得油率和蒸餾速度。.超聲波用于催化劑的制備和再生812.9.4超聲波提取工作原理：超聲波是一種彈性波，其振動能產生強大的能量，給與媒質點以很大的速度和加速度，加速度隨著聲波頻率的增大而增大，聲波在植物組織細胞里，比電磁波穿透更深，停留時間也較長。大能量的超聲波作用于液體及其被撕裂成很多小空穴，小空穴閉合時可產生高達2.9.4超聲波提取工作原理：82幾千個大氣壓的瞬時壓力作用于葉肉組織?？杉铀僦参镏械挠行С煞值奶崛÷省３暡ㄟ€具有機械振動、乳化、擴散、擊碎等多級效應，有利于使植物中有效成分的轉移，并充分和溶劑混合，促進提取的進行。幾千個大氣壓的瞬時壓力作用于葉肉組織?？杉铀僦参镏械挠行С煞?32.9.5超聲波提取特點：1).提取溫度低2).速度快3).產率高4).設備簡單2.9.5超聲波提取特點：842.9.6工藝流程：AAA2.9.6工藝流程：AAA852.10膜分離技術膜分離技術是近幾十年來發(fā)展迅速的新興分離技術，與傳統(tǒng)分離技術相比，它具有設備簡單、操作方便、分離效率高和節(jié)能等優(yōu)點。已在許多領域中得到了廣泛應用。被認為是“20世紀到21世紀中期最具有發(fā)展前途的高新技術之一”。隨著超濾技術的發(fā)展，其在天然物提取中的應用也越來越廣泛。2.10膜分離技術膜分離技術是近幾十86

2.10.1超濾膜工藝的原理

超濾過程是以膜兩側的壓差為驅動力，靠壓力差來促使有效成分分離的過程。使用壓力通常為0.1－0.5MPa，篩分孔為1nm。2.10.1超濾膜工藝的原理872.10.2超濾膜分離工藝流程1．提取液2、球閥3、泵4、過濾器5、預處理組件6、超濾膜7、壓力表8、超濾液AAA2.10.2超濾膜分離工藝流程88天然香料

2.1動物性天然香料

2.2植物性天然香料2.3水蒸氣蒸餾法生產精油2.4浸提法生產浸膏、酊劑2.5壓榨法生產精油

天然香料2.1動物性天然香料89

2.6吸收法生產香脂2.7超臨界萃取方法

2.8微波輻照誘導萃取法2.9超聲波提取方法2.10膜分離技術2.6吸收法生產香脂902.1動物性天然香料

2.1.1麝香

a）來源

雄麝香鹿的生殖腺分泌物

b）采集

切取香囊經干燥或活麝鹿刮香。

c）性狀

呈暗褐色粒狀或白色結晶，惡臭。2.1動物性天然香料

91d）成分

主要芳香成分是僅占2%左右的飽和大環(huán)酮——麝香酮，其化學結構為:

名稱：3—甲基環(huán)十五酮e）用途

最珍貴的香料之一，作為高級香水香精的定香劑。d）成分

主要芳香成分是僅占2%左右的飽和大環(huán)922.1.2靈貓香a）來源

雌雄靈貓的香囊分泌的粘稠狀物質

b）采集

切取香囊或刮香

c）性狀

新鮮的靈貓香為淡黃色流動物質，歷久凝成褐色膏狀物。惡臭。

2.1.2靈貓香a）來源

雌雄靈貓的香囊分93d）成分

主要香成分為僅占3%左右的不飽和大環(huán)酮——靈貓酮，其化學結構式為:

名稱：9—環(huán)十七烯酮e）用途

靈貓香香氣比麝香更為優(yōu)雅，常作高級香水香精的定香劑。作為名貴中藥材，它具有清腦的功效。d）成分

主要香成分為僅占3%左右的不飽和942.1.3海貍香a）來源

雌雄海貍的梨狀腺囊內的白色乳狀粘稠液。

b）采集

捕殺海貍后切取香囊。

c）性狀

新鮮的海貍香為乳白色粘稠物，經干燥后為褐色樹脂狀。

2.1.3海貍香a）來源

雌雄海貍的梨狀腺95d）成分

主要香成分為含量4～5%的結構式不明的結晶性海貍香素。1977年瑞士化學家在海貍香中分析，鑒定出海貍香胺等含氮香成分，其化學結構式為:

e）用途

主要用于東方型香精的定香劑。d）成分

主要香成分為含量4～5%的962.1.4龍涎香a）來源

產自抹香鯨的腸內，一般認為是抹香鯨吞食多量海中動物體而形成的一種結石由鯨魚體內排出，漂浮在海面上或沖上海岸。

b）采集

在海洋上拾起龍涎香塊，經熟化后即為龍涎香料。2.1.4龍涎香a）來源

產自抹香鯨的腸內97c）性狀

龍涎香為灰色或褐色的蠟樣塊狀物質。由抹香鯨體內新排出的龍涎香香氣較弱，經海上長期漂流自然熟化或經長期貯存自然氧化后香氣逐漸增強。c）性狀

龍涎香為灰色或褐色的蠟樣塊狀物質。由抹98d）成分

主要香氣成分是龍涎香醇，其化學結構式為:

e）用途

具有微弱的溫和乳香動物香氣，其香品質最為高尚，是配制高級香精的優(yōu)良定香劑。d）成分

主要香氣成分是龍涎香醇，其化學結構式992.2植物性天然香料2.2.1概述

植物性天然香料是從芳香植物的花、草、葉、枝、根、莖、皮、果實或樹脂提取出來的有機物的混合物。

提取方法有4種：

a）水蒸氣蒸餾法——制取精油

b）壓榨法——制取精油

c）浸提法——制取浸膏和酊劑

d）吸收法——制取香脂2.2植物性天然香料2.2.1概述

植物性天然香1002.2.2芳香成分a)萜類化合物萜烯的定義：含異戊二烯的鏈狀或環(huán)狀烯烴類。通式為：(C5H8)n命名如下：

異戊二烯個數(shù)（n）萜烯類別

1半萜

2單萜

3

倍半萜4

二萜

2.2.2芳香成分a)萜類化合物101例：

月桂烯（單萜烯）

香茅醇（萜醇）

松節(jié)油中的蒎烯（含量80%左右）；薄荷油中的薄荷醇（含量80%左右）；山蒼子油中的檸檬醛（含量80%左右）；桉葉油中的桉葉油素（含70%左右）；樟腦油中的樟腦（含50%左右）均為萜類化合物。例：102b）芳香族化合物

在植物性天然香料中，芳香族化合物的存在僅次于萜類。例玫瑰油中含苯乙醇（2.8%左右）、苦杏仁油中含苯甲醛（80%左右）、肉桂油中含桂醛（80%左右）、茴香油中含茴香腦（80%左右）、丁香油中含丁香酚（80%左右）。b）芳香族化合物103結構式如下：

苯乙醇苯甲醛桂醛茴香腦丁香酚結構式如下：104c）脂肪族化合物脂肪族化合物在植物性天然香料中也廣泛存在，例如茶葉中含有少量的順—3—已烯醇，由于它具有青草的青香，所以也稱為葉醇；在芳香油中含有70%左右的甲基壬基甲酮，俗稱為蕓香酮；在茉莉油中含有65%左右的乙酸芐酯，結構式如下：

c）脂肪族化合物105d）含氮、含硫化合物含量極少，氣味極強。例:

二甲基噻吩（存在于洋蔥）d）含氮、含硫化合物1062.3水蒸氣蒸餾法生產精油2.3.1生產方法——適用于揮發(fā)性和芳香氣味的植物。水蒸氣蒸餾方法分3種形式：2.3水蒸氣蒸餾法生產精油2.3.1生產方法107

a）水中蒸餾

設備簡單，但易結焦、結塊，對含酯類的品種，易發(fā)生水解作用，故不宜采用。

b）水上蒸餾

設備稍復雜，但可減少水解作用。

c）水氣蒸餾

設備多，設備條件要求高，宜于大規(guī)模生產。產品質量最好。

a）水中蒸餾

設備簡單，但易結焦、結塊108

d）水的作用3種作用：水散作用、水解作用和熱力作用。水的作用過程如下：原料表面潤濕→水分子向細胞組織中滲透→水置換精油或微量溶解→精油向水中擴散→形成精油與水的共沸物→精油與水蒸氣同時蒸出→冷凝→油水分離→精油。d）水的作用3種作用：水散作用、水解作用和熱力作1092.3.2生產設備水上蒸餾設備：2.3.2生產設備水上蒸餾設備：110

