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...wd......wd......wd...第10章經(jīng)典液相色譜法習(xí)題〔一〕選擇題單項(xiàng)選擇題1.組分在固定相中的質(zhì)量為mA(g),在流動(dòng)相中的質(zhì)量為mB(g),而該組分在固定相中的濃度為cA(g/mL),在流動(dòng)相中的濃度為CB(g/mL),那么此組分的分配系數(shù)是()。AmA/mBBmB/mACmA/(mA+mB)DCA/CB2.在柱色譜法中,可以用分配系數(shù)為零的物質(zhì)來(lái)測(cè)定色譜柱中的()。A流動(dòng)相的體積(相當(dāng)于死體積)B填料的體積C填料孔隙的體積D總體積3.在以硅膠為固定相的吸附柱色譜中,正確的說(shuō)法是()。A組分的極性越強(qiáng).被固定相吸附的作用越強(qiáng)B物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量越大,越有利于吸附C流動(dòng)相的極性越強(qiáng),組分越容易被固定相所吸附D吸附劑的活度級(jí)數(shù)越小,對(duì)組分的吸附力越大4.紙色譜法與薄層色譜法常用正丁醇-乙酸-水(4:1:5,體積比)作為展開(kāi)劑,正確的操作方法是()。A三種溶劑混合后直接用作展開(kāi)劑B三種溶劑混合、靜置分層后,取上層作展開(kāi)劑C三種溶劑混合,靜置分層后,取下層作展開(kāi)劑D依次用三種溶劑作展開(kāi)劑5.離子交換色譜法中,對(duì)選擇性無(wú)影響的因素是().A樹(shù)脂的交聯(lián)度B樹(shù)脂的再生過(guò)程C樣品離子的電荷D樣品離子的水合半徑6.以下說(shuō)法錯(cuò)誤的選項(xiàng)是()。A用紙色譜別離時(shí),樣品中極性小的組分Rf值大B用反相分配薄層時(shí),樣品中極性小的組分Rf值小C用凝膠色譜法別離,樣品中相對(duì)分子質(zhì)量小的組分先被洗脫下來(lái)D用離子交換色譜時(shí),樣品中高價(jià)離子后被洗脫下來(lái)7.在一硅膠薄板上用不同的溶劑系統(tǒng)別離咖啡堿和氯原酸,結(jié)果如下,從中選出最好的溶劑系統(tǒng)是()。A氯仿-丙酮(8:2):咖啡堿的Rf為0.1,氯原酸的Rf為0.0B氯仿-丙酮-甲醇-乙酸(7:2:1.5:0.5):咖啡堿的Rf為0.48,氯原酸的Rf為O.05C正丁醇-乙酸-水(4:1:1):咖啡堿的Rf為0.68,氯原酸的Rf為0.42D正丁醇-乙酸-甲醇(4:1:2):咖啡堿的Rf為0.43,氯原酸的Rf為0.408.假設(shè)一個(gè)溶質(zhì)的容量因子為0.1,那么它在色譜柱的流動(dòng)相中的百分率是()A9.1%B10%C90%D91%9.在液相色譜中,某組分的保存值大小實(shí)際反映了哪些局部的分子間作用力()A組分與流動(dòng)相B組分與固定相C組分與流動(dòng)相和固定相D組分與組分10.在液相色譜中梯度洗脫最宜于別離()A幾何異構(gòu)體B沸點(diǎn)相近、官能團(tuán)一樣的試樣C沸點(diǎn)相差大的試樣D容量因子(分配比)變化范圍寬的試樣11.指出哪個(gè)參數(shù)的改變會(huì)引起容量因子的增大()A流動(dòng)相速度減小B柱長(zhǎng)增加C相比增大D固定相量增加12.在氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上,對(duì)以下離子的選擇性大小順序?yàn)?)ACe3+>Ca2+>Na+>Th4+BTh4+>Ce3+>Ca2+>Na+CNa+>Ca2+>Ce3+>Th4+DCa2+>Na+>Ce3+>Th4+13.以下哪種氧化鋁適于別離堿性成分()A堿性氧化鋁B酸性氧化鋁C中性氧化鋁D以上三種14.硅膠是一個(gè)略顯酸性的物質(zhì),通常用于以下哪種物質(zhì)的別離()A酸性B中性CA和BD堿性15.在正相液固色譜中,以下化合物的保存值順序是()A醚<酯<酮<醛B酮<醛<醚<酯C醛<酮<酯<醚D酮<酯<醛<醚16.在正相液固色譜中,以下哪個(gè)溶劑的洗脫強(qiáng)度最大()A正己烷B甲醇C四氫呋喃D二氯甲烷17.色譜過(guò)程中,固定相對(duì)物質(zhì)起著以下哪種作用()A運(yùn)輸作用B滯留作用C平衡作用D分解作用18.樣品在別離時(shí),要求其Rf值住()之間A0~0.3B0.7~1.0C0.2~0.8D1.0~1.519.