大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考試各實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)及思考題答案

一、皂化反應(yīng)注意事項(xiàng)1、每次更換電導(dǎo)池溶液時(shí)，都要用電導(dǎo)水淋洗電極和電導(dǎo)池，接著用被測溶液淋洗2～3次，注意不要接觸極板，用濾紙吸干電極時(shí)，只吸電極底部和兩側(cè)，不要吸電極板。2、電極引線不能潮濕，否則將測不準(zhǔn)。3、高純水被盛入容器后應(yīng)迅速測量，否則電導(dǎo)率變化很快，因空氣中CO2溶于水中，變?yōu)镃O32-。4、盛被測溶液的容器必須清潔、無離子污染。5、本實(shí)驗(yàn)需用電導(dǎo)水，并避免接觸空氣及灰塵雜質(zhì)落入。6、配好的NaOH溶液要防止空氣中的CO2氣體進(jìn)入。7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液濃度必須相同。8、乙酸乙酯溶液需臨時(shí)配制，配制時(shí)動(dòng)作要迅速，以減少揮發(fā)損失。思考題1、為何本實(shí)驗(yàn)要在恒溫條件下進(jìn)行，而且乙酸乙酯和氫氧化鈉溶液在混合前還要預(yù)先加熱？答：溫度對(duì)反應(yīng)速率常數(shù)k影響很大，故反應(yīng)過程應(yīng)在恒溫條件下進(jìn)行。預(yù)溫后混合，可以保證反應(yīng)前后溫度基本一致，保證了恒溫條件，排除了溫度變化對(duì)該實(shí)驗(yàn)測定的影響2、反應(yīng)級(jí)數(shù)只能通過實(shí)驗(yàn)來確定，如何從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來驗(yàn)證乙酸乙酯皂化反應(yīng)為二級(jí)反應(yīng)？答：選擇不同的乙酸乙酯濃度和氫氧化鈉濃度，測定不同濃度的反應(yīng)物在相同反應(yīng)條件下的反應(yīng)速率。3、乙酸乙酯皂化反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，在實(shí)驗(yàn)過程中如何處理這一影響而使實(shí)驗(yàn)得到較好的結(jié)果？答：在恒溫水浴中進(jìn)行，并盡量采用稀溶液已控制反應(yīng)速率，并不斷攪拌。4、如果氫氧化鈉和乙酸乙酯溶液均為濃溶液，能否用此方法求k值？為什么？答：不能。這時(shí)體系的影響因素太多了。比如大量放熱使體系溫度不恒定，溶液較大的粘度對(duì)反應(yīng)也有影響。二、熱值測定注意事項(xiàng)1.試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá)14MPa。因此在使用后應(yīng)將氧彈內(nèi)部擦干凈，以免引起彈壁腐蝕，減小其強(qiáng)度。2.氧彈、量熱容器、攪拌器在使用完畢后，應(yīng)用干布擦去水跡，保持表面清潔干燥。3.氧氣遇油脂會(huì)爆炸。因此氧氣減壓器、氧彈以及氧氣通過的各個(gè)部件，各連接部分不允許有油污，更不允許使用潤滑油。如發(fā)現(xiàn)油垢，應(yīng)用乙醚或其他有機(jī)溶劑清洗干凈。4.坩堝在每次使用后，必須清洗和除去碳化物，并用紗布清除粘著的污點(diǎn)。思考題1.在本實(shí)驗(yàn)裝置中哪些是體系？哪些是環(huán)境？體系與環(huán)境通過哪些方式進(jìn)行熱交換？如何進(jìn)行校正？答：在本實(shí)驗(yàn)裝置中，氧彈的內(nèi)部是被測物質(zhì)的燃燒空間，也就是燃燒反應(yīng)體系，氧彈殼及環(huán)境恒溫式量熱計(jì)及內(nèi)外筒內(nèi)的水為環(huán)境。對(duì)流、輻射、熱傳遞，雷諾作圖法校正。2.使用氧氣要注意哪些問題？答：氧氣不能過量也不能少量，一定要純，使用前要檢查連接部位是否漏氣，可涂上肥皂液進(jìn)行檢查，調(diào)整至確實(shí)不漏氣后才進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；由于氧氣只要接觸油脂類物質(zhì)，就會(huì)氧化發(fā)熱，甚至有燃燒、爆炸的危險(xiǎn)。