乙酸乙酯的合成實驗報告

乙酸乙酯的合成實驗報告乙酸乙酯的合成實驗報告乙酸乙酯的合成實驗報告xxx公司乙酸乙酯的合成實驗報告文件編號：文件日期：修訂次數(shù)：第1.0次更改批準(zhǔn)審核制定方案設(shè)計，管理制度中國石油大學(xué)（華東）現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育實驗報告課程名稱：有機(jī)化學(xué)實驗名稱：乙酸乙酯的合成實驗形式：在線模擬+現(xiàn)場實踐提交形式：在線提交一、實驗?zāi)康?.掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。2.學(xué)會回流反應(yīng)裝置的搭制方法。3.復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。二、實驗原理本實驗用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應(yīng)順利進(jìn)行。除生成乙酸乙酯的主反應(yīng)外，還有生成乙醚的副反應(yīng)。主反應(yīng)：副反應(yīng)：乙酸乙酯的立體結(jié)構(gòu)三、儀器與試劑儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計，分液漏斗，電熱套，維氏分餾柱，接引管，鐵架臺，膠管等。試劑：試劑名稱用量規(guī)格試劑名稱用量規(guī)格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95％乙醇25mlCaCl215g98％濃硫酸10mlNaCO310g無水MgSO45g四、實驗步驟CHCH3COOH+C2H5OH濃H2SO4CHCH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O蒸餾餾出物CH餾出物CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH殘餾液CH3COOH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O飽和Na2CO3洗滌水層（下層）水層（下層）CH3COONa,C2H5OH,H2O有機(jī)層（上層）CH3COOC2H,C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3飽和NaCl洗滌有機(jī)層（上層）C2H有機(jī)層（上層）C2H5OH,CH3COOC2H5,(CH3CH2)2O水層（下層）C2H5OH,Na2CO3，H2O,NaCl飽和CaCl2洗滌水層（下層）C2水層（下層）C2H5OH,H2O,CaCl2有機(jī)層（上層）CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量)無水硫酸鎂干燥CHCH3COOC2H5，C2H5OH蒸餾（水?。〤H3CH3COOC2H5（73~78℃）五、實驗數(shù)據(jù)（現(xiàn)象）時間操作現(xiàn)象13：30安裝反應(yīng)裝置13:45圓底燒瓶中加入冰醋酸、23ml95％乙醇，在搖動中慢慢加入濃硫酸所用試劑均為無色液體，混合后仍為無色，放熱13:55加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱14:20水浴沸騰，溶液沸騰，冷凝管內(nèi)有無色液體回流14：50沸騰回流，稍冷燒瓶內(nèi)液體無色15:00加入沸石，改為蒸餾裝置，水浴加熱蒸餾15:10液體沸騰，收集餾出液至無液體蒸出15:25停止加熱，配制飽和Na2CO3、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液燒瓶內(nèi)剩余液體為無色，蒸出液體為無色透明有香味液體15:30向蒸出液體中加入飽和Na2CO3溶液，用pH試紙檢驗上層有機(jī)層有氣泡冒出，液體分層，上下層均為無色透明液體，用試紙檢驗呈中性15:45轉(zhuǎn)入分液漏斗分液，靜置上層：無色透明液體；下層：無色透明液體15:50取上層，加入10ml飽和氯化鈉洗滌上層：無色透明液體；下層：略顯渾濁白色液體16:00取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌上層：無色透明液體；下層：略顯渾濁白色液體16:10取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌上層：無色透明液體；下層：無色透明液體16:15取上層，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶，加入3g無水硫酸鎂干燥30min粗底物無色澄清透亮，MgSO4沉于錐形瓶底部16:45底物濾入50ml圓底燒瓶，加入沸石無色液體16:50安裝好蒸餾裝置，水浴加熱17:05收集73~78℃餾分液體沸騰，70℃有液體餾出，體積很少，液體稍顯渾濁，73℃開始換錐形瓶收集，長時間穩(wěn)定于74~76℃，升至78℃后下降17:25停止蒸餾燒瓶中液體很少觀察產(chǎn)物外觀，稱取質(zhì)量，測折射率無色液體，有香味，錐形瓶質(zhì)量，共，產(chǎn)品質(zhì)量為；折射率，,六、分析及結(jié)論產(chǎn)率=%=%第一次第二次第三次平均值折射率名稱相對分子質(zhì)量性狀折射率相對密度熔點/℃沸點/℃溶解度/g.(100m溶劑)-1水醇醚冰醋酸無色液體∞∞∞乙醇無色液體-117∞∞∞乙酸乙酯無色液體-84∞∞七、思考題1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯時，為什么要用小火加熱？

2.本實驗中多次用到“洗滌”操作，請問碳酸鈉飽和溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液分別除去的是原蒸餾液中的什么成分？

濃硫酸加入時會放熱，應(yīng)在搖動中緩慢加入。加入飽和