湖南版化學(xué)高考總復(fù)習(xí)專題20物質(zhì)的制備與定量分析(試題練)教學(xué)講練

高中化學(xué)專項復(fù)習(xí)PAGEPAGE26機會只留給有準備的人，加油哦！專題20物質(zhì)的制備與定量分析備考篇提綱挈領(lǐng)【考情探究】課標解讀考點物質(zhì)的制備與合成物質(zhì)的定量分析解讀1.根據(jù)物質(zhì)制備實驗?zāi)康暮鸵?正確選用實驗裝置;預(yù)測或描述實驗現(xiàn)象2.掌握控制實驗條件的方法1.理解定量實驗的原理2.熟悉記錄數(shù)據(jù)和識別有效數(shù)據(jù)的方法3.能對實驗結(jié)果進行評價與分析考情分析物質(zhì)制備實驗有選擇題與綜合實驗題。近兩年的命題點主要有:物質(zhì)制備的原理、產(chǎn)品分離提純的方法選擇、分離操作的正誤判斷,物質(zhì)的制備實驗中裝置的作用、產(chǎn)率的計算等。定量分析方法主要有滴定分析、熱重分析、氣體體積測定分析等備考指導(dǎo)了解常見金屬、非金屬及其化合物的制備方法。能根據(jù)實驗?zāi)康?理解實驗原理以及可能發(fā)生的副反應(yīng),明確分離與提純的方法,熟悉產(chǎn)率的計算方法。熟悉常用定量分析實驗的原理【真題探秘】基礎(chǔ)篇固本夯基【基礎(chǔ)集訓(xùn)】考點一物質(zhì)的制備與合成1.(2020屆湖北名師聯(lián)盟月考一,10)某同學(xué)設(shè)計用下圖的裝置制備少量的AlCl3(易水解)。下列說法錯誤的是()A.G裝置作用是除去多余氯氣,防止空氣污染B.裝置C和F中的試劑均為濃硫酸,其作用是防止水蒸氣進入E中C.用50mL12mol/L的鹽酸與足量的MnO2反應(yīng),所得氯氣可以制取26.7gAlCl3D.實驗過程中應(yīng)先點燃A處的酒精燈,待裝置中充滿黃綠色氣體時再點燃D處的酒精燈答案C2.(2019福建龍巖一模,11)某興趣小組采用如圖實驗裝置及相應(yīng)操作制取純堿。實驗時,廣口瓶中反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH3+CO2+H2O+NaClNaHCO3↓+NH4Cl。下列分析正確的是()A.導(dǎo)氣管乙應(yīng)該通入氨氣B.導(dǎo)氣管甲應(yīng)先于乙通入氣體C.干燥管中應(yīng)盛裝堿石灰D.廣口瓶最好置于熱水浴中答案B3.(2019湖南長沙一中月考一,19)(14分)興趣小組同學(xué)利用如圖所示裝置(夾持裝置已略去)探究SO2的性質(zhì),并制取一種常用食品抗氧化劑焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)。請回答下列問題(實驗前已除去裝置中的空氣):(1)打開分液漏斗活塞,發(fā)現(xiàn)其中的液體不能流下,應(yīng)采取的操作是。

(2)關(guān)閉K2、K3,打開K1,裝置B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為,觀察到裝置C中發(fā)生的現(xiàn)象是。

(3)裝置D和F的作用是。

(4)關(guān)閉K1、K3,打開K2。一段時間后E中有Na2S2O5晶體析出,裝置E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(5)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化劑。測定某葡萄酒中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計算)的方案如下:(已知:滴定時反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI)按上述方案實驗,消耗標準I2溶液20.00mL,實驗測得樣品中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計算)為g·L-1。若實驗中盛裝標準液的滴定管未潤洗,則測定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“不變”)。

(6)設(shè)計實驗驗證Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化:。

答案(1)拔掉分液漏斗上口的玻璃塞(或使分液漏斗玻璃塞上的凹槽或小孔對準瓶頸處的小孔)(2)2Fe3++SO2+2H2O2Fe2++SO42-+4H+(3)吸收SO2,防止污染空氣(4)SO2+Na2SO3Na2S2O5↓(5)0.128偏高(6)取少量Na2S2O5晶體于試管中,加適量水溶解,再滴加足量鹽酸,振蕩,再滴入BaCl2溶液,有白色沉淀生成考點二物質(zhì)的定量分析4.(2020屆湖南衡陽八中月考二,14)某實驗小組設(shè)計如下實驗裝置(圖中夾持裝置省略)測定制備的CaCO3粉末的純度(樣品中雜質(zhì)不與酸反應(yīng),反應(yīng)前裝置中的CO2已全部排出)。下列說法錯誤的是()A.緩緩?fù)ㄈ肟諝獾淖饔檬菍⒎磻?yīng)結(jié)束后裝置中殘留的CO2全部鼓入到C裝置中被吸收B.A裝置和D裝置都是為了防止空氣中的CO2氣體進入C裝置而產(chǎn)生誤差C.為了防止B中鹽酸揮發(fā)產(chǎn)生干擾,必須在B、C裝置中間加一個裝有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣瓶D.若CaCO3樣品的質(zhì)量為x,從C中取出的沉淀洗凈干燥后的質(zhì)量為y,則CaCO3的純度為y×答案C5.(2018湖南長郡中學(xué)二模,26)(14分)疊氮化鈉(NaN3)固體易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚,是汽車安全氣囊中的主要成分,能在發(fā)生碰撞的瞬間分解產(chǎn)生大量氣體將氣囊鼓起。已知:NaNH2+N2ONaN3+H2O實驗室利用如下裝置模擬工業(yè)級NaN3的制備。請回答下列問題:實驗Ⅰ:制備NaN3(1)裝置C中盛放的藥品為,裝置B的主要作用是。

(2)為了使反應(yīng)均勻受熱,裝置D處b容器應(yīng)充入的介質(zhì)是。

(3)氨氣與熔化的鈉反應(yīng)生成NaNH2的化學(xué)方程式為。

(4)圖中a容器用不銹鋼材質(zhì)的而不用玻璃的,其主要原因是。

實驗Ⅱ:分離提純反應(yīng)完全結(jié)束后,取出裝置D中的混合物進行以下操作,得到NaN3固體。(5)操作Ⅳ采用乙醚洗滌的原因是。

實驗Ⅲ:定量測定實驗室用滴定法測定疊氮化鈉樣品中NaN3的質(zhì)量分數(shù):①將2.500g試樣配成500mL溶液。②取50.00mL溶液置于錐形瓶中,加入50.00mL0.1010mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液。③充分反應(yīng)后,將溶液稍稀釋,向溶液中加入8.00mL濃硫酸,滴入3滴鄰菲啰啉指示液,用0.0500mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定過量的Ce4+,消耗溶液體積為29.00mL。測定過程的反應(yīng)方程式為2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN34NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑、Ce4++Fe2+Ce3++Fe3+。(6)配制疊氮化鈉溶液時,除需用到燒杯、玻璃棒、量筒外,還用到的玻璃儀器有。

