甲醛的測(cè)定課件

甲醛的測(cè)定

FormaldehydeContent主講人：浙江傳化股份有限公司ZhejiangTransfarCo.,Ltd.目的和范圍

測(cè)定經(jīng)含甲醛的樹脂整理劑整理過的織物在貯存及在穿著的條件下的甲醛含量。原理試樣在40℃水浴中萃取甲醛，用分光光度計(jì)測(cè)定甲醛含量。測(cè)試設(shè)備帶塞容量瓶:50m1，250m1，500m1，1000ml帶塞燒瓶:250ml移液管：1ml，5ml，10ml，25ml和50ml刻度移液管。滴管10ml，50ml分光光度計(jì)恒溫水浴鍋:40士2℃天平:精確到0.2mgPage2試劑所有試劑均采用分析純,所有用水均采用去離子水或3級(jí)水。乙酰丙酮試劑(納氏試劑)：用800ml水溶解150g乙酸銨，后加入3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮，轉(zhuǎn)移到l000ml容量瓶中,加水至刻度線，用棕色瓶貯存。甲醛溶液約37%(W/V或W/W)。雙甲酮乙醇溶液：用乙醇溶解1g雙甲酮,并稀釋至100ml,用前即配。試樣準(zhǔn)備

剪取標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試樣量。Page3報(bào)告采用的標(biāo)準(zhǔn)號(hào)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值注：以上內(nèi)容以游離水解甲醛方法為參考。Jenway6400分光光度計(jì)Page5紡織品甲醛的游離水解法

(水萃取法)HydrolizedFormaldehydeISO14184.1Page6各國甲醛含量限定值國家規(guī)定嬰兒直接接觸皮膚不直接接觸皮膚家用紡織品德國1500mg/kg奧地利1500mg/kg法國20mg/kg(三歲內(nèi))200mg/kg400mg/kg400mg/kg中國20ppm75ppm300ppm300ppm日本0.05(吸光度)75ppm荷蘭≤120mg/kg（洗滌一次后）ōko-Tex生態(tài)紡織品20ppm(兩歲內(nèi))75ppm300ppm300ppmPage7原理

準(zhǔn)確稱量的樣品在一定的溫度和條件下經(jīng)處理后，紡織品中的甲醛溶解在水中，形成相對(duì)穩(wěn)定的甲醛水溶液，與乙酰丙酮發(fā)生顯色反應(yīng)，生成黃色絡(luò)合物，在一定波長處測(cè)定其吸光度，根據(jù)繪制的校準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品的甲醛含量。Page8標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制將10mL滴定過的標(biāo)準(zhǔn)原液(濃度約為1500ug/mL)在容量瓶中用蒸餾水稀釋到200mL，此溶液甲醛濃度約為75ug/mL(S2)。在500mL的容量瓶中，用水稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液(S2)以制備校正溶液，至少選用下列溶液中的5種：1mLS2至500mL,約包含0.15ug甲醛/mL≡15mg甲醛/kg織物2mLS2至500mL,約包含0.30ug甲醛/mL≡30mg甲醛/kg織物5mLS2至500mL,約包含0.75ug甲醛/mL≡75mg甲醛/kg織物10mLS2至500mL,約包含1.50ug甲醛/mL≡150mg甲醛/kg織物15mLS2至500mL,約包含2.25ug甲醛/mL≡225mg甲醛/kg織物20mLS2至500mL,約包含3.00ug甲醛/mL≡300mg甲醛/kg織物Page10試樣的萃取及吸光度的測(cè)定萃?。杭羲榈臉悠罚?.0±0.01g×3↓(250mL帶蓋錐形瓶)加入100mL蒸餾水↓40±2℃水浴中60±5min，振蕩↓過濾后得到待測(cè)萃取溶液Page12蓋緊試管，放入(40±2)℃的水浴顯色30min，室溫放置30min，設(shè)定分光光度計(jì)的波長為412nm。以混合液2為參比液，測(cè)混合液1的吸光度(As-Ab)。以混合液4為參比液，測(cè)混合液3的吸光(Ad)。計(jì)算吸光度：A=As-Ab-(Ad)其中A:校正吸光度值A(chǔ)s：萃取液測(cè)得的吸光度值A(chǔ)b：空白試樣中測(cè)得的吸光度值A(chǔ)d：空白樣品中測(cè)得的吸光度值（僅用于萃取液的褪色或沾污的情況）用校正后的吸光度值，通過工作曲線確定甲醛含量C，以u(píng)g/ml表示。Page14試樣甲醛含量的計(jì)算

