對(duì)hummers法制備氧化石墨烯的討論

GOGOGOGO是溶液狀態(tài)的。假設(shè)用化學(xué)方法的話，該怎么連續(xù)氧化？我還是想得到溶液態(tài)的GO這個(gè)深度氧化的問(wèn)題我文章中已經(jīng)進(jìn)展了闡述，不知道怎么上傳，可以參見(jiàn)Formationof這個(gè)深度氧化的問(wèn)題我文章中已經(jīng)進(jìn)展了闡述，不知道怎么上傳，可以參見(jiàn)Formationofcarbonnanoparticlesfromsolublegrapheneoxideinanaqueoussolution具體氧化方法也有闡述加倍高錳酸鉀用量試過(guò)沒(méi)？加倍高錳酸鉀用量試過(guò)沒(méi)？延長(zhǎng)反響時(shí)間試過(guò)沒(méi)？用過(guò)硫酸鉀和五氧化二磷預(yù)氧化試過(guò)沒(méi)？用磷酸和硫酸試過(guò)沒(méi)？多看點(diǎn)文獻(xiàn)說(shuō)不定會(huì)有更好的方法..瘋狂大功率長(zhǎng)時(shí)超聲瘋狂大功率長(zhǎng)時(shí)超聲我試過(guò)超聲，但是好似損失的物質(zhì)太多pHpH很低的，根本測(cè)不出來(lái)，酸濃度格外高，團(tuán)聚的緣由有可能是由于那個(gè)，之前Nature~這個(gè)我曾經(jīng)看過(guò)一篇文獻(xiàn)，上面講這個(gè)我曾經(jīng)看過(guò)一篇文獻(xiàn)，上面講氧化石墨烯的氧化程度其實(shí)是可以提高的，但是不是那KMnO44倍以后就不能夠增加了，C：0的比1.52.5之間[[溝通]氧化石墨制備過(guò)程的現(xiàn)象與問(wèn)題氧化石墨的制備，過(guò)程中存在以下一些現(xiàn)象，不知正確與否，在這里和大家溝通溝通1石墨粉在80℃水浴下，預(yù)氧化6h，用蒸餾水稀釋后，會(huì)有氣泡冒出，靜置一夜后，次日仍有少量氣泡，液面上有一層懸浮物，我想可能是沒(méi)有氧化的石墨粉吧2在參與KMnO4后，會(huì)有刺激性氣味產(chǎn)生，同時(shí)也會(huì)有褐色氣體消滅在燒杯壁上，攪拌停止，感覺(jué)燒杯內(nèi)液體好似有些發(fā)青色，這是正?，F(xiàn)象么3之后恒壓滴入250mL蒸餾水，這一步我是在0℃冰浴條件下進(jìn)展的，覺(jué)察并沒(méi)有大量的熱產(chǎn)生，可能是0℃冰浴造成的，這樣應(yīng)當(dāng)是對(duì)石墨膨脹的效果影響很大吧，現(xiàn)在感覺(jué)應(yīng)當(dāng)是在室溫下，恒壓滴入蒸餾水就可以了44最終參與H2O2，馬上產(chǎn)生亮黃色泡沫，但是攪拌過(guò)程中，始終都是黃色和褐色的混合，并不是均一的顏色，我感覺(jué)這一步存在著錯(cuò)誤，還請(qǐng)大家多多指正呀5濾，有的說(shuō)靜置一晚后抽濾，這兩者有什么區(qū)分么，我是在靜置一晚后抽濾的下面附上我的樣品圖氣泡是氧化復(fù)原過(guò)程的產(chǎn)物。參與高錳酸鉀就應(yīng)當(dāng)發(fā)綠熱過(guò)濾一般是除雜，將一些溶解度隨溫度上升而增加的雜志濾掉~~不均一是正確的，由于離心之前，氧化石墨烯分散并不均勻。引用回帖:6樓:Originallypostedbyjinger03at2022-02-2609:14:53:~~抽濾后怎么會(huì)變青色呢？