(7)試樣中NaN3的質(zhì)量分數(shù)為(結(jié)果保留四位有效數(shù)字)。

答案(1)堿石灰(或生石灰或氫氧化鈉固體)冷凝分離出水(2)植物油(3)2Na+2NH32NaNH2+H2(4)反應(yīng)過程中有水生成,會與鈉反應(yīng)生成NaOH腐蝕玻璃(5)NaN3不溶于乙醚,能減少其損失;可洗去NaN3固體表面的乙醇雜質(zhì);乙醚易揮發(fā),有利于產(chǎn)品快速干燥(6)500mL容量瓶、膠頭滴管(7)0.9360(或93.60%)綜合篇知能轉(zhuǎn)換【綜合集訓(xùn)】實驗觀物質(zhì)制備型實驗題的思維流程1.(2019湖南師大附中月考一,15)(10分)氯苯在染料、醫(yī)藥工業(yè)中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有機中間體。實驗室中制備氯苯的裝置如下圖所示(其中夾持儀器及加熱裝置略去)。請回答下列問題:(1)儀器b的名稱是。儀器a中盛有KMnO4晶體,儀器b盛有濃鹽酸。打開儀器b的活塞,使?jié)恹}酸緩緩滴下,可觀察到儀器a內(nèi)的現(xiàn)象是,用離子方程式表示產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因:。

(2)儀器d內(nèi)盛有苯、FeCl3粉末固體,儀器a中生成的氣體經(jīng)過儀器c進入儀器d中。儀器d中的反應(yīng)進行過程中,保持溫度在40~60℃,以減少副反應(yīng)發(fā)生。儀器d的加熱方式最好是加熱,其優(yōu)點是。

(3)該方法制備的氯苯中含有很多雜質(zhì),工業(yè)生產(chǎn)中,通過水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2,然后通過堿洗除去Cl2。堿洗后通過分液得到含氯苯的有機混合物,混合物成分及沸點如下表所示:有機物苯氯苯鄰二氯苯間二氯苯對二氯苯沸點/℃80132.2180.4173.0174.1從該有機混合物中提取氯苯時,采用蒸餾的方法,收集℃左右的餾分。

(4)實際工業(yè)生產(chǎn)中,苯的流失如下表所示:流失項目蒸氣揮發(fā)二氯苯其他合計苯流失量(kg/t)28.814.556.7100某一次投產(chǎn)加入13t苯,則制得氯苯t(保留一位小數(shù))。

答案(1)滴液漏斗(或恒壓分液漏斗)有黃綠色氣體生成2MnO4-+10Cl-+16H+2Mn2++5Cl2↑+8H2(2)水浴受熱均勻,易于控制溫度(3)132.2(4)16.92.(2019湖南師大附中月考四,16)(13分)二氯化二硫(S2Cl2)是一種黃紅色液體,有刺激性、窒息性惡臭。生產(chǎn)中使用它作橡膠的低溫硫化劑和黏結(jié)劑。向熔融的硫中通入限量氯氣即可生成S2Cl2,進一步氯化可得SCl2。S2Cl2、SCl2的某些性質(zhì)如下表所示:水溶性密度(g/cm3)熔點沸點S2Cl2空氣中產(chǎn)生煙霧,遇水即水解1.687-76℃138℃SCl2溶于水且劇烈反應(yīng)1.621-122℃59℃實驗室可用如圖所示裝置制備少量S2Cl2。請回答下列問題:(1)已知S2Cl2分子中各原子最外層均滿足8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu),則S2Cl2的電子式為。

(2)從上圖所示裝置中選用某一裝置制取Cl2,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

(3)欲得到較純凈的S2Cl2,上述儀器裝置的連接順序為eab(按氣流方向填小寫字母代號)。

(4)儀器D的名稱是,D中堿石灰的作用是。

(5)為了獲得更純凈的S2Cl2,需要對產(chǎn)品進行的操作是。

(6)若將S2Cl2放入水中同時產(chǎn)生沉淀和氣體,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式:;該反應(yīng)中被氧化和被還原的元素的質(zhì)量之比為。

答案(1)··Cl······S······S······Cl······(2)MnO2+4H++2Cl-Mn(3)jkhicdfg(4)干燥管(或球形干燥管)吸收剩余的Cl2,并防止空氣中的水蒸氣進入裝置A中使S2Cl2水解(5)分餾(或蒸餾)(6)2S2Cl2+2H2OSO2↑+3S↓+4HCl1∶33.(2019湖南長郡中學(xué)月考二,25)(16分)水合肼(N2H4·H2O)又名水合聯(lián)氨,無色透明,是具有腐蝕性和強還原性的堿性液體,是一種重要的化工試劑。利用尿素法生產(chǎn)水合肼的原理為CO(NH2)2+2NaOH+NaClONa2CO3+N2H4·H2O+NaCl。實驗一:制備NaClO溶液(實驗裝置如圖1所示)(1)配制30%NaOH溶液時,所需玻璃儀器除量筒外,還有(填字母代號)。

A.玻璃棒B.燒杯C.燒瓶D.容量瓶E.膠頭滴管(2)錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是。

實驗二:制取水合肼(實驗裝置如圖2所示)(3)①儀器A的名稱為。

②反應(yīng)過程中需控制反應(yīng)溫度,同時將分液漏斗中的溶液緩慢滴入A中,如果滴速過快則會導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)率降低,同時產(chǎn)生大量氮氣,該過程的化學(xué)反應(yīng)方程式為,故分液漏斗中的溶液是(填字母代號)。

A.CO(NH2)2溶液B.NaOH和NaClO溶液③充分反應(yīng)后,加熱蒸餾A內(nèi)的溶液,收集108~114℃餾分,即可得到水合肼的粗產(chǎn)品。實驗三:測定餾分中肼含量(4)稱取餾分5.0g,加入適量NaHCO3固體,加水配成250mL溶液,移出25.00mL置于錐形瓶中,并滴加2~3滴淀粉溶液,用0.10mol·L-1的I2溶液滴定。滴定過程中,溶液的pH保持在6.5左右。(已知:N2H4·H2O+2I2N2↑+4HI+H2O)①滴定時,碘的標準溶液盛放在(填“酸式”或“堿式”)滴定管中,本實驗滴定終點的現(xiàn)象為。

