脂類的測定課件

脂類的測定§1概述

脂肪（真脂）

類脂質(zhì)（脂肪酸、磷脂、糖脂等）油脂的伴隨物。大多數(shù)動、植物食品都含有天然脂肪或類脂化合物，但含量各不相同。一、食品中的脂類物質(zhì)和脂肪含量脂類的測定§1概述一、食品中的脂類1植物性或動物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜棚S肪含量很低。幾種食物100g中脂肪含量(g)如下：豬肉(肥)90.3核桃66.6花生仁39.2青菜0.2檸檬0.9蘋果0.2牛乳3以上香蕉0.8全脂煉乳8以上全脂乳粉25～30這些含量是指用乙醚提取的脂類總量。植物性或動物性油脂中脂肪含量最高，2

二、脂類物質(zhì)的測定意義脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一。脂肪可為人體提供必需脂肪酸；脂肪是一種富含熱能營養(yǎng)素，是人體熱能的主要來源，每克脂肪在體內(nèi)可提供37.62kj(9kcal)熱能，比碳水化合物和蛋白質(zhì)高一倍以上；是食物中能量最高的營養(yǎng)素。但是攝入過量對人體健康不利！脂肪=甘油（丙三醇）+脂肪酸二、脂類物質(zhì)的測定意義3在食品加工生產(chǎn)過程中，原料，半成品，成品的脂類含量對產(chǎn)品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感等都有直接影響，所以脂肪含量是一項重要的控制指標(biāo)。三、脂類的測定脂類的測定方法很多，我們只介紹脂類總量的測定。不同來源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異，所以也沒有一種通用的提取劑。在食品加工生產(chǎn)過程中，原料，半成品，成品的脂類含量對產(chǎn)品的風(fēng)4脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶劑中，再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。常用測定脂類的有機(jī)溶劑：1.乙醚（有一定極性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力強(qiáng)，應(yīng)用最多。GB中關(guān)于脂肪含量的測定都采用它作提取劑。乙醚沸點(diǎn)低（34.6℃），易燃。脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶劑中，再根5

乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時，會抽提出糖分等非脂成分。

所以必須用無水乙醚作提取劑，被測樣品也要事先烘干。2.石油醚石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量的水分。

乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同6有時也采取乙醚+石油醚共用。

但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。對于結(jié)合態(tài)的脂類，必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類與非脂類的結(jié)合后，才能提取。3.氯仿—甲醇一種有效的溶劑，對脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。有時也采取乙醚+石油醚共用。

但乙醚、石油醚都只能提取樣品中7樣品的予處理1.固體樣品要粉碎，顆粒大小要合適，注意粉碎過程中的溫度，防止脂肪氧化。2.樣品要干燥溫度低——酶活力高，脂肪易降解。溫度高——脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。較理想的方法是冷凍干燥法。3.酸水解對于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。樣品的予處理1.固體樣品要粉碎，顆粒大小要合適，注意粉碎過8§2脂類的測定方法一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）（一）原理將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。粗脂肪——?dú)埩粑镏谐坞x脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。§2脂類的測定方法一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）9

（二）適用范圍與特點(diǎn)

適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。此法經(jīng)典，對大多數(shù)樣品的測定結(jié)果比較可靠。但費(fèi)時長（8—16h）溶劑用量大，需要專門的儀器,索氏提取器。

（二）適用范圍與特點(diǎn)

適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量10脂類的測定課件11（三）測定方法1.濾紙筒的制備2.樣品處理固體樣品：精密稱取干燥并研細(xì)的樣品2～5g（可取測定水分后的樣品)，必要時拌以海砂，無損地移入濾紙筒內(nèi)。（三）測定方法1.濾紙筒的制備12b）半固體或液體樣品：稱取5.0一10.0g于蒸發(fā)皿中，加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95—105℃烘干、研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。

b）半固體或液體樣品：稱取5.0一10.0g于蒸發(fā)皿中，加入133.抽提

將濾紙筒或濾紙包放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚（30—60℃沸程），加量為接受瓶的2／3體積，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，一般視含油量高低提取6—12小時，至抽提完全為止（用濾紙試）。3.抽提14

