DB37-T 4148-2020 水質(zhì) 2,4 滴的測定 固相萃取 液相色譜法

ICS13.060C51

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T4148—2020水質(zhì)2,4-滴的測定固相萃取-液相色譜法WaterqualityWaterquality—Determinationof2,4-D—Solidphaseextraction-Liquidchromatography2020092520201025山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II112范引文件 13法理 14劑材料 15器設(shè)備 2627析驟 28果算表示 39密與確度 410量證質(zhì)控制 4前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。水質(zhì)2,4-滴的測定固相萃取-液相色譜法范圍2,42,41L10000.0005mg/L0.002mg/LGB/T32465化學(xué)分析方法驗證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范GB/T32465化學(xué)分析方法驗證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3方法原理2,4列檢測器或紫外檢測器的液相色譜儀進(jìn)行測定。方法采用保留時間定性，外標(biāo)法定量。4試劑和材料HLB（6mL，200mg）GB/T33087（ρ=18.4mol/L）2,41.00mg/mL，（4.4）（4.2）5g/L。0.45μm：C18（5μm，4.6×250mm）10mL1L～4L100μL1000μL樣品按照HJ/T91和HJ/T164（5.7）μL硫代硫酸鈉溶液（4.9）去除余氯。若樣品不能及時分析，應(yīng)于424萃取柱（4.1）。15mL/min～10mL/min10萃取柱（4.1）。15mL/min～10mL/min10mL（4.2）5mL/min30min0.45μm2mL（4.6）2mL/min（5.4）（4.5）1mL6.3空白試樣制備在分析樣品的同時，取相同體積的高純水（4.2），按照試樣的制備方法（6.2）制備空白試樣。7分析步驟7.1.1（4.8）=99：1(V：V)，A：B=60：40（V：V）。流速：1.0mL/min10μL38272nm7.2校準(zhǔn)曲線的繪制分別移取2,4-滴標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）20μL、50μL、100μL、200μL和500μL到10mL容量瓶中，用甲醇（4.5）定容，配制成濃度分別為2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。按照濃2,41圖12，4試樣（6.2）注入液相色譜儀中，按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的儀器分析條件測定。取制備好的空白試樣（6.3），按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的儀器分析條件測定。取制備好的空白試樣（6.3），按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的儀器分析條件測定。8結(jié)果計算與表示2,4±3采用外標(biāo)法定量，依據(jù)峰面積通過校準(zhǔn)曲線確定試樣（6.2）中組分含量。水樣中2,4-滴濃度按公式（1）計算。 錯誤!未找到引用源。 (1)式中：錯誤!未找到引用源。錯誤!未找到引用源?！畼又?，4-滴的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；2,mg/；Vt——濃縮液體積，單位為毫升（mL）；Vs——水樣體積，單位為毫升（mL）。測定結(jié)果位數(shù)的保留與測定下限一致，最多保留三位有效數(shù)字。9精密度與準(zhǔn)確度精密度六家實驗室對0.004mg/L、0.030mg/L和0.050mg/L不同濃度2,4-滴的樣品進(jìn)行了測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6～12.65.63.45.83mg/L0.0069mg/L和0.0087mg/L0.0006mg/L0.0075mg/L和0.0115mg/L準(zhǔn)確度六家實驗室分別對水源水、出廠水及管網(wǎng)水2,4-滴加標(biāo)樣品進(jìn)行了測定，加標(biāo)濃度范圍為0.001mg/L～0.050mg/L，水源水、出廠水及管網(wǎng)水加標(biāo)回收率范圍分別為85.3%～110%、80.4%～102%和83.1%～98.0%。校準(zhǔn)曲線繪制應(yīng)與批樣測定同時進(jìn)行；校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r2一般應(yīng)大于或等于0.995。每批次樣品