②實驗測得消耗I2溶液的平均值為18.00mL,餾分中水合肼(N2H4·H2O)的質(zhì)量分數(shù)為。

答案(1)ABE(2)Cl2+2OH-ClO-+Cl-+H2O(3)①三頸燒瓶②N2H4·H2O+2NaClON2↑+3H2O+2NaCl[或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClONa2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O]B(4)①酸式當?shù)稳胱詈笠坏蔚獾臉藴嗜芤?溶液出現(xiàn)藍色且半分鐘內(nèi)不消失②9%科學(xué)觀定量化學(xué)實驗數(shù)據(jù)的處理4.(2019湖南長沙一中月考五,17)(11分)POCl3常用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料,實驗室制備POCl3并測定產(chǎn)品含量的實驗過程如下所示:Ⅰ.實驗室制備POCl3采用氧氣氧化液態(tài)PCl3法制取POCl3(無其他產(chǎn)物),實驗裝置(加熱及夾持儀器略)如圖所示:資料:①Ag++SCN-AgSCN↓(白色),Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN);②PCl3和POCl3的相關(guān)信息如下表所示:物質(zhì)熔點/℃沸點/℃相對分子質(zhì)量其他PCl3-112.076.0137.5兩者互溶,均為無色液體,遇水均劇烈反應(yīng)生成相應(yīng)的含氧酸和氯化氫POCl32.0106.0153.5(1)盛裝PCl3的反應(yīng)儀器的名稱是。

(2)裝置B中所盛的試劑是,干燥管的作用是。

(3)POCl3遇水反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(4)裝置B的作用除干燥O2外,還有。

(5)反應(yīng)溫度要控制在60~65℃,原因是。

Ⅱ.測定POCl3產(chǎn)品的含量實驗步驟:①制備POCl3實驗結(jié)束后,待反應(yīng)容器中的液體冷卻至室溫,準確稱取14.55g產(chǎn)品,置于盛有60.00mL蒸餾水的水解瓶中搖動至完全水解,將水解液配成100mL溶液。②取10.00mL溶液于錐形瓶中,加入10.00mL3.2mol/LAgNO3標準溶液。③加入少許硝基苯用力搖動,使沉淀表面被有機物覆蓋。④以X為指示劑,用0.2mol/LKSCN溶液滴定過量的AgNO3溶液,達到滴定終點時共用去10.00mLKSCN溶液。(6)步驟③中加入硝基苯的作用是。

(7)步驟④中X為[填“Fe(NO3)3”或“酚酞”]。滴定終點的現(xiàn)象為。

(8)該實驗中PCl3的轉(zhuǎn)化率為,通過(填操作名稱)可以提高產(chǎn)品的純度。

答案(1)三頸燒瓶(2)濃硫酸防止空氣中的水蒸氣進入三頸燒瓶(3)POCl3+3H2OH3PO4+3HCl(4)平衡壓強、觀察O2的流速(5)溫度過低,反應(yīng)速率太慢;溫度過高,PCl3易揮發(fā),利用率低(6)防止在滴加KSCN溶液時,將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀(7)Fe(NO3)3當?shù)稳胱詈笠坏蜬SCN溶液時,溶液由無色變?yōu)榧t色,且30s內(nèi)不褪色(8)50%蒸餾5.(2020屆湖南長郡中學(xué)月考二,25)某探究小組設(shè)計如下圖所示裝置(夾持、加熱儀器略),模擬工業(yè)生產(chǎn)進行制備三氯乙醛(CCl3CHO)的實驗。查閱資料,有關(guān)信息如下:①制備反應(yīng)原理:C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl可能發(fā)生的副反應(yīng):C2H5OH+HClC2H5Cl+H2OCCl3CHO+HClOCCl3COOH(三氯乙酸)+HCl②相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì):C2H5OHCCl3CHOCCl3COOHC2H5Cl熔點/℃-114.1-57.558-138.7沸點/℃78.397.8819812.3溶解性與水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇微溶于水,可溶于乙醇(1)儀器A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是;裝置B中的試劑是。

(2)若撤去裝置C,可能導(dǎo)致裝置D中副產(chǎn)物(填化學(xué)式)的量增加;裝置D可采用加熱的方法以控制反應(yīng)溫度在70℃左右。

(3)反應(yīng)結(jié)束后,有人提出先將D中的混合物冷卻至室溫,再用過濾的方法分離出CCl3COOH。你認為此方案是否可行,為什么?。

(4)裝置E中盛有NaOH溶液,寫出該裝置中所有可能發(fā)生的無機反應(yīng)的離子方程式:。

(5)測定產(chǎn)品純度:稱取產(chǎn)品0.30g配成待測溶液,加入0.1000mol·L-1碘標準溶液20.00mL,再加入適量Na2CO3溶液,反應(yīng)完全后,加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH,立即用0.02000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至終點。進行平行實驗后,測得消耗Na2S2O3溶液20.00mL。則產(chǎn)品的純度為。(CCl3CHO的相對分子質(zhì)量為147.5)

滴定的反應(yīng)原理:CCl3CHO+OH-CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2H++2I-+CO2↑、I2+2S2O32-2I-+S4O答案(1)4HCl(濃)+MnO2MnCl2+Cl2↑+2H2O(沒條件不給分)飽和食鹽水(2)CCl3COOH水浴(3)不行,三氯乙酸可溶于乙醇(4)Cl2+2OH-Cl-+ClO-+H2OH++OH-H2O(5)88.5%6.(2020屆湖南師大附中月考三,17)鎂是一種銀白色堿土金屬,鎂元素在地殼中的含量約為2.00%,位居第八位,鎂及其化合物在研究和生產(chǎn)中具有廣泛用途。請回答下列問題:(1)在室溫下,純凈的氮化鎂(Mg3N2)為黃綠色的粉末,能與水反應(yīng),常用作觸媒,實驗室用如圖1所示裝置和藥品制備少量氮化鎂。圖1①A中盛裝的是,B中可盛裝堿石灰,二者混合可制取氨氣。