因此，必須十分注意，不要把氧氣裝入盛過油類物質(zhì)之類的容器里，或把它置于這類容器的附近或火源附近；使用時(shí)，要把鋼瓶牢牢固定，以免搖動(dòng)或翻倒；開關(guān)氣門閥要慢慢地操作，切不可過急地或強(qiáng)行用力把它擰開。3.在燃燒熱測定實(shí)驗(yàn)中，哪些因素容易造成誤差。答：熱量計(jì)與周圍環(huán)境的熱交換、溫度、氣壓、樣品干燥度、操作讀數(shù)三、氣相色譜思考題1.在同一操作條件下為什么可用保留時(shí)間來鑒定未知物？答：保留時(shí)間是由色譜過程中的熱力學(xué)因素所決定，在一定的色譜操作條件下，任何一種物質(zhì)都有一確定的保留時(shí)間，有著類似于比移值相同的作用，可作為色譜定性分析的依據(jù)。2.用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算為什么要用校正因子？它的物理意義是什么？答：用校正因子來比較內(nèi)標(biāo)與待測成分響應(yīng)值的區(qū)別，校正因子反映某物質(zhì)的量與檢測器響應(yīng)之間的關(guān)系。3.為什么啟動(dòng)儀器時(shí)，要先通載氣，后通電源？而實(shí)驗(yàn)完畢后，要先關(guān)電源，稍后才關(guān)載氣？答：先通氣是將管路中的氣體趕走，防止熱導(dǎo)池中熱絲（錸鎢絲）燒斷或氧化。后關(guān)氣是使檢測器溫度降低，有利于保護(hù)錸鎢絲，延長使用壽命。四、肉桂酸的合成思考題1.在肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)中，水蒸氣蒸餾除去什么？可否不用通水蒸氣，直接加熱蒸餾？答：水蒸氣蒸餾主要蒸出未轉(zhuǎn)化的苯甲醛。就本實(shí)驗(yàn)而言，可以不通水蒸氣，直接加熱蒸餾，因?yàn)轶w系中有大量的水，少量苯甲醛，加熱后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以與水共沸的形式蒸出來，其效果與通水蒸氣一樣。要是不用水蒸氣蒸餾，可用減壓蒸餾蒸去苯甲醛。2.制備肉桂酸時(shí)，往往出現(xiàn)焦油，它是怎樣產(chǎn)生的？又是如何除去的？答：產(chǎn)生焦油的原因是：在高溫時(shí)生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質(zhì)。產(chǎn)生的焦油可用活性炭與反應(yīng)混合物堿溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經(jīng)過濾除去3.苯甲醛和丙酸酐在無水醋酸鉀存在下相互作用得到什么產(chǎn)物?寫出反應(yīng)式?五、蔗糖水解注意事項(xiàng)1．注意保護(hù)鈉光燈，測到30min后，每次測量間隔時(shí)應(yīng)將鈉光燈熄滅，下次測量前10min再打開鈉光燈。2．在測量蔗糖水解速率前，應(yīng)熟練的使用旋光儀，以保證在測量時(shí)能正確準(zhǔn)確的讀數(shù)。3．旋光管管蓋旋緊至不漏水即可，太緊容易損壞旋光管。4．旋光管管中不能有氣泡存在。5．反應(yīng)速度與溫度有關(guān)，因此在整個(gè)測量過程中應(yīng)保持溫度的恒定。6．實(shí)驗(yàn)完畢，一定要將旋光管清洗干凈，以免酸對(duì)旋光管的腐蝕。思考題1、實(shí)驗(yàn)中，用蒸餾水來校正旋光儀的零點(diǎn)，試問在蔗糖水解反應(yīng)過程中所測的旋光度，是否必須要進(jìn)行零點(diǎn)校正？答：因?yàn)榻Y(jié)果計(jì)算無須用到絕對(duì)量，只要知道（αt-α∞）的相對(duì)量就可以了，所以不強(qiáng)求要進(jìn)行零點(diǎn)校正2.配置蔗糖溶液時(shí)稱量不夠準(zhǔn)確，對(duì)測量結(jié)果是否有影響？答：酸在這里起催化劑的作用，其濃度對(duì)速率常數(shù)有影響；但蔗糖溶液的濃度對(duì)速率常數(shù)無影響。若是測定活化能，則鹽酸溶液和蔗糖溶液的濃度變化對(duì)其無影響。3.在混合蔗糖溶液和鹽酸溶液時(shí)，是將鹽酸加到蔗糖溶液里去，可否將蔗糖溶液加到溶液中去？為什么？答：不行。