參與稀鹽酸靜置隔夜后其次天抽濾。6抽濾后怎么會(huì)變青色呢？參與稀鹽酸靜置隔夜后其次天抽濾。砂芯漏斗酸和蒸餾水洗滌抽濾，貌似需要很長(zhǎng)時(shí)間，估量要幾天了，這一步大家都是怎么做的呀我們是靜置了之后，直接離心分別我們是靜置了之后，直接離心分別離心可能比抽濾快點(diǎn)離心可能比抽濾快點(diǎn)引用回帖:22樓引用回帖:22樓:Originallypostedbydouyuanyunat2022-02-2717:53:38:。5.。都不明白參與雙氧水，抽濾之后，覺(jué)察用蒸餾水直接沖洗時(shí)，馬上變成了黑色，而假設(shè)用鹽酸沖洗，一點(diǎn)60人參與溝通]能下載全部文獻(xiàn)的妙招[60人參與朋友介紹了一個(gè)能下載全部文獻(xiàn)的妙招朋友介紹了一個(gè)能下載全部文獻(xiàn)的妙招.相當(dāng)簡(jiǎn)潔,我測(cè)試過(guò)了,不管我們學(xué)校有沒(méi)有買權(quán)限,根本上都能下載.所以拿出來(lái)奉獻(xiàn)給為下載文獻(xiàn)發(fā)愁的朋友們.不知道這個(gè)方法能用多久,所以有需要的兄弟姐妹們抓緊把需要的東東下載下來(lái)吧.舉例說(shuō)明舉例說(shuō)明:我我們學(xué)校沒(méi)有nature material 的權(quán)限, 所以無(wú)法下載這個(gè)文獻(xiàn)HYPERLINK“://nature/nmat/journal/v11/n3/pdf/nmat3258.pdf“://nature/nmat/journal/v11/n3/pdf/nmat3258.pdfHYPERLINK“://nature.sci-hub.or/“://nature.sci-hub.or...n3/pdf/nmat3258.pdf就能下載這個(gè)文獻(xiàn)了就能下載這個(gè)文獻(xiàn)了.取決于網(wǎng)站,在有些網(wǎng)站上,這樣做了后,這個(gè)文獻(xiàn)會(huì)自動(dòng)下載下來(lái).有些網(wǎng)站上面,pdf.也就是網(wǎng)上找到要下載的文獻(xiàn)也就是網(wǎng)上找到要下載的文獻(xiàn),在下載頁(yè)面的網(wǎng)址第一級(jí)地址后面加上“.“,別的不變.就可以下載這個(gè)文獻(xiàn)了.DOIHYPERLINK“:///“的頁(yè)面上去搜尋.他也可以給找到并供給下載.((好似下載一次以后,就可以任憑再下載一樣的文獻(xiàn)了)這個(gè)是俄羅斯的某黑客給弄的這個(gè)是俄羅斯的某黑客給弄的.原理好似是類似于RVPN,借用有權(quán)限的學(xué)校的IP給我們下載相關(guān)文獻(xiàn).適用于全部雜志,只有極少數(shù)的還是不能下載.好似還有好似還有sci-hub這么一個(gè)twitter..有興趣的同學(xué)可以去googletranslate一下.請(qǐng)各位能否幫我看下步驟是否正確尤其是細(xì)節(jié)局部期望能夠指出并修正請(qǐng)各位能否幫我看下步驟是否正確尤其是細(xì)節(jié)局部期望能夠指出并修正250ml反響瓶H2SO4〔ml〕2g1g硝酸納固體混合物6gKMnO4〔10度〕在冰水浴條件下攪拌h取出室溫?cái)嚢璺错?