②按照氣流的方向從左至右連接裝置:a接、接、接。

③氣體通過CuO這一裝置的目的是什么?用化學(xué)方程式回答:。

④無水氯化鈣裝置可防止外界空氣中的水進入,以防(用化學(xué)方程式表示)的發(fā)生。

(2)碳酸鎂可用作耐火材料、鍋爐和管道的保溫材料,以及食品、藥品、化妝品、橡膠、墨水等添加劑。Ⅰ.合成碳酸鎂晶體的步驟如下:步驟1:配制0.5mol·L-1MgSO4溶液和0.5mol·L-1NH4HCO3溶液。步驟2:用量筒量取500mLNH4HCO3溶液于1000mL四口燒瓶中,開啟攪拌器,溫度控制在50℃。步驟3:將250mLMgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中,1min內(nèi)滴加完畢,然后用氨水調(diào)節(jié)溶液pH到9.5。步驟4:放置1h后,過濾,洗滌。步驟5:在40℃的真空干燥箱中干燥10h,得到產(chǎn)品碳酸鎂晶體(MgCO3·nH2O,n=1~5)。①配制0.5mol·L-1MgSO4溶液500mL,需要的儀器有托盤天平、藥匙、燒杯、玻璃棒、量筒、膠頭滴管、。

②步驟3中加氨水后發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

Ⅱ.測定合成的MgCO3·nH2O中的n值。稱量1.000g碳酸鎂晶體,放入圖2所示的廣口瓶中,加入適量水,滴入稀硫酸與晶體反應(yīng),生成的CO2被NaOH溶液吸收,在室溫下反應(yīng)4~5h,后期將溫度升到30℃,最后燒杯中的溶液用已知濃度的鹽酸滴定,測得生成CO2的總量;重復(fù)上述操作2次。圖2圖3③上述反應(yīng)后期要升溫到30℃,主要目的是。

④若實驗測得1.000g碳酸鎂晶體產(chǎn)生CO2的平均物質(zhì)的量為amol,則n為(用含a的表達式表示)。

⑤若稱取100g上述晶體進行熱重分析,得到的熱重曲線如圖3所示,則合成的晶體中n=(取整數(shù))。

答案(1)①濃氨水②de(或ed)cbf③2NH3+3CuON2+3H2O+3Cu④Mg3N2+6H2O3Mg(OH)2+2NH3↑(2)①500mL容量瓶(1分)②Mg2++HCO3-+NH3·H2O+(n-1)H2OMgCO3·nH2O↓+N③升高溫度,氣體的溶解度減小,使溶解在水中的CO2逸出,便于吸收完全④1-84應(yīng)用篇知行合一【應(yīng)用集訓(xùn)】1.(2018江西臨川一中期中,19)氯酸鎂[Mg(ClO3)2]常用作小麥催熟劑、除草劑等,實驗室制備少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下:已知:①鹵塊主要成分為MgCl2·6H2O,含有MgSO4、FeCl2等雜質(zhì)。②四種化合物的溶解度(S)隨溫度(T)變化曲線如圖所示?；卮鹣铝袉栴}:(1)調(diào)pH時,加入MgO的原因。

(2)加入BaCl2溶液的目的是除去SO42-,如何檢驗SO42(3)加入NaClO3飽和溶液后發(fā)生反應(yīng)的類型為,再進一步制取Mg(ClO3)2·6H2O的實驗步驟依次為:蒸發(fā)濃縮、①;②;③過濾、洗滌。

(4)產(chǎn)品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的測定:步驟1:準確稱量4.00g產(chǎn)品配成100mL溶液。步驟2:取10mL于錐形瓶中,加入10mL稀硫酸和30.00mL1.000mol·L-1的FeSO4溶液,微熱。步驟3:冷卻至室溫,用0.100mol·L-1K2Cr2O7溶液滴定至終點,此過程中反應(yīng)的離子方程式為Cr2O72-+6Fe2++14H+2Cr3++6Fe3++7H2步驟4:將步驟2、3重復(fù)兩次,平均消耗K2Cr2O7溶液30.00mL。①滴定時應(yīng)用(“酸式”或“堿式”)滴定管。步驟2中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

②產(chǎn)品中Mg(ClO3)2·6H2O的質(zhì)量分數(shù)為。

答案(1)能與H+反應(yīng)增大溶液pH,且不引入新的雜質(zhì)(2)靜置,取上層清液加入BaCl2溶液,若無白色沉淀,則SO4(3)復(fù)分解反應(yīng)趁熱過濾冷卻結(jié)晶(4)①酸式ClO3-+6Fe2++6H+6Fe3++Cl-+3H2O2.(2019河南八市重點高中一測,17)(12分)亞硝酸鈉(NaNO2)是一種工業(yè)鹽,外觀與食鹽相似。下面是某學(xué)習(xí)小組設(shè)計的NaNO2制取實驗和純度測定實驗。該小組收集了相關(guān)資料:①SO2和HNO3溶液反應(yīng)生成NOx和H2SO4;②3NO2-+2H+2NO↑+NO3-③NO2-+Ag+AgNO2↓(AgNO2為淡黃色接近白色的固體,在水中形成沉淀)Ⅰ.亞硝酸鈉的制取實驗(1)儀器a的名稱為,A裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(2)B裝置中多孔球泡的作用是。

(3)若裝置B中逸出的NO與NO2氣體物質(zhì)的量之比為2∶1,則裝置B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(4)實驗過程中需控制C裝置中溶液pH>7,否則C中生成的NaNO2的產(chǎn)量會下降,理由是。

(5)請根據(jù)題干所給信息設(shè)計實驗證明C裝置中有NO2-產(chǎn)生:。(限選用的試劑:稀硝酸、硝酸銀溶液、NaOHⅡ.亞硝酸鈉的純度測定已知:NO2-+MnO4-+H+NO3-(6)反應(yīng)結(jié)束后C中溶液通過結(jié)晶獲得NaNO2粗產(chǎn)品mg,溶解后稀釋至250mL,分別取25.00mL用cmol/L的酸性KMnO4溶液平行滴定三次,平均每次消耗酸性KMnO4溶液的體積為VmL。則粗產(chǎn)品中NaNO2的質(zhì)量分數(shù)為(用含c、V、m的式子表示)。

答案Ⅰ.(1)分液漏斗(1分)Na2SO3+H2SO4(濃)Na2SO4+SO2↑+H2O(2分)(2)增大氣體與溶液的接觸面積,讓反應(yīng)充分進行(1分)(3)7SO2+6HNO3+4H2O4NO+2NO2+7H2SO4(2分)(4)如果pH<7,亞硝酸鹽會轉(zhuǎn)化為硝酸鹽和NO氣體,使NaNO2的產(chǎn)量下降(2分)(5)取C中溶液少量于試管中,加足量稀硝酸有氣體生成,遇空氣變紅棕色,則證明C中有NO2-生成(2Ⅱ.(6)3.45cV2m【五年高考】考點一物質(zhì)的制備與合成1.(2019課標Ⅲ,27,14分)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下:+(CH3CO)2水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157~159-72~-74135~138相對密度/(g·cm-3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實驗過程:在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱,維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右,充分反應(yīng)。稍冷后進行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中,析出固體,過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液,溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}:(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用加熱。(填標號)