4.稱重

取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶內(nèi)乙醚剩1～2ml時，在水浴上蒸于，再于100～105℃干燥2小時，取出放干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，稱重，并重復(fù)操作至恒重。

4.稱重15(四)結(jié)果計算

脂肪(％)＝(m2-m1)/m×100

m2——接受瓶和脂肪的質(zhì)量，g；ml——接受瓶的質(zhì)量，g；m——樣品的質(zhì)量(如為測定水分后的樣品質(zhì)量計)，g。(四)結(jié)果計算16

(五)注意及說明

①樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，樣品含水分會影響溶劑提取效果，而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，也不要包得太緊影響溶劑滲透。放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管，否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。(五)注意及說明17

②對含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過濾除去，將殘渣連同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。③抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘渣含量低。因水和醇可導(dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測定結(jié)果偏高。過氧化物會導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時也有引起爆炸的危險。②對含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過18④乙醚中過氧化物的檢查方法：取6ml乙醚，加2ml10%的碘化鉀溶液，用力振搖，放置1分鐘，若出現(xiàn)黃色，則證明有過氧化物存在。過氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等④乙醚中過氧化物的檢查方法：取6ml乙醚，加2ml10%19⑤提取時水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時回流6—12次為宜，提取過程應(yīng)注意通風(fēng)防火。⑥在抽提時，冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。⑦抽提是否完全，可憑經(jīng)驗，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。

⑤提取時水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，20

⑧在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時，有發(fā)生爆炸的危險。⑨反復(fù)加熱會因脂類氧化而增重。重量增加時，以增重前的重量作為恒重。⑩因為乙醚是麻醉劑，要注意室內(nèi)通風(fēng)。(六)改進(jìn)型直滴式抽提法⑧在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套，21快速測油器設(shè)計原理:快速測油器有多種結(jié)構(gòu)形式，基本工作原理是：先把被測量的樣品放到乙醇中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使樣品高于乙醚的液面以上，用乙醚進(jìn)行淋洗出樣品中殘余的油。國外的特卡托脂肪自動測定儀就是利用這個原理。

快速測油器22(七)特卡托脂肪自動測定儀(七)特卡托脂肪自動測定儀23二、酸水解法

(一）原理

將試祥與鹽酸溶液一同加熱進(jìn)行水解，使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取物的重量即為脂肪含量。二、酸水解法(一）原理24（二）適用范圍與特點(diǎn)

此法適用于各類、各種狀態(tài)的食品中脂肪測定。特別是加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，用索氏提取法不行的樣品，效果更好。本法不適于測定含磷脂高的食品、如：魚、貝、蛋品等。因為在鹽酸加熱時，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，當(dāng)只測定前者時，使測定值偏低。本法也不適于測定含糖高的食品，因糖類遇強(qiáng)酸易炭化而影響測定。（二）適用范圍與特點(diǎn)本法不適于測定含磷脂高的食品、如：魚、25（三）測定方法p66頁樣品處理、水解、提取、稱重（四）結(jié)果計算p101GB/T5009.6—2003《食品的脂肪測定》1.索氏提取法2.酸水解法（三）測定方法p66頁26三、羅茲——哥特里(Rose—Gottlieb)法

（堿性乙醚提取法、重量法測定乳脂肪）

（一）原理

利用氨一乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。三、羅茲——哥特里(Rose—Gottlieb)法27

（二）適用范圍與特點(diǎn)

本法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等)，各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品，也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。本法為國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)，(FAO／WHO)等采用，為乳及乳制品脂類定量的國際標(biāo)準(zhǔn)法。（二）適用范圍與特點(diǎn)28儀器