因?yàn)閷⒄崽侨芤杭拥禁}酸溶液中去，酸度很大，蔗糖水解很快，濃度變化迅速，來不及通過旋光度來測定其濃度，誤差很大。4．在測量蔗糖鹽酸水溶液時(shí)刻t對(duì)應(yīng)的旋光度時(shí)，能否像測純水的旋光度那樣，重復(fù)測三次后，取平均值？答：不能，水解仍在繼續(xù)進(jìn)行，重復(fù)測三次不是t時(shí)刻對(duì)應(yīng)的旋光度。六、鈣含量思考題1.描述連續(xù)滴定Bi離子、Pb離子過程中，錐形瓶中顏色變化的情況，以及顏色變化的原因。答：移取Bi3+和Pb2+混合液于錐形瓶中，滴加2滴二甲酚橙XO，溶液變?yōu)樽霞t色，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色時(shí)，即達(dá)到Bi3+的滴定終點(diǎn);用六次甲基四胺調(diào)節(jié)溶液顏色至穩(wěn)定的紫紅色（此時(shí)溶液的PH值為5—6），繼續(xù)用EDTA滴定，當(dāng)顏色又由紫紅色變?yōu)榱咙S色時(shí)，即為Pb2+的滴定終點(diǎn)2.為什么不用NaOH、NaAc或者NH3·H2O，而用六亞甲基四胺調(diào)節(jié)pH到5~6答：測定金屬離子Pb2+的適宜的滴定酸度pH=5~6，按照緩沖溶液的選擇原則選擇：所需要控制的溶液的酸度應(yīng)該在pKa±1范圍內(nèi)，NaOH、NH3·H2O不符合要求，單從pKa分析可以NaAc和六亞甲基四胺緩沖液體系，但是NaAc與Pb2+生成Pb(Ac)3-，αPb(Ac)增大，KPbY減少，影響反應(yīng)的完全程度，故用六亞甲基四胺調(diào)節(jié)pH到5~6。七、液相色譜注意事項(xiàng)1、應(yīng)用20μL的定量管，進(jìn)入樣品的量應(yīng)大于20μL。2、用注射器吸樣時(shí)，不能有氣泡。3、若用緩沖溶液作流動(dòng)相，實(shí)驗(yàn)完畢，必須先用水充分清洗，再用甲醛充分清洗，防止鹽析出會(huì)磨損泵頭，堵塞輸液管、進(jìn)樣閥、污染色譜柱、檢測室等。思考題2.苯甲酸在本實(shí)驗(yàn)的色譜柱中，是強(qiáng)保留還是弱保留？為什么？答：苯甲酸是弱保留，因反相色譜的固定相是非極性的，而苯甲酸是極性的所以相互作用少，保留的也少八、可溶性氯化物中氯含量的測定思考題1.用莫爾法測定氯時(shí)，為什么溶液的pH值應(yīng)控制為6.5～10.5？答：在酸性介質(zhì)中,鉻酸根將轉(zhuǎn)化為重鉻酸根,溶液中鉻酸根的濃度將減小,指示終點(diǎn)的鉻酸銀沉淀過遲出現(xiàn),甚至難以出現(xiàn).若堿性太強(qiáng),則有氧化銀沉淀析出.2.以鉻酸鉀作指示劑時(shí)，其濃度太大或太小對(duì)測定有何影響？答：濃度太大一是會(huì)形成顏色干擾，二是會(huì)使終點(diǎn)提前；濃度太小則使終點(diǎn)延后。九、固液萃取及升華提純——茶葉中咖啡因的提取注意事項(xiàng)濾紙筒的直徑要略小于抽提筒的內(nèi)徑,其高度一般要超過虹吸管,但是樣品不得高于虹吸管。如無現(xiàn)成的濾紙筒,可自行制作。其方法為：取脫脂濾紙一張,卷成圓筒狀(其直徑略小于抽提筒內(nèi)徑),底部折起而封閉(必要時(shí)可用線扎緊),裝入樣品,上口蓋脫脂棉,以保證回流液均勻地浸透被萃取物。思考題1.為什么要在漏斗頸口放置一團(tuán)脫脂棉？答：漏斗頸塞棉花,為防止咖啡因蒸氣逸出。2.生石灰的作用是什么？答：中和、吸水3.為什么必須除凈水分？答：提取時(shí)，如留燒瓶里有少量水分,升華開始時(shí),將產(chǎn)生一些煙霧,污染器皿和產(chǎn)品。4.升華裝置中，為什么要在蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？答：為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發(fā)皿中,紙上的小孔應(yīng)保證蒸氣通過。5.升華過程中，為什么必須嚴(yán)格控制溫度？答：溫度太高,將導(dǎo)致被烘物和濾紙?zhí)炕?一些有色物質(zhì)也會(huì)被帶出來,影響產(chǎn)品的質(zhì)和量。十、藥片中維生素C的測定注意事項(xiàng)1、實(shí)驗(yàn)中所用指示劑為淀粉溶液。I2與淀粉形成藍(lán)色的加合物，靈敏度很高。