A.熱水浴 B.酒精燈 C.煤氣燈 D.電爐(2)下列玻璃儀器中,①中需使用的有(填標號),不需使用的有(填名稱)。

(3)①中需使用冷水,目的是。

(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是,以便過濾除去難溶雜質(zhì)。

(5)④采用的純化方法為。

(6)本實驗的產(chǎn)率是%。

答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)602.(2019天津理綜,9,18分)環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下:環(huán)己烯粗產(chǎn)品飽和食鹽水操作2回答下列問題:Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì),檢驗試劑為,現(xiàn)象為。

(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為

,濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑,選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因為(填序號)。

A.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2B.FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用,符合綠色化學(xué)理念C.同等條件下,用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為。

(3)操作2用到的玻璃儀器是。

(4)將操作3(蒸餾)的步驟補齊:安裝蒸餾裝置,加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石,,棄去前餾分,收集83℃的餾分。

Ⅱ.環(huán)己烯含量的測定在一定條件下,向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2,與環(huán)己烯充分反應(yīng)后,剩余的Br2與足量KI作用生成I2,用cmol·L-1的Na2S2O3標準溶液滴定,終點時消耗Na2S2O3標準溶液VmL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。測定過程中,發(fā)生的反應(yīng)如下:①Br2+②Br2+2KII2+2KBr③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示劑為。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)為(用字母表示)。

(6)下列情況會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低的是(填序號)。

A.樣品中含有苯酚雜質(zhì)B.在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)C.Na2S2O3標準溶液部分被氧化答案(18分)(1)FeCl3溶液溶液顯紫色(2)①+H2OA、B②減少環(huán)己醇蒸出(3)分液漏斗、燒杯(4)通冷凝水,加熱(5)淀粉溶液((6)b、c3.(2019課標Ⅰ,27,15分)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨,具體流程如下:回答下列問題:(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污,方法是。

(2)步驟②需要加熱的目的是,溫度保持80~95℃,采用的合適加熱方式是。鐵屑中含有少量硫化物,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理,合適的裝置為(填標號)。

(3)步驟③中選用足量的H2O2,理由是。分批加入H2O2,同時為了,溶液要保持pH小于0.5。

(4)步驟⑤的具體實驗操作有,經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。

(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水數(shù),將樣品加熱到150℃時失掉1.5個結(jié)晶水,失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為。

答案(1)堿煮水洗(2)加快反應(yīng)熱水浴C(3)將Fe2+全部氧化為Fe3+;不引入雜質(zhì)防止Fe3+水解(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O4.(2019浙江4月選考,31,10分)某興趣小組在定量分析了鎂渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基礎(chǔ)上,按如下流程制備六水合氯化鎂(MgCl2·6H2O)。相關(guān)信息如下:①700℃只發(fā)生MgCO3和Mg(OH)2的分解反應(yīng)。②NH4Cl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng),且反應(yīng)程度不大。③“蒸氨”是將氨從固液混合物中蒸出來,且須控制合適的蒸出量。請回答:(1)下列說法正確的是。

A.步驟Ⅰ,煅燒樣品的容器可以用坩堝,不能用燒杯和錐形瓶B.步驟Ⅲ,蒸氨促進平衡正向移動,提高MgO的溶解量C.步驟Ⅲ,可以將固液混合物C先過濾,再蒸氨D.步驟Ⅳ,固液分離操作可采用常壓過濾,也可采用減壓過濾(2)步驟Ⅲ,需要搭建合適的裝置,實現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體(用硫酸溶液吸收氨氣)。①選擇必須的儀器,并按連接順序排列(填寫代表儀器的字母,不考慮夾持和橡皮管連接):熱源→。

②為了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示劑。請給出指示劑并說明蒸氨可以停止時的現(xiàn)象。

(3)溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。取少量產(chǎn)品溶于水后發(fā)現(xiàn)溶液呈堿性。①含有的雜質(zhì)是。

②從操作上分析引入雜質(zhì)的原因是。

(4)有同學(xué)采用鹽酸代替步驟Ⅱ中的NH4Cl溶液處理固體B,然后除雜,制備MgCl2溶液。已知金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍:金屬離子pH開始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3-Mg2+8.410.9請給出合理的操作排序(從下列操作中選取,按先后次序列出字母,操作可重復(fù)使用):固體B→a→()→()→()→()→()→()→MgCl2溶液→產(chǎn)品。a.用鹽酸溶解b.調(diào)pH=3.0c.調(diào)pH=5.0d.調(diào)pH=8.5e.調(diào)pH=11.0f.過濾g.洗滌答案(1)ABD(2)a→d→f→c甲基橙,顏色由紅色變橙色(3)①堿式氯化鎂(氫氧化鎂)②過度蒸發(fā)導(dǎo)致氯化鎂水解(4)cfefga考點二物質(zhì)的定量分析5.(2019課標Ⅱ,26,13分)立德粉ZnS·BaSO4(也稱鋅鋇白),是一種常用白色顏料。回答下列問題:(1)利用焰色反應(yīng)的原理既可制作五彩繽紛的節(jié)日煙花,亦可定性鑒別某些金屬鹽。灼燒立德粉樣品時,鋇的焰色為(填標號)。

A.黃色 B.紅色 C.紫色 D.綠色(2)以重晶石(BaSO4)為原料,可按如下工藝生產(chǎn)立德粉:①在回轉(zhuǎn)爐中重晶石被過量焦炭還原為可溶性硫化鋇,該過程的化學(xué)方程式為?；剞D(zhuǎn)爐尾氣中含有有毒氣體,生產(chǎn)上可通過水蒸氣變換反應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為CO2和一種清潔能源氣體,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