天 五天啊??！H2SO4稀釋2h6mlH2O22h用H2SO4,H2O2混合物及HCl反復(fù)洗滌 用蒸餾水再洗滌得沉淀GO[求助]氧化石墨遺忘用稀鹽酸洗直接透析了，我還可以連續(xù)透析嗎？？？沒(méi)事，多透幾天就好了沒(méi)事，多透幾天就好了我試驗(yàn)過(guò)，直接透，省了抽濾或者離心不錯(cuò)！請(qǐng)教一下抽濾離心不透析能夠除掉雜質(zhì)嗎透析之后請(qǐng)教一下抽濾離心不透析能夠除掉雜質(zhì)嗎透析之后PH可以到達(dá)中性嗎鹽酸洗是為了除吸附的錳酸鉀鹽酸洗是為了除吸附的錳酸鉀恩?？梢灾苯幼?。多透析幾天恩。可以直接做。多透析幾天本人也是剛做這方面的。假設(shè)不洗的話不就有一些錳酸鉀去除不了嗎本人也是剛做這方面的。假設(shè)不洗的話不就有一些錳酸鉀去除不了嗎?個(gè)人建議重做一下吧屬離子含量要求較高的話就重洗吧，要求不高的話多透析幾天無(wú)所謂。請(qǐng)問(wèn)一下制備氧化石墨烯時(shí)，加雙氧水抽濾之后，用百分之五的鹽酸和蒸餾水洗滌，抽濾請(qǐng)問(wèn)一下制備氧化石墨烯時(shí)，加雙氧水抽濾之后，用百分之五的鹽酸和蒸餾水洗滌，抽濾24h，我最終想得到的是氧化石墨烯的固體，請(qǐng)問(wèn)接下去具體的試驗(yàn)步驟？？？離心分別？超聲分散后怎么得到氧化石墨烯的固體？？氧化石墨烯的固體是又會(huì)1個(gè)金幣。做氧化石墨的時(shí)候，要離心洗滌。這是氧化石墨，假設(shè)做氧化石墨烯，它需要分散在水里做氧化石墨的時(shí)候，要離心洗滌。這是氧化石墨，假設(shè)做氧化石墨烯，它需要分散在水里〔THF,DMF等它會(huì)團(tuán)聚，不行能是氧化石墨烯啊。順便問(wèn)下，用乙醇洗的緣由到底是什么??？只是由于比水好過(guò)濾嗎？順便問(wèn)下，用乙醇洗的緣由到底是什么?。恐皇怯捎诒人眠^(guò)濾嗎？離心分別！離心分別！搞一個(gè)好一點(diǎn)的離心機(jī)！搞一個(gè)好一點(diǎn)的離心機(jī)！抽濾是很難抽的！抽濾是很難抽的！我是離心以后讓它分層的，然后再超聲，剛練手，本科畢業(yè)論文任憑做了一點(diǎn)碳納米管的，我是離心以后讓它分層的，然后再超聲，剛練手，本科畢業(yè)論文任憑做了一點(diǎn)碳納米管的，現(xiàn)在剛接觸石墨烯的試驗(yàn)，期望論壇里的大蝦多多賜教，不勝感謝！我是直接抽濾的，可以抽干，只不過(guò)比較的慢，而且我我是直接抽濾的，可以抽干，只不過(guò)比較的慢，而且我加溶液的時(shí)候不是一次性加德，一次加一點(diǎn)，這樣抽得還行。都氧化了不會(huì)在團(tuán)聚了吧。法自然沉淀，用離心機(jī)離，未氧化的局部好似很難除掉，我也很困惑，離心之后枯燥就得用的時(shí)候都是加溶劑分散超聲的義吧有機(jī)溶劑〔THF,DMF等〕中，形成分散液。不行能做出氧化石墨烯固體的吧。固體狀態(tài)，它會(huì)團(tuán)聚，不行能是氧化石墨烯啊。有文獻(xiàn)說(shuō)有文獻(xiàn)說(shuō)m下離心分別，除去固體氧化石墨〔這個(gè)應(yīng)當(dāng)是超聲之后再進(jìn)展的離心吧，把氧化石墨烯里的氧化石墨除掉〕保存上層清夜，清夜8000rpm離心得沉淀即可。我需要的是氧化石墨烯固體，所以想問(wèn)怎么較好地得到石墨烯固體〔氧化石墨烯固體，表征用的嗎？？