溫度升高，靈敏度反而下降。淀粉指示劑要在接近終點(diǎn)時(shí)加入。2、用新煮沸并冷卻的蒸餾水：否則Na2S2O3因氧氣和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積偏大。思考題1.維生素C的測定液中，為什么要加入稀醋酸？答：由于維生素C具有較強(qiáng)的還原性，在空氣中極易被氧化而變成黃色，尤其在堿性介質(zhì)中更甚，測定時(shí)加入HAc使溶液呈弱酸性，以減少維生素C的副反應(yīng)。2.溶解樣品時(shí)，為什么要用新煮沸并放冷的蒸餾水？答：為了減少蒸餾水中的溶解氧，防止維生素C被氧化。十一、折光儀的使用——果蔬中可溶性固形物含量的測定注意事項(xiàng)1.測定溫度：若無恒溫槽，測定時(shí)溫度最好控制在20℃左右觀測,盡可能縮小校正范圍，同時(shí)，所得數(shù)據(jù)要加以修正，通常溫度升高1℃，液態(tài)化合物折光率降低3.5~5.5×10-4。2.測定次數(shù)：同一個(gè)試驗(yàn)樣品進(jìn)行二次測定。3.由同—個(gè)分析者緊接著進(jìn)行二次測定的結(jié)果之差,應(yīng)不超過0.5％。如果測定的重現(xiàn)性已能滿足上述要求,取兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果。4.每次擦拭鏡面時(shí)，只許用擦鏡頭紙輕擦，測試完畢，也要用丙酮洗凈鏡面，待干燥后才能合籠棱鏡。5.不能測量帶有酸性、堿性或腐蝕性的液體。思考題1.測定有機(jī)化合物折光率的意義是什么？答：折射率常作為檢驗(yàn)原料、溶劑、中間體和最終產(chǎn)物的純度及鑒定未知樣品的依據(jù)。2.折光率隨什么因素而改變？因此測定某一物質(zhì)的折光率時(shí)應(yīng)注意哪些條件？答：折光率隨溫度而改變，恒溫條件下進(jìn)行。十二、總糖及還原糖的測定注意事項(xiàng)1.影響測定結(jié)果的主要操作因素是反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度、煮沸時(shí)間和滴定速度。2.滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防空氣進(jìn)入反應(yīng)液中。3.測定時(shí)先將反應(yīng)所需樣液的絕大部分加入到堿性酒石酸銅溶液中，與其共沸，僅留1mL左右由滴定方式加入，而不是全部由滴定方式加入，其目的是使絕大多數(shù)樣液與堿性酒石酸銅在完全相同的條件下反應(yīng)，減少因滴定操作帶來的誤差，提高測定精度。思考題1.為什么要進(jìn)行預(yù)備滴定？答：一是本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有一定要求（0.1%左右），測定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近，通過預(yù)測可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過大或過小應(yīng)加以調(diào)整，使預(yù)測時(shí)消耗樣液量在10mL左右；二是通過預(yù)測可知道樣液大概消耗量，以便在正式測定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少1mL左右的樣液，只留下1mL左右樣液在續(xù)滴定時(shí)加入，以保證在1分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測定的準(zhǔn)確度。2.為什么滴定過程要保持沸騰？答：一是可以加快還原糖與的反應(yīng)速度；二是次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時(shí)又會(huì)被氧化為氧化型。此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧化。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。3.滴定至終點(diǎn)，藍(lán)色消失，溶液呈淡黃色，過后又重新變?yōu)樗{(lán)紫色，為什么？答：