②在潮濕空氣中長期放置的“還原料”,會逸出臭雞蛋氣味的氣體,且水溶性變差。其原因是“還原料”表面生成了難溶于水的(填化學(xué)式)。

③沉淀器中反應(yīng)的離子方程式為。

(3)成品中S2-的含量可以用“碘量法”測得。稱取mg樣品,置于碘量瓶中,移取25.00mL0.1000mol·L-1的I2-KI溶液于其中,并加入乙酸溶液,密閉,置暗處反應(yīng)5min,有單質(zhì)硫析出。以淀粉為指示劑,過量的I2用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定,反應(yīng)式為I2+2S2O32-2I-+S4O62-。測定時消耗Na2S2O3溶液體積VmL。終點顏色變化為,樣品中S2-的含量為答案(1)D(2)①BaSO4+4CBaS+4CO↑CO+H2OCO2+H2②BaCO3③S2-+Ba2++Zn2++SO42-BaSO4·ZnS↓(3)淺藍色至無色(256.(2018天津理綜,9,18分)煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一,為了監(jiān)測其含量,選用如下采樣和檢測方法?；卮鹣铝袉栴}:Ⅰ.采樣采樣系統(tǒng)簡圖采樣步驟:①檢驗系統(tǒng)氣密性;②加熱器將煙道氣加熱至140℃;③打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣;④采集無塵、干燥的氣樣;⑤關(guān)閉系統(tǒng),停止采樣。(1)A中裝有無堿玻璃棉,其作用為。

(2)C中填充的干燥劑是(填序號)。

A.堿石灰B.無水CuSO4C.P2O5(3)用實驗室常用儀器組裝一套裝置,其作用與D(裝有堿液)相同,在虛線框中畫出該裝置的示意圖,標明氣體的流向及試劑。(4)采樣步驟②加熱煙道氣的目的是。

Ⅱ.NOx含量的測定將VL氣樣通入適量酸化的H2O2溶液中,使NOx完全被氧化成NO3-,加水稀釋至100.00mL。量取20.00mL該溶液,加入V1mLc1mol·L-1FeSO4標準溶液(過量),充分反應(yīng)后,用c2mol·L-1K2Cr2O7標準溶液滴定剩余的Fe2+,終點時消耗V2(5)NO被H2O2氧化為NO3-的離子方程式為(6)滴定操作使用的玻璃儀器主要有。

(7)滴定過程中發(fā)生下列反應(yīng):3Fe2++NO3-+4H+NO↑+3Fe3++2H2Cr2O72-+6Fe2++14H+2Cr3++6Fe3++7H則氣樣中NOx折合成NO2的含量為mg·m-3。

(8)判斷下列情況對NOx含量測定結(jié)果的影響(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。若缺少采樣步驟③,會使測定結(jié)果。

若FeSO4標準溶液部分變質(zhì),會使測定結(jié)果。

答案(18分)(1)除塵(2)c(3)(4)防止NOx溶于冷凝水(5)2NO+3H2O22H++2NO3-+2H2(6)錐形瓶、酸式滴定管(7)23×((8)偏低偏高7.(2018課標Ⅲ,26,14分)硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O,M=248g·mol-1)可用作定影劑、還原劑。回答下列問題:(1)已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10-5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì),選用下列試劑設(shè)計實驗方案進行檢驗:試劑:稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液實驗步驟現(xiàn)象①取少量樣品,加入除氧蒸餾水②固體完全溶解得無色澄清溶液③

④,有刺激性氣體產(chǎn)生

⑤靜置,溶液

⑥

(2)利用K2Cr2O7標準溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下:①溶液配制:稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品,用新煮沸并冷卻的蒸餾水在中溶解,完全溶解后,全部轉(zhuǎn)移至100mL的中,加蒸餾水至。

②滴定:取0.00950mol·L-1的K2Cr2O7標準溶液20.00mL,硫酸酸化后加入過量KI,發(fā)生反應(yīng):Cr2O72-+6I-+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色,發(fā)生反應(yīng):I2+2S2O32-S4O62-+2I-。加入淀粉溶液作為指示劑,繼續(xù)滴定,當溶液,即為終點。平行滴定3次,樣品溶液的平均用量為24.80mL,則樣品純度為答案(1)③加入過量稀鹽酸④出現(xiàn)乳黃色渾濁⑤(吸)取上層清液,滴入BaCl2⑥產(chǎn)生白色沉淀(2)①燒杯容量瓶刻度②藍色褪去95.08.(2018課標Ⅱ,28,15分)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體,可用于曬制藍圖。回答下列問題:(1)曬制藍圖時,用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑,以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑;顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物,按下圖所示裝置進行實驗。①通入氮氣的目的是。

②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁,裝置E中固體變?yōu)榧t色,由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有、。

③為防止倒吸,停止實驗時應(yīng)進行的操作是。

④樣品完全分解后,裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3,檢驗Fe2O3存在的方法是:。

(3)測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現(xiàn)象是。

②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后,過濾、洗滌,將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點,消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)的表達式為。

答案(1)3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4(2)①隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置②CO2CO③先熄滅裝置A、E的酒精燈,冷卻后停止通入氮氣④取少許固體粉末于試管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液,溶液變紅色,證明含有Fe2O3(3)①粉紅色出現(xiàn)②5cV教師專用題組考點一物質(zhì)的制備與合成1.(2018浙江11月選考,31,10分)某興趣小組用鍍鋅鐵皮按下列流程制備七水合硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)。相關(guān)信息如下:①金屬離子形成氫氧化物沉淀的相關(guān)pH范圍。金屬離子pH開始沉淀完全沉淀Fe3+1.52.8Fe2+5.58.3Zn2+5.48.2②ZnSO4的溶解度(物質(zhì)在100g水中溶解的質(zhì)量)隨溫度變化曲線。請回答:(1)①鍍鋅鐵皮上的油污可用Na2CO3溶液去除,理由是。

②步驟Ⅰ,可用于判斷鍍鋅層完全反應(yīng)的實驗現(xiàn)象是。

(2)步驟Ⅱ,需加入過量H2O2,理由是。

(3)步驟Ⅲ,合適的pH范圍是。

(4)步驟Ⅳ,需要用到下列所有操作:a.蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜;b.在60℃蒸發(fā)溶劑;c.冷卻至室溫;d.在100℃蒸發(fā)溶劑;e.過濾。請給出上述操作的正確順序(操作可重復(fù)使用)。

(5)步驟Ⅴ,某同學(xué)采用不同降溫方式進行冷卻結(jié)晶,測得ZnSO4·7H2O晶體顆粒大小分布如圖1所示。根據(jù)該實驗結(jié)果,為了得到顆粒大小相對均一的較大晶粒,宜選擇(填字母)方式進行冷卻結(jié)晶。