a）蒸餾器：簡易單鍋蒸餾、加壓串聯(lián)蒸餾、連續(xù)蒸餾。

加壓串聯(lián)蒸餾a）蒸餾器：111b）冷凝器：

盤式列管式b）冷凝器：

盤式112c）油水分離器：

輕油油水分離器、重油油水分離器c）油水分離器：

輕油油水分離1132.3.3工藝要求a）裝料應均勻、松散要一致，避免“短路”，“穿洞”現(xiàn)象。一般裝料系數(shù)為70～80%。

b）加熱開始緩慢加熱應維持0.5～1h，然后逐漸加大熱源，維持正常蒸餾速度。

c）蒸餾終點

當蒸出總精油量的90～95%時，就作為蒸餾結束的時間。2.3.3工藝要求a）裝料114e）冷凝

大多數(shù)要求冷卻到室溫，鮮花類精油宜冷卻到室溫以下，對粘度大，沸點高、容易冷凝的精油，一般保持在40～60C。

f）油水分離

餾出液在油水分離器中的動態(tài)分離時間以30～60min為宜。

g）粗油精制

直接粗油和水中粗油，都要分別進行凈化精制處理。凈化精制過程包括澄清、脫水和過濾3個步驟。e）冷凝

大多數(shù)要求冷卻到室溫，鮮花1152.3.4.生產過程水蒸氣蒸餾法生產精油工藝流程圖：2.3.4.生產過程水蒸氣蒸餾法生產精油工藝流程圖：1162.3.5.精油生產實例A）.玫瑰油（Roseoil）植物原料：玫瑰的品種非常多，但能用于生產精油的只有少數(shù)幾種。其中包括中國甘肅盛產的苦水玫瑰，北京、山東、河南盛產的重瓣玫瑰，屬薔薇科，落葉灌木。生產方法：常壓回水式水中蒸餾法，得油率0.04％左右。2.3.5.精油生產實例A）.玫瑰油（Roseoil）117工藝條件：

裝料要求：鮮花采摘后在2h內加工處理，每

1m3蒸餾器加入30Kg玫瑰鮮花，120Kg清水。

蒸餾速度：每1h蒸出蒸餾器容積10%的蒸餾液。

蒸餾時間：2h

間歇放油：每30min放油一次。工藝條件：118工藝流程：水中蒸餾器冷凝油水分離回流粗油澄清除水過濾玫瑰油玫瑰花清水工藝流程：水中蒸餾器冷凝油水分離回流粗油澄清除水過濾玫瑰油玫119主要成分：

有香茅醇、香葉醇、橙花醇、苯乙醇、芳樟醇、金合歡醇、丁香酚、丁香酚甲醚、玫瑰醚、橙花醚、玫瑰呋喃等。主要用途：

在多種花香型香水、香皂、化妝品的香精中起主香劑和協(xié)調劑作用，也可用于糖果、煙草香精中。主要成分：有香茅醇、香葉醇、橙花醇、120B）肉桂油

植物原料：中國肉桂樹的樹皮

生產方法：常壓直接蒸餾。得油率1－2%。

工藝條件：裝料要求：

裝料量為160~180Kg/m3蒸餾鍋。

蒸餾速度：按每1m3蒸餾鍋針，

每1~4h時餾出液量為1l/min，第

5l時為1.2l/min。

餾出時間：自開始餾出液起為5h。

間歇放油：前1~2h，每30min放油1次。后

3~5h，每1h放油1次。B）肉桂油植物原料：中國肉桂樹的樹皮

生產方法：常壓121生產工藝：

生產工藝：

122理化性質：深棕色液體，具有溫暖辛香，甜而持久。相對密度1.045~1.072，折射率1.572~1.585，旋光度-20~00。全溶于同體積的95%乙醇中。