抽脂瓶：

內(nèi)徑2.0一2.5厘米，容積100ml，

如圖8—3。8-3抽儀器

抽脂瓶：

內(nèi)徑2.0一2.5厘米，容積100ml，29（三）測定方法

取一定量樣品于抽脂瓶中，分別加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分搖勻，待上層液澄清時．讀取醚層體積，放出一定體積醚層于一已值重的燒瓶中，蒸餾回收

乙醚和石油醚，烘干至恒重，稱重。

（三）測定方法

取一定量樣品于抽脂瓶中，分別加入30四、巴布科克法和蓋勃法（測定乳脂肪）

（一）原理

用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層的數(shù)值，便可知被測乳的含脂率。四、巴布科克法和蓋勃法（測定乳脂肪）

31

2．適應(yīng)范圍與待點(diǎn)

這兩種方法都是測定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法，適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等)，采用此方法時糖易焦化，使結(jié)果誤差較大，故不適宜。此法操作簡便，迅速。對大多數(shù)樣品來說測定精度可滿足要求，但不如重量法準(zhǔn)確。2．適應(yīng)范圍與待點(diǎn)32儀器

①巴布科克氏乳脂瓶

②蓋勃氏乳脂計儀器

①巴布科克氏乳脂瓶

②蓋勃氏乳脂計33（三）測定方法

濃硫酸處理樣品、離心分離、加熱、讀書。（三）測定方法34五、其他方法

（一）氯仿—甲醇提取法

適用于含結(jié)合態(tài)脂類，特別是含磷脂多的樣品。（二）牛奶脂肪測定儀

快速測量鮮奶脂肪含量的數(shù)字式便攜儀器，適用于各種收奶現(xiàn)場，可直接將探頭插入奶中，無須采樣，不用任何試劑，直接測定脂肪含量。具有自動溫度補(bǔ)償器，可測0—30℃鮮奶，可用直、交流兩用電源。測量速度3—4秒/一個奶樣。新疆產(chǎn)。五、其他方法

（一）氯仿—甲醇提取法

適用于含結(jié)合態(tài)脂類，35§3食用油脂幾項理化特性的測定一、酸價的測定（一）概述酸價——中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg)。酸價是反映油脂酸敗的主要指標(biāo)?！?食用油脂幾項理化特性的測定一、酸價的測定36二、碘價的測定（一）概述碘價（碘值）——100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成碘的質(zhì)量（g)。碘價在一定范圍內(nèi)反映油脂的不飽和程度。二、碘價的測定37三、過氧化值的測定（一）概述過氧化值——滴定1g油脂所需用(0.002mol/L)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL)。過氧化值的大小是反映油脂是否新鮮及酸敗的程度。三、過氧化值的測定38四、皂化價的測定（一）概述皂化價——中和1g油脂中的全部脂肪酸（游離+結(jié)合的）所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg)。皂化價可對油脂的種類和純度進(jìn)行鑒定。四、皂化價的測定39五、羰基價的測定（一）概述用羰基價來評價油脂中氧化物的含量和酸敗程度?？傯驶鶅r——用比色法測定。五、羰基價的測定40

脂類測定提取劑的種類、優(yōu)缺點(diǎn)。索氏提取法的原理、方法、注意事項。乳脂肪的測定方法有哪幾種？食用油特性（酸價、碘價、氧化值、過氧化值、皂化價、羰基價）的定義。脂類測定提取劑的種類、優(yōu)缺點(diǎn)。41脂類的測定§1概述

脂肪（真脂）

類脂質(zhì)（脂肪酸、磷脂、糖脂等）油脂的伴隨物。大多數(shù)動、植物食品都含有天然脂肪或類脂化合物，但含量各不相同。一、食品中的脂類物質(zhì)和脂肪含量脂類的測定§1概述一、食品中的脂類42植物性或動物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜棚S肪含量很低。幾種食物100g中脂肪含量(g)如下：豬肉(肥)90.3核桃66.6花生仁39.2青菜0.2檸檬0.9蘋果0.2牛乳3以上香蕉0.8全脂煉乳8以上全脂乳粉25～30這些含量是指用乙醚提取的脂類總量。植物性或動物性油脂中脂肪含量最高，43