圖1A.快速降溫B.緩慢降溫C.變速降溫(6)ZnSO4·7H2O產(chǎn)品的純度可用配位滴定法測定。①下列關(guān)于滴定分析,正確的是(填字母)。

A.圖2中,應(yīng)將凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套內(nèi)的c端B.滴定前,錐形瓶和滴定管均須用標準溶液潤洗C.將標準溶液裝入滴定管時,應(yīng)借助燒杯或漏斗等玻璃儀器轉(zhuǎn)移D.滴定時,通常用左手控制旋塞滴加溶液,右手搖動錐形瓶,使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)E.滴定前滴定管尖嘴內(nèi)無氣泡,滴定后尖嘴內(nèi)有氣泡,則測得的體積比實際消耗的小②圖3中顯示滴定終點時的讀數(shù)是mL。

答案(1)①Na2CO3水解,溶液呈堿性,促使油脂水解②產(chǎn)生氣泡的速率顯著變慢(2)使Fe2+盡可能轉(zhuǎn)化為Fe3+,且H2O2易分解(Fe3+催化加速分解)(3)2.8~5.4(4)dabace(5)C(6)①ADE②20.602.(2016北京理綜,27,12分)以廢舊鉛酸電池中的含鉛廢料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4為原料,制備高純PbO,實現(xiàn)鉛的再生利用。其工作流程如下:(1)過程Ⅰ中,在Fe2+催化下,Pb和PbO2反應(yīng)生成PbSO4的化學(xué)方程式是。

(2)過程Ⅰ中,Fe2+催化過程可表示為:ⅰ:2Fe2++PbO2+4H++SO42-2Fe3++PbSO4+2Hⅱ:……①寫出ⅱ的離子方程式:。

②下列實驗方案可證實上述催化過程。將實驗方案補充完整。a.向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液,溶液幾乎無色,再加入少量PbO2,溶液變紅。b.。

(3)PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq)NaHPbO2(aq),其溶解度曲線如下圖所示。①過程Ⅱ的目的是脫硫。濾液1經(jīng)處理后可在過程Ⅱ中重復(fù)使用,其目的是(選填序號)。

A.減少PbO的損失,提高產(chǎn)品的產(chǎn)率B.重復(fù)利用NaOH,提高原料的利用率C.增加Na2SO4濃度,提高脫硫效率②過程Ⅲ的目的是提純。結(jié)合上述溶解度曲線,簡述過程Ⅲ的操作:。

答案(12分)(1)Pb+PbO2+2H2SO42PbSO4+2H2O(2)①2Fe3++Pb+SO42-2Fe2+②b.取a中紅色溶液,向其中加入鉛粉后,紅色褪去(3)①A、B②向PbO粗品中加入一定量的35%NaOH溶液,加熱至110℃,充分溶解后,趁熱過濾,冷卻結(jié)晶,過濾得到PbO固體考點二物質(zhì)的定量分析3.(2017課標Ⅰ,26,15分)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法,其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉(zhuǎn)化成銨鹽,利用如圖所示裝置處理銨鹽,然后通過滴定測量。已知:NH3+H3BO3NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3?；卮鹣铝袉栴}:(1)a的作用是。

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名稱是。

(3)清洗儀器:g中加蒸餾水;打開k1,關(guān)閉k2、k3,加熱b,蒸汽充滿管路;停止加熱,關(guān)閉k1,g中蒸餾水倒吸進入c,原因是;打開k2放掉水。重復(fù)操作2~3次。

(4)儀器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液,用蒸餾水沖洗d,關(guān)閉k3,d中保留少量水。打開k1,加熱b,使水蒸氣進入e。①d中保留少量水的目的是。

②e中主要反應(yīng)的離子方程式為,e采用中空雙層玻璃瓶的作用是。

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進行測定,滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol·L-1的鹽酸VmL,則樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為%,樣品的純度≤%。

答案(1)避免b中壓強過大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中溫度下降,管路中形成負壓(4)①液封,防止氨氣逸出②NH4++OH-NH3↑+H2O(5)1.44.(2017天津理綜,9,18分)用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c(I-),實驗過程包括準備標準溶液和滴定待測溶液。Ⅰ.準備標準溶液a.準確稱取AgNO3基準物4.2468g(0.0250mol)后,配制成250mL標準溶液,放在棕色試劑瓶中避光保存,備用。b.配制并標定100mL0.1000mol·L-1NH4SCN標準溶液,備用。Ⅱ.滴定的主要步驟a.取待測NaI溶液25.00mL于錐形瓶中。b.加入25.00mL0.1000mol·L-1AgNO3溶液(過量),使I-完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。d.用0.1000mol·L-1NH4SCN溶液滴定過量的Ag+,使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后,體系出現(xiàn)淡紅色,停止滴定。e.重復(fù)上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表:實驗序號123消耗NH4SCN標準溶液體積/mL10.2410.029.98f.數(shù)據(jù)處理?；卮鹣铝袉栴}:(1)將稱得的AgNO3配制成標準溶液,所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有。

(2)AgNO3標準溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是。

(3)滴定應(yīng)在pH<0.5的條件下進行,其原因是。

(4)b和c兩步操作是否可以顛倒,說明理由。

(5)所消耗的NH4SCN標準溶液平均體積為mL,測得c(I-)=mol·L-1。

(6)在滴定管中裝入NH4SCN標準溶液的前一步,應(yīng)進行的操作為。

(7)判斷下列操作對c(I-)測定結(jié)果的影響(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。①若在配制AgNO3標準溶液時,燒杯中的溶液有少量濺出,則測定結(jié)果。

②若在滴定終點讀取滴定管刻度時,俯視標準液液面,則測定結(jié)果。

答案(18分)(1)250mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管(2)避免AgNO3見光分解(3)防止因Fe3+的水解而影響滴定終點的判斷(或抑制Fe3+的水解)(4)否(或不能)若顛倒,Fe3+與I-反應(yīng),指示劑耗盡,無法判斷滴定終點(5)10.000.0600(6)用NH4SCN標準溶液進行潤洗(7)偏高偏高5.(2015福建理綜,25,15分)某化學(xué)興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進行有關(guān)探究實驗。實驗一制取氯酸鉀和氯水利用上圖所示的實驗裝置進行實驗。(1)制取實驗結(jié)束后,取出B中試管冷卻結(jié)晶,過濾,洗滌。該實驗操作過程需要的玻璃儀器有。

(2)若對調(diào)B和C裝置的位置,(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。

實驗二氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的研究(3)在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設(shè)計了系列實驗研究反應(yīng)條件對反應(yīng)產(chǎn)物的影響,其中系列a實驗的記錄表如下(實驗在室溫下進行):試管編號12340.20mol·L-1KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0mol·L-1H2SO4/mL03.06.09.0蒸餾水/mL9.06.03.00實驗現(xiàn)象①系列a實驗的實驗?zāi)康氖恰?/p>