〕你把獲得氧化石墨烯枯燥了不就是固體了么你把獲得氧化石墨烯枯燥了不就是固體了么?可能我沒(méi)有理解你的問(wèn)題。呵呵。高速離心分別是個(gè)有效手段高速離心分別是個(gè)有效手段〔用離心的方法可以吧？？？？〕先在比較低得轉(zhuǎn)速下離心，取清夜，抽濾，然后再在高轉(zhuǎn)速下，屢次洗滌，直到先在比較低得轉(zhuǎn)速下離心，取清夜，抽濾，然后再在高轉(zhuǎn)速下，屢次洗滌，直到H值到接近中性。我也有點(diǎn)不明白樓主的意思，你是要比較純潔的氧化石墨？抽濾是可以，加上真空抽濾可能會(huì)好一些。抽濾是可以，加上真空抽濾可能會(huì)好一些。靜置靜置12h，離心洗滌，之后將膏狀的氧化石墨涂于燒杯壁上，枯燥之后會(huì)成膜，需要粉體的話直接研磨就好！至于塊體嘛，首先很難完全枯燥，就算枯燥了也團(tuán)聚了，同意8。先抽濾，用膜，然后用層析帶分別先抽濾，用膜，然后用層析帶分別我是直接離心洗滌，我是直接離心洗滌，先酸洗再水洗，水洗的時(shí)候隨著酸的濃度下降離心會(huì)越來(lái)越困難。如果你要得到固體的話，洗完以后冷凍枯燥吧超聲剝離后用大量去離子水稀釋成亮黃色溶液，然后抽濾，要濾液，這時(shí)未反響完的石墨就殘留在濾紙上了，用氫氧化鈉將濾液絮凝超聲剝離后用大量去離子水稀釋成亮黃色溶液，然后抽濾，要濾液，這時(shí)未反響完的石墨就殘留在濾紙上了，用氫氧化鈉將濾液絮凝后抽濾，再用乙醇洗至pH值為中性，最終得到的固體在低溫下烘干即可。呵呵，首先感謝??！呵呵，首先感謝?。⊙趸┠?？另外乙醇和氫氧化鈉并不反響啊，用乙醇洗至中性的原理是什么??？另外乙醇和氫氧化鈉并不反響啊，用乙醇洗至中性的原理是什么?。?L1LGO20mLNaOH(5mol/L),NaOHGO溶液中，攪拌至NaOH固體完全溶解，GO完全絮凝，上層清液為無(wú)色即可，NaOH是電解質(zhì)溶液，可以GO絮凝。NaOHNaOHGO不溶于乙醇，且乙醇的揮發(fā)性比較好，所以用乙醇洗。不好意思，還是想請(qǐng)問(wèn)一下你抽濾好的氧化石墨烯是什么顏色？？不好意思，還是想請(qǐng)問(wèn)一下你抽濾好的氧化石墨烯是什么顏色？？參與雙氧水之后確實(shí)變黃了。你假設(shè)稀釋到濃度很低的話就是亮黃色，可以透光，我現(xiàn)在都沒(méi)弄那么稀了，是棕色的，你假設(shè)稀釋到濃度很低的話就是亮黃色，可以透光，我現(xiàn)在都沒(méi)弄那么稀了，是棕色的，只要你稀釋這一步用沙星漏斗抽的動(dòng)，就沒(méi)必要弄那么稀，由于弄太稀了后面絮凝也麻煩，不過(guò)我做的方法跟你有點(diǎn)不一樣，我沒(méi)加雙氧水，不過(guò)大致原理應(yīng)當(dāng)是一樣的。用脫脂棉堵住漏斗口過(guò)濾，效果很好取0.1g的氧化石墨，溶解在100ml的堿液里面超聲分散確定時(shí)間，離心分別，取上層清液，應(yīng)當(dāng)就是氧化石墨烯的分散液吧。我是這么做的，不知對(duì)不對(duì)，求高手指教今日絮凝好之后，覺(jué)察上層清夜無(wú)色，可是絮凝的東西是黑色的超聲是必要的，假設(shè)怕團(tuán)聚可以參與一些外表活性劑。應(yīng)當(dāng)是棕色，等你用乙醇洗滌，最終枯燥成固體粉末后看看是不是棕色的，GO固體是棕色的，溶于水形成棕色溶液。冷凍枯燥可以防止團(tuán)聚。