二、脂類物質(zhì)的測定意義脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一。脂肪可為人體提供必需脂肪酸；脂肪是一種富含熱能營養(yǎng)素，是人體熱能的主要來源，每克脂肪在體內(nèi)可提供37.62kj(9kcal)熱能，比碳水化合物和蛋白質(zhì)高一倍以上；是食物中能量最高的營養(yǎng)素。但是攝入過量對人體健康不利！脂肪=甘油（丙三醇）+脂肪酸二、脂類物質(zhì)的測定意義44在食品加工生產(chǎn)過程中，原料，半成品，成品的脂類含量對產(chǎn)品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感等都有直接影響，所以脂肪含量是一項重要的控制指標(biāo)。三、脂類的測定脂類的測定方法很多，我們只介紹脂類總量的測定。不同來源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異，所以也沒有一種通用的提取劑。在食品加工生產(chǎn)過程中，原料，半成品，成品的脂類含量對產(chǎn)品的風(fēng)45脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶劑中，再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。常用測定脂類的有機(jī)溶劑：1.乙醚（有一定極性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力強(qiáng)，應(yīng)用最多。GB中關(guān)于脂肪含量的測定都采用它作提取劑。乙醚沸點(diǎn)低（34.6℃），易燃。脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶劑中，再根46

乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時，會抽提出糖分等非脂成分。

所以必須用無水乙醚作提取劑，被測樣品也要事先烘干。2.石油醚石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量的水分。

乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同47有時也采取乙醚+石油醚共用。

但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。對于結(jié)合態(tài)的脂類，必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類與非脂類的結(jié)合后，才能提取。3.氯仿—甲醇一種有效的溶劑，對脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。有時也采取乙醚+石油醚共用。

但乙醚、石油醚都只能提取樣品中48樣品的予處理1.固體樣品要粉碎，顆粒大小要合適，注意粉碎過程中的溫度，防止脂肪氧化。2.樣品要干燥溫度低——酶活力高，脂肪易降解。溫度高——脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。較理想的方法是冷凍干燥法。3.酸水解對于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。樣品的予處理1.固體樣品要粉碎，顆粒大小要合適，注意粉碎過49§2脂類的測定方法一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）（一）原理將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。粗脂肪——?dú)埩粑镏谐坞x脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等?！?脂類的測定方法一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）50

（二）適用范圍與特點(diǎn)

適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。此法經(jīng)典，對大多數(shù)樣品的測定結(jié)果比較可靠。但費(fèi)時長（8—16h）溶劑用量大，需要專門的儀器,索氏提取器。

（二）適用范圍與特點(diǎn)

適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量51脂類的測定課件52（三）測定方法1.濾紙筒的制備2.樣品處理固體樣品：精密稱取干燥并研細(xì)的樣品2～5g（可取測定水分后的樣品)，必要時拌以海砂，無損地移入濾紙筒內(nèi)。（三）測定方法1.濾紙筒的制備53b）半固體或液體樣品：稱取5.0一10.0g于蒸發(fā)皿中，加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95—105℃烘干、研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。

b）半固體或液體樣品：稱取5.0一10.0g于蒸發(fā)皿中，加入543.抽提

將濾紙筒或濾紙包放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚（30—60℃沸程），加量為接受瓶的2／3體積，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，一般視含油量高低提取6—12小時，至抽提完全為止（用濾紙試）。3.抽提55

4.稱重

取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶內(nèi)乙醚剩1～2ml時，在水浴上蒸于，再于100～105℃干燥2小時，取出放干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，稱重，并重復(fù)操作至恒重。