②設(shè)計1號試管實驗的作用是。

③若2號試管實驗現(xiàn)象為“黃色溶液”,取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍色;假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一,還原產(chǎn)物為KCl,則此反應(yīng)的離子方程式為。

實驗三測定飽和氯水中氯元素的總量(4)該小組設(shè)計的實驗方案為:使用下圖裝置,加熱15.0mL飽和氯水試樣,測定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是。(不考慮實驗裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因)

(5)根據(jù)下列資料,為該小組設(shè)計一個可行的實驗方案(不必描述操作過程的細節(jié)):

。

資料:ⅰ.次氯酸會破壞酸堿指示劑;ⅱ.次氯酸或氯氣可被SO2、H2O2和FeCl2等物質(zhì)還原成Cl-。答案(15分)(1)燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填“膠頭滴管”也可)(2)能(3)①研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響②硫酸濃度為0的對照實驗③ClO3-+6I-+6H+Cl-+3I2+3H2(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等,此方案無法測算試樣含氯總量(或其他合理答案)(5)量取一定量的試樣,加入足量的H2O2溶液,加熱除去過量的H2O2,冷卻,再加入足量的硝酸銀溶液,稱量沉淀質(zhì)量(或其他合理答案)【三年模擬】時間:45分鐘分值:85分一、選擇題(每小題5分,共40分)1.(2020屆湖南師大附中月考二,6)由SO2和O2制備SO3(熔點16.8℃,沸點44.8℃)的模擬裝置如圖所示(加熱和夾持裝置省略):下列說法正確的是()A.裝置①中的試劑為飽和Na2SO3溶液B.實驗室可用銅與稀硫酸在加熱條件下制取SO2C.裝置③反應(yīng)管中的鉑石棉用作反應(yīng)的催化劑D.從裝置⑤逸出的氣體有過量的SO2和O2答案C2.(2020屆百校聯(lián)盟七月聯(lián)考,16)氫化鈉在有機合成中用途廣泛。某學(xué)習(xí)小組利用如圖所示裝置制備NaH。下列說法正確的是()A.裝置B可用裝置D代替B.裝置D用于處理尾氣C.實驗后,將a中固體加入水中,若有H2生成,則證明固體為NaHD.裝置A也可用于KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2答案D3.(2020屆湖南長郡中學(xué)月考三,19)工業(yè)制備H2O2的主要方法是乙基蒽醌催化法,反應(yīng)流程如下:下列說法錯誤的是()A.工作液與氫氣發(fā)生還原反應(yīng)生成氫化液B.該法制備H2O2所用原料的物質(zhì)的量之比為1∶1C.操作a是振蕩、靜置、分層、分液D.再生工作液的成分不能確定答案D4.(2020屆湖南長郡中學(xué)月考三,17)工業(yè)上向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3∶2Na2S+Na2CO3+4SO23Na2S2O3+CO2。實驗室模擬該工業(yè)過程的裝置如圖所示(夾持裝置略去),反應(yīng)開始后,丙中先有渾濁產(chǎn)生,后又變澄清。下列敘述正確的是()A.儀器a的名稱是分液漏斗,其中盛的藥品是濃硫酸或濃鹽酸B.檢查裝置氣密性后先向甲中燒瓶滴加X溶液,再向丙中燒瓶加入混合溶液C.該制備反應(yīng)利用了Ka(H2SO3)>Ka1(H2S)、Ka(H2SO3)>Ka1(HD.制得的硫代硫酸鈉產(chǎn)品中含有雜質(zhì)亞硫酸鈉,不可能含有雜質(zhì)硫酸鈉答案C5.(2020屆百校聯(lián)盟七月聯(lián)考,14)高純輕質(zhì)CaCO3廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、油漆等行業(yè)。一種以磷石膏(主要成分為CaSO4,含少量SiO2和Al2O3)為原料制備輕質(zhì)高純CaCO3的流程如下:下列說法錯誤的是()A.“轉(zhuǎn)化”時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為CaSO4+2NH3+CO2+H2OCaCO3+2NH4++SB.“轉(zhuǎn)化”時應(yīng)先通入CO2,再通入NH3C.實驗室“過濾”時用到的玻璃儀器有玻璃棒、漏斗、燒杯D.“浸取”過程中會有NH3生成答案B6.(2020屆河北衡水中學(xué)高三上期中,16)下列實驗過程可以達到實驗?zāi)康牡氖?)選項實驗?zāi)康膶嶒炦^程A配制0.1mol/L的FeCl3溶液稱取16.25gFeCl3固體加入少量蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中定容B探究H2O2的氧化性向盛有2mL酸性KMnO4溶液的試管中滴入H2O2溶液,觀察溶液顏色變化C制備純凈的SO2向Na2SO3中加入濃硝酸,產(chǎn)生的氣體通過濃硫酸D制備Fe(OH)3膠體將飽和的FeCl3溶液滴入沸水中,繼續(xù)加熱至液體變?yōu)榧t褐色答案D7.(2019湖南長沙一中月考一,6)下列制備氨水的實驗裝置中,最合理的是()答案B8.某課外興趣小組同學(xué)利用下圖裝置測定FeSO4·xH2O中結(jié)晶水含量,實驗前測得裝置A(包括石英玻璃管及兩端開關(guān)K1和K2)的質(zhì)量為m1g,裝入樣品測得裝置A的質(zhì)量為m2g。下列有關(guān)說法錯誤的是()A.儀器B的名稱為球形干燥管,其中可裝入堿石灰B.加熱前先通入一段時間的N2以排除裝置中的空氣,目的是防止發(fā)生爆炸C.若加熱直至恒重時,A的質(zhì)量為m3g,則x=76(m2-m3)/9(m3-m1)D.若先加熱一段時間后再通入N2或撤去B裝置都會使x值偏低答案B二、非選擇題(共45分)9.(2020屆湖南長沙一中月考一,18)(10分)實驗室以工業(yè)廢渣(主要含CaSO4·2H2O,還含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)為原料制取輕質(zhì)CaCO3和(NH4)2SO4晶體,其實驗流程如圖所示。請回答下列問題:(1)將氨水和NH4HCO3溶液混合,可制得(NH4)2CO3溶液,其離子方程式為;浸取廢渣時,向(NH4)2CO3溶液中加入適量濃氨水的目的是。

(2)廢渣浸取在如圖所示的裝置中進行。控制反應(yīng)溫度在60~70℃,攪拌,反應(yīng)3小時。溫度過高將會導(dǎo)致CaSO4的轉(zhuǎn)換率下降,其原因是