直接冷凍枯燥24小時(shí)，就可以得到粉末狀的氧化石墨烯了。至于洗樣，建議使用可到達(dá)12022轉(zhuǎn)的高速離心機(jī)。通過(guò)把握轉(zhuǎn)速來(lái)離心。絮凝時(shí)間6是亮黃色?氧化石墨烯枯燥后是棕色？問(wèn)題比較菜鳥，格外感謝你急躁賜教！at2022-11-1608:51:37:漏斗口過(guò)濾，效果很好參與聚吡咯也是為了絮凝吧？只能再去超聲引用回帖:49樓:Originallypostedbyfarewellxyzat2022-11-1713:08:51:絮凝時(shí)間6小時(shí)以上，時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)比方絮凝靜置兩天應(yīng)當(dāng)沒(méi)什么關(guān)系吧？？氧化石墨枯燥后是亮黃色?氧化石墨烯枯燥后是棕色？問(wèn)題比較菜鳥，格外感謝你急躁賜教！，氧化石墨枯燥干嘛？！氧化石墨烯枯燥之后是棕色的，這個(gè)前面好似說(shuō)過(guò)吧。較多得花長(zhǎng)時(shí)間枯燥。GO在堿性的環(huán)境是不是很簡(jiǎn)潔脫水發(fā)生確定的復(fù)原啊。我記得我的樣品在堿性壞境顏色就開(kāi)頭變黑了。將氧化石墨烯溶液冷凍枯燥，可得到海綿狀的氧化石墨烯可以試一試?yán)鋬隹菰锇azhi7758at2022-11-1409:43:31:的話，洗完以后冷凍枯燥吧上的差異，有沒(méi)有，做過(guò)具體爭(zhēng)辯沒(méi)？？制備的氧化石墨應(yīng)當(dāng)是有很好的分散性的，由于用濃硫酸與高錳酸鉀制備氧化石墨的時(shí)候，會(huì)形成凝膠狀的液體，抽濾是不行行的。一般都是離心吧。引用回帖:30樓:Originallypostedby提拉--at2022-11-1415:32:59:感謝了我是離心分別我是離心分別5遍，PH大于6.5，沒(méi)有檢測(cè)出二價(jià)錳離子。認(rèn)為已經(jīng)達(dá)標(biāo)。然后超聲振蕩后，靜置1天，讓未被氧化的石墨沉淀在容器底部。分別，不要枯燥成固體，那樣很難再次分散開(kāi)，下面在做復(fù)原SO42-，在用nm級(jí)別的們是只是氧化石墨烯一個(gè)團(tuán)聚的狀態(tài)，不會(huì)回到石墨的另一個(gè)大爭(zhēng)辯postedbyat2022-11-0321:33:30:100mg溶解在100mlGO分1mg/ml具體多少已經(jīng)不知道了啊取上清液,然后枯燥,得到的GO就是下次可以溶在水里的了.這個(gè)時(shí)候就都是的了GO溶液,然后過(guò)濾枯燥稱重.postedbyat2022-11-0321:05:54:我同學(xué)他們做出來(lái)都是黃色文獻(xiàn)中也有這么說(shuō)的個(gè)人感覺(jué)顏色跟你的濃度有很大關(guān)系我的是棕黑色吧純的氧化石墨烯的pH值或許在10棕色。機(jī)溶劑中！mgGOmL的水里.就是這樣吧,或許5mg/mL一下的濃度都不會(huì)有沉淀的~一般是超濾膜過(guò)濾 后稱重氧化石墨烯在水中貌似也不溶吧，只是分散而已可以取定量溶液，用冷凍枯燥劑凍干后稱重?？菰锖蟛蝗苁怯捎谀愕目菰镂飮?yán)峻團(tuán)聚。先用AFM、EDAX和TEM確認(rèn)石墨烯的粒徑、雜質(zhì)狀況，打算