4.稱重56(四)結(jié)果計算

脂肪(％)＝(m2-m1)/m×100

m2——接受瓶和脂肪的質(zhì)量，g；ml——接受瓶的質(zhì)量，g；m——樣品的質(zhì)量(如為測定水分后的樣品質(zhì)量計)，g。(四)結(jié)果計算57

(五)注意及說明

①樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，樣品含水分會影響溶劑提取效果，而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，也不要包得太緊影響溶劑滲透。放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管，否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。(五)注意及說明58

②對含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過濾除去，將殘渣連同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。③抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘渣含量低。因水和醇可導(dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測定結(jié)果偏高。過氧化物會導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時也有引起爆炸的危險。②對含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過59④乙醚中過氧化物的檢查方法：取6ml乙醚，加2ml10%的碘化鉀溶液，用力振搖，放置1分鐘，若出現(xiàn)黃色，則證明有過氧化物存在。過氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等④乙醚中過氧化物的檢查方法：取6ml乙醚，加2ml10%60⑤提取時水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時回流6—12次為宜，提取過程應(yīng)注意通風(fēng)防火。⑥在抽提時，冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。⑦抽提是否完全，可憑經(jīng)驗，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。

⑤提取時水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，61

⑧在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時，有發(fā)生爆炸的危險。⑨反復(fù)加熱會因脂類氧化而增重。重量增加時，以增重前的重量作為恒重。⑩因為乙醚是麻醉劑，要注意室內(nèi)通風(fēng)。(六)改進(jìn)型直滴式抽提法⑧在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套，62快速測油器設(shè)計原理:快速測油器有多種結(jié)構(gòu)形式，基本工作原理是：先把被測量的樣品放到乙醇中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使樣品高于乙醚的液面以上，用乙醚進(jìn)行淋洗出樣品中殘余的油。國外的特卡托脂肪自動測定儀就是利用這個原理。

快速測油器63(七)特卡托脂肪自動測定儀(七)特卡托脂肪自動測定儀64二、酸水解法

(一）原理

將試祥與鹽酸溶液一同加熱進(jìn)行水解，使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取物的重量即為脂肪含量。二、酸水解法(一）原理65（二）適用范圍與特點(diǎn)

此法適用于各類、各種狀態(tài)的食品中脂肪測定。特別是加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，用索氏提取法不行的樣品，效果更好。本法不適于測定含磷脂高的食品、如：魚、貝、蛋品等。因為在鹽酸加熱時，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，當(dāng)只測定前者時，使測定值偏低。本法也不適于測定含糖高的食品，因糖類遇強(qiáng)酸易炭化而影響測定。（二）適用范圍與特點(diǎn)本法不適于測定含磷脂高的食品、如：魚、66（三）測定方法p66頁樣品處理、水解、提取、稱重（四）結(jié)果計算p101GB/T5009.6—2003《食品的脂肪測定》1.索氏提取法2.酸水解法（三）測定方法p66頁67三、羅茲——哥特里(Rose—Gottlieb)法

（堿性乙醚提取法、重量法測定乳脂肪）

（一）原理

利用氨一乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。三、羅茲——哥特里(Rose—Gottlieb)法68

（二）適用范圍與特點(diǎn)

本法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等)，各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品，也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。本法為國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)，(FAO／WHO)等采用，為乳及乳制品脂類定量的國際標(biāo)準(zhǔn)法。（二）適用范圍與特點(diǎn)69儀器

抽脂瓶：

內(nèi)徑2.0一2.5厘米，容積100ml，

如圖8—3。8-3抽儀器

抽脂瓶：

內(nèi)徑2.0一2.5厘米，容積100ml，70（三）測定方法

取一定量樣品于抽脂瓶中，分別加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分搖勻，待上層液澄清時．讀取醚層體積，放出一定體積醚層于一已值重的燒瓶中，蒸餾回收

乙醚和石油醚，烘干至恒重，稱重。

（三）測定方法