c×100F=——————m式中：F:從織物上萃取的甲醛含量，mg/kg（ppm）c:讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛濃度，mg/Lm:試樣的質(zhì)量，gPage15紡織品釋放甲醛法

(蒸汽吸收法)ReleasedFormaldehydeISO14184.2AATCC112Page16原理

準(zhǔn)確稱量的樣品在一定的溫度和條件下經(jīng)處理后，紡織品中的甲醛溶解在水中，形成相對(duì)穩(wěn)定的甲醛水溶液，與乙酰丙酮發(fā)生顯色反應(yīng)，生成黃色絡(luò)合物，在一定波長處測(cè)定其吸光度，根據(jù)繪制的校準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品的甲醛含量。Page17標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液的制備用蒸餾水將3.8ml濃度約37%甲醛溶液稀釋1L，此溶液濃度約為1500ug/mL。此溶液放置至少24小時(shí)后進(jìn)行標(biāo)定。經(jīng)標(biāo)定后，得到標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液的準(zhǔn)確濃度。該標(biāo)準(zhǔn)溶液用于制備繪制校準(zhǔn)曲線的溶液，可至多存放4個(gè)星期。Page18測(cè)定5個(gè)稀釋后不同濃度的甲醛溶液的吸光度從上述稀釋好的溶液中各移取5mL分別置于5個(gè)試管，每個(gè)試管中各加入5ml納氏試劑；另準(zhǔn)備一空白溶液，即加入5ml蒸餾水和5ml納氏試劑于一試管中；充分混合各試管溶液，并將這些試管置于40℃的水浴中，顯色30分鐘，然后再讓其常溫冷卻30分鐘。采用分光光度計(jì)，以空白溶液為參比測(cè)定上述各標(biāo)準(zhǔn)溶液在波長412nm處的吸光度。Page20試樣的萃取及吸光度的測(cè)定萃?。杭羲榈臉悠罚?.0±0.01g↓加入50mL蒸餾水↓49±1℃烘箱中20小時(shí)（或65±1℃的烘箱中存放4小時(shí)）↓冷卻至少30分鐘，取出試樣，搖晃錐形瓶以混合瓶壁上的凝聚物↓待測(cè)溶液APage21試樣釋放甲醛含量的計(jì)算

c×50A=—————W式中：A:織物試樣上釋放的甲醛含量，ppmc:溶液中的甲醛濃度（讀自標(biāo)準(zhǔn)曲線），ppm(ug/ml)W:試樣的質(zhì)量，gPage23表23-AATCC、ISO及FC標(biāo)準(zhǔn)三者間對(duì)比項(xiàng)目AATCC112IS014184.2IS014184.1FCE1目前測(cè)定經(jīng)含甲醛的樹脂整理劑整理過的織物在貯存的條件甲醛的釋出量規(guī)定了在存儲(chǔ)條件下用蒸汽吸收法測(cè)定釋放甲醛的方法，適用于任何紡織品本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了通過水解作用萃取游離甲醛的測(cè)定方法，適用于任何紡織品測(cè)定水解作用萃取游離甲醛含量原理已稱重的試樣懸掛在一密封罐中的水面上。密封罐放于一定溫度的恒溫箱中一定時(shí)間。然后用分光光度計(jì)測(cè)定被水吸收的甲醛含量試樣在40℃水浴中萃取甲醛，用分光度計(jì)測(cè)定甲醛含量設(shè)備廣口瓶、小型金屬絲網(wǎng)籃、恒溫烘箱分光光度計(jì)分光光度計(jì),恒溫水浴箱試劑乙酰丙酮試劑(納氏試劑