主要成分：肉桂醛（含80~90%）、乙酸肉桂酯、水楊醛，丁香酚、香蘭素、苯甲醛、肉桂酸、水楊酸等。

主要用途：在東方型、木香型香精中應用效果甚好。理化性質：深棕色液體，具有溫暖辛香，甜而123C）八角茴香油植物原料：八角茴香果

生產方法：常壓、直接蒸汽蒸餾。鮮果得油率2~3%，干果得油率8~12%。生產工藝：參照肉桂油

理化性質：無色至淡黃色液體。具有大茴香辛香香氣。相對密度0.980~0.984，折射率1.553~1.558，旋光度

-2°~+1°。全溶于1.5倍體積的90%乙醇中。凝固點15~19℃。C）八角茴香油植物原料：八角茴香果

124主要成分：大茴香腦（含80%左右）、大茴香醛（含8%左右）、桉樹腦、芳樟醇、松油醇。

主要用途：少量用于食品、日用品香精中，主要還是用于合成大茴香醛、大茴香醇等香料。主要成分：大茴香腦（含80%左右）、大1252.4浸提法生產浸膏、酊劑

2.4.1浸提原理

浸提法亦稱萃取法（固液萃取習慣稱為浸取或浸提，液液萃取習慣稱為萃取），是用揮發(fā)性有機溶液將原料中某些成分浸提出來。其特點是：浸提過程一般不須加熱；既可提取揮發(fā)性成分，也可提取不揮發(fā)性成分。其生產的產品為：2.4浸提法生產浸膏、酊劑2.4.1浸提原理

1262.4.2溶劑選擇

原則：無毒、安全、溶解能力強、選擇性好。

a)毒性小，安全性好；

b)沸點低，易回收；

c)應不溶于水，否則會稀釋；

d)無色無味，化學穩(wěn)定性好；

e)溶解芳香成分的能力強，選擇性好。2.4.2溶劑選擇

原則：無毒、安全、溶解能力強、選1272.4.3浸提方式及設備

a)固定浸提

b)攪拌浸提

c)轉動浸提

d)逆流連續(xù)浸提2.4.3浸提方式及設備1282.4.4工藝要求

a)裝料

物料不可太大，要使物料與溶劑有最大的接觸面；料層不可太厚，要有利于溶劑的滲透和精油的擴散；對固定、攪拌、逆流浸提，裝料系數(shù)為60~70%，對轉動浸提為80~90%。

2.4.4工藝要求

129b)物料與溶劑比

固定、攪拌浸提一般為1:4~1:5(Kg/l)

轉動浸提一般為1:3~1:3.5(Kg/l)

逆流浸提一般為1:4(Kg/l)

c)浸提溫度

浸提溫度提高，則浸出率增大，但浸提選擇性差，雜質增多。

b)物料與溶劑比

固定、攪拌浸130d)浸提時間

浸提時間的長短主要取決于原料品種和原料組織情況，工業(yè)生產中一般達到平衡時理論得率的80~85%即停止浸提。e)浸液濃縮

兩步蒸餾法（常壓、減壓）天然香料及生產提取技術課件131

2.4.5工藝過程a)浸膏生產工藝過程:

2.4.5工藝過程a)浸膏生產工藝過程:

132b)凈油制備工藝過程:

浸膏除植物蠟等雜質b)凈油制備工藝過程:133c)殘渣處理

殘渣中含有大量有機溶劑。c)殘渣處理殘渣中含有大量有機溶劑。1342.4.6浸膏實例茉莉浸膏的生產a)植物原料：茉莉花b)生產方法：平轉式逆流連續(xù)浸提。浸膏

得率為0.24~0.26%c)工藝條件裝料要求：平轉式浸提連續(xù)加花量800kg/h物料配比：茉莉花:石油醚=1kg:4L

2.4.6浸膏實例茉莉浸膏的生產135浸提溫度：室溫浸提轉速：平轉式為128r/min浸提時間：平轉式浸提為96min/次浸提濃縮：先常壓蒸餾回收溶劑，降至室溫過濾，再在40℃、80KPa條件下進行真空濃縮得到粗茉莉浸膏。浸提溫度：室溫136脫醚制膏：向粗膏中加入浸膏量5%的無水乙醇，攪拌溶解，再經減壓蒸餾除去乙醇—石油醚混合液，得到茉莉浸膏?；ㄔ幚恚河弥苯铀羝ɑ厥栈ㄔ械氖兔鸭吧僭S茉莉精油。天然香料及生產提取技術課件137d)工藝流程d)工藝流程138e)理化性質:

黃綠色或淺棕色膏狀物。具有茉莉鮮花香氣。熔點46~52℃。酸值<11，酯值>80，凈油含量60%左右。f)主要成分：芐醇、乙酸芐酯、茉莉內酯、茉莉酮等。g)主要用途：廣泛用于各種花香型香水、香皂和化妝品香精中，是茉莉香精的主香劑。e)理化性質:黃綠色或淺棕色膏狀物。具1392.5壓榨法生產精油2.5.1特點及分類a)特點:生產過程在室溫下進行，確保精油的香氣逼真。b)分類:2.5壓榨法生產精油2.5.1特點及分類1402.5.2傳統(tǒng)生產法a)整果挫榨法

生產工藝流程：2.5.2傳統(tǒng)生產法a)整果挫榨法141

b)海綿吸收法生產工藝流程如下：

桔皮→水洗→水泡→裝料→轉動擠壓→海綿吸收→擠出油液→過濾→澄清分離→桔類精油↓↓懸浮物微量水b)海綿吸收法1422.5.3近代生產法

a)工藝要求:

①原料的浸泡：清水浸泡浸泡劑浸泡（一般用石灰水）②裝料③噴淋④過濾⑤離心分離⑥靜止分離⑦精油除萜，減壓蒸餾，乙醇萃取2.5.3近代生產法143b)整果冷磨法

生產工藝流程如下：b)整果冷磨法144c)螺旋壓榨法生產工藝流程：c)螺旋壓榨法生產工藝流程：1452.5.4生產實例平板磨桔法生產甜橙油a)植物原料：甜橙整果。b)生產方法：整果平板磨桔法。冷磨整

果得油率為0.35~0.37%。

2.5.4生產實例146c)理化性質:

冷磨甜橙油為桔黃色液體，具有甜橙果香。相對密度0.844~0.849，折射率1.47~1.475，旋光度+95°~+97°。蒸餾甜橙油相對密度0.840~0.846，折射率1.471~1.473，旋光度+95°~+96°56‘c)理化性質:147

d)主要成分:

d—檸檬烯（含90%左右）。結構式為：

e)主要用途：

主要用于調配飲料、食品和煙草香精。

AAA

d)主要成分:1482.6吸收法生產香脂生產特點和方式

生產特點：加工過程溫度低，芳香成分不易破壞，產品香氣質量最佳。但手工操作多，生產周期長，生產效率低。

生產方式有兩種：非揮發(fā)性溶劑吸收法和固體吸附劑吸收法。2.6吸收法生產香脂149

2.6.1非揮發(fā)性溶劑吸收法a)溫浸法工藝流程如下：2.6.1非揮發(fā)性溶劑吸收法150b)冷吸收法以茉莉香脂生產為例

植物原料：茉莉花

生產方法：冷吸收法，采用豬油2份與牛油1份混合制得的脂肪基。

主要成分：乙酸芐酯等。

主要用途：膏狀香脂、高級化妝品香料。b)冷吸收法151工藝流程：工藝流程：1522.6.2固體吸附劑吸收法以大花茉莉精油的制備為例。

植物原料：大花茉莉花

生產方法：活性炭吸收法，石油醚洗滌解附。

主要成分：乙酸芐酯等。

主要用途：高級化妝品香料。2.6.2固體吸附劑吸收法153工藝流程：AAA工藝流程：1542.7.超臨界萃取方法它是利用超臨界條件下的流體作為萃取劑，從液體或固體中萃取出特定成分，以達到某種分離目的的技術。所謂超臨界流體，即處于臨界溫度、臨界壓力以上的流體。2.7.超臨界萃取方法它是利用超臨界1552.7.1.超臨界狀態(tài)（以CO2為例）2.7.1.超臨界狀態(tài)（以CO2為例）1562.7.2.超臨界流體的特點：（1）具有氣體的特點，粘度小，傳質快.（2）具有液體的特點，密度接近液體，萃