在用薄層吸收掃描法測(cè)定斑點(diǎn)的吸光度時(shí),直線式掃描適用于以下哪種色譜斑點(diǎn)的定量分析()A凹形斑點(diǎn)B矩形斑點(diǎn)C拖尾斑點(diǎn)D規(guī)那么圓形20.薄層層析中,軟板是指()A塑料板B鋁箔C將吸附劑直接鋪于板上制成薄層D在吸附劑中參加粘合劑制成薄層21.在紙色譜法中,將適量水加到濾紙上為固定相展開(kāi)劑的色譜分析方法屬于以下哪一范疇()A吸附色譜B分配色譜C離子交換色譜D凝膠色譜多項(xiàng)選擇題22.分配色譜中,對(duì)支持劑的要求是()A化學(xué)惰性B多孔性C具一定極性D與固定相之間有著較大吸附力E對(duì)被測(cè)物有一定吸附能力23.色譜柱的柱效率可以用以下何者表示()A理論塔板數(shù)B分配系數(shù)C保存值D塔板高度E容量因子24.在色譜分析中,對(duì)擔(dān)體的要求是()A外表應(yīng)是化學(xué)惰性的B多孔性C熱穩(wěn)定性好D粒度均勻而細(xì)小E吸附性強(qiáng)25.液液分配色譜中,固定液和組分分子間的作用力有()A靜電力B誘導(dǎo)力C色散力D氫鍵力E化學(xué)鍵26.以下?lián)w,能用于液相色譜的是()A硅藻土B氟擔(dān)體C玻璃微球D高分子多孔微球E薄殼型微珠27.要使別離因子增加,可以()A減小流動(dòng)相對(duì)組分的親和力B增加柱長(zhǎng)C采用高選擇性固定相D增加理論塔板數(shù)E采用細(xì)顆粒載體28.以下哪些物質(zhì)在薄層色譜中用作吸附劑()A硅膠B塑料板C氧化鋁D纖維素E聚酰胺29.在薄層色譜分析中,采用以下哪些方法減少邊緣效應(yīng)〔〕A層析槽有較好的氣密性B在層析槽的內(nèi)壁上懸掛一些浸滿展開(kāi)劑的濾紙條C減小吸附劑的活度D在層析槽內(nèi)放置一些裝有展開(kāi)劑的輔助容器E減小薄層的厚度30.在分配色譜中.對(duì)載體的要求是()A化學(xué)情性及多孔性B外表積要小C與固定液的液膜有較強(qiáng)的吸附力D機(jī)械強(qiáng)度小E不具吸附力31.若何減少TLC中的邊緣效應(yīng)()A用大的層析B用小體積層析槽并使溶劑飽和C層析槽內(nèi)貼上濾紙條D用大層析板E盡量多點(diǎn)幾個(gè)斑點(diǎn)配伍題32.A吸附色譜法B分配色譜法C離子交換色譜法D凝膠色譜法E親和色譜法①以固體吸附劑為固定相,以液體溶劑為流動(dòng)相的色譜別離方法,稱()②以固定在載體上的液體為固定相.以液體溶劑為流動(dòng)相的色譜別離方法,稱()33.A靜電力B誘導(dǎo)力C色散力D氫鍵力E化學(xué)鍵①用極性固定液別離極性組分時(shí),分子間的作用力主要是()②用非極性固定液別離非極性組分時(shí),分子間的主要作用力是()34.A水B硅膠C硅油D玻璃板E硫酸①在液液分配色譜中。常用作正相分配色譜的固定液是()②在液液分配色譜中。常用作反相分配色譜的固定液是()35.A纖維素B聚酰胺C淀粉D水E液狀石蠟①紙色譜分析的機(jī)理屬于液液分配色譜的范疇,構(gòu)成固定相的載體是()②反相紙色譜分析中,作為固定相的是()36.A硅膠B堿性氧化鋁C聚酰胺D活性炭E硅藻土①薄層色譜中,酸性物質(zhì)的別離,吸附劑應(yīng)選用()②薄層色譜中,別離黃酮時(shí),吸附劑應(yīng)選用()37.A二乙胺B甲酸C石油醚D正己烷E乙醇①用薄層別離生物堿時(shí),有拖尾現(xiàn)象,可參加少量()②用薄層別離有機(jī)酸時(shí),一般參加少量()〔二〕填空題1.色譜別離過(guò)程是溶質(zhì)在______與_______兩相之間的分布,并發(fā)生一系列連續(xù)的平衡轉(zhuǎn)移。2.吸附過(guò)程的色譜別離可用吸附等溫線加以描述。常見(jiàn)的吸附等溫線有三種類型:______、______、______。通常在______濃度時(shí),每種等溫線均呈線性,而在______濃度時(shí),等溫線呈______或______。3.直線形等溫線是______的等溫線,所得的色譜峰為_(kāi)_____。4.紙色譜法是以______為載體,以構(gòu)成濾紙的纖維素所結(jié)合水分為_(kāi)_____,以______為展開(kāi)劑的色譜別離方法。5.一個(gè)組分的色譜峰,其峰位置(即保存值)可用于______分析,峰高或峰面積可用于______分析,峰寬可用于衡量______。6.表示試樣中各組分在色譜拄中停留時(shí)間的數(shù)值,稱為_(kāi)_____。7.物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間發(fā)生的吸附、脫附或溶解、揮發(fā)的過(guò)程,稱為_(kāi)_____。8.在一定溫度下,組分在兩相之間的分配到達(dá)平衡時(shí)的濃度比,稱為_(kāi)_____。9.______是某組分在固定相和流動(dòng)相中的分配量之比。10.______是兩個(gè)組分保存值之差與兩個(gè)組分色譜峰寬總和之半的比值。11.兩組分保存值差異的大小,反映了色譜柱______的上下。12.最大允許進(jìn)樣量應(yīng)控制在______或______與______呈______關(guān)系的范圍內(nèi)。13.固定液的選擇,一般認(rèn)為可以基于______原那么。14.在液相色譜中,液固色譜的別離機(jī)理是______。15.在液相色譜中,液液色譜的別離機(jī)理是______。16.在液相色譜中,改變相對(duì)保存值是通過(guò)選擇適宜的______來(lái)實(shí)現(xiàn)的。17.在液相色譜中,凝膠色譜的別離機(jī)理是______。18.在液相色譜中,除有機(jī)溶劑外,______也是常用的溶劑和流動(dòng)相。19.在液相色譜中,常用作固定相,又可作鍵合固定相基體的物質(zhì)是______。20.用一種能交換離子的材料為_(kāi)_____,利用它在水溶液中能與溶液中離子進(jìn)展______的性質(zhì),來(lái)別離______化合物的方法,稱為離子交換色譜法。21.在吸附薄層色譜中,當(dāng)固定相與待別離成分給定后,假設(shè)Rf值太小時(shí),應(yīng)______展開(kāi)劑______性。22.在正相分配色譜中,當(dāng)固定相與待別離成分給定后,假設(shè)Rf值太小時(shí),應(yīng)______待測(cè)組分在展開(kāi)劑中的______。23.在吸附薄層色譜中,當(dāng)固定相與展開(kāi)劑給定后,待測(cè)組分A、B、C、D,〔其極性順序?yàn)锳﹥B﹥C﹥D〕的Rf值從小到大的順序?yàn)開(kāi)_____。〔三〕名詞與術(shù)語(yǔ)1.固定相2.流動(dòng)相3.吸附色譜法4.分配色譜法5.吸附等溫線6.薄層色譜法7.正相分配色譜法8.反相分配色譜法9.紙色譜法10.離子交換色譜法11.邊緣效應(yīng)〔四〕判斷題1.在色譜法中.待別離組分不必溶于流動(dòng)相。()2.所有液相色譜法都是用液體作流動(dòng)相。()3.對(duì)于線性等溫線,分配系數(shù)與濃度無(wú)關(guān),色譜帶呈高斯分布?!?4.假設(shè)固定相是極性的,流動(dòng)相是非極性的,或者流動(dòng)相的極性比固定相小,這種色譜體系統(tǒng)為正相色譜。()5.在正相色譜中,溶劑極性增加,保存值增加。()6.反相色譜中,極性弱的組分先出峰。()7.在固色譜最適合于別離可溶于有機(jī)溶劑的樣品,樣品極性可從非極性到中等極性。()8.液固色譜適宜于強(qiáng)極性的或離子型的樣品的別離。()9.在凝膠色譜中,從組分A和B的Vm和Vs,求得它們的分配系數(shù)分別為0.5和1.5。()10.假設(shè)某一凝膠色譜柱的Vs為2.1ml,Vm為0.6ml,現(xiàn)測(cè)得組分的保存體積為4.0mI。()11.樹(shù)脂交聯(lián)度越大,那么選擇系數(shù)也越大。()12.在稀溶液情況下,樹(shù)脂對(duì)離子的選擇性隨價(jià)態(tài)增加而減小。()13.在稀溶液中,一樣價(jià)態(tài)的選擇系數(shù)隨水合離子半徑的減小而增大。()14.在紙色譜中,對(duì)于分配在特定的二液相中各物質(zhì)的比移值,不管單獨(dú)測(cè)定或者與其它混合物測(cè)定時(shí),只要條件一樣,它都是恒定不變的。()15.在紙色譜中,物質(zhì)的極性越大那么比移值越大。()〔五〕簡(jiǎn)答題1.什么是正相色譜和反相色譜?2.對(duì)離子交換色譜的別離來(lái)說(shuō),哪幾個(gè)參數(shù)是比較重要的?3.在薄層色譜中,“活性吸附劑〞和“吸附劑的活化〞這兩個(gè)概念各有什么含義?4.薄層色譜中影響值的因素有哪些?5.吸附色譜與分配色譜有何一樣與不同?6.柱色譜與薄層色譜的異同點(diǎn)各是什么?7.正相色譜中若何判斷各組分的出柱順序與流動(dòng)相極性大小的關(guān)系〔六〕計(jì)算題1.今有兩種性質(zhì)相似的組分A和B,共存于同一溶液中。用紙色譜別
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