粉體物性測(cè)定與表征課件

2.2粉體物性測(cè)定與表征2.2.1粉末的定義及性能2.2.2粉末的化學(xué)成分測(cè)定2.2.3物理性能測(cè)定2.2.4粉末的工藝性能2.2粉體物性測(cè)定與表征2.2.1粉末的定義及性能2.2.1粉末的定義及性能粉末：是由大量顆粒以及顆粒之間的孔隙所構(gòu)成的集合體。性能：包括單顆粒、粉末體以及孔隙的性質(zhì)。2.2.1粉末的定義及性能粉末：是由大量顆粒以及顆粒之間的孔單顆粒：1）由粉末材料決定的性質(zhì)，如點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)、理論密度、熔點(diǎn)、塑性、彈性、電磁性質(zhì)、化學(xué)成分等。2）由粉末的生產(chǎn)方法所決定的性質(zhì)，如顆粒密度、形狀、粒度、表面狀態(tài)、表面吸附氣體與氧化物等。2.2.1粉末的定義及性能單顆粒：2.2.1粉末的定義及性能粉末體：1）包括單顆粒的性質(zhì)。2）除此之外，還有平均粒度、粒度組成、比表面、松裝密度、振實(shí)密度、流動(dòng)性、顆粒間的摩擦狀態(tài)?？紫叮嚎偪紫扼w積、顆粒間的孔隙體積、顆粒內(nèi)孔隙體積、顆粒間孔隙數(shù)量、平均孔隙大小、孔隙大小的分布以及孔隙的形狀。2.2.1粉末的定義及性能粉末體：2.2.1粉末的定義及性能2.2.2化學(xué)成分測(cè)定

粉末的化學(xué)成分包括主要物相的含量和雜質(zhì)的含量。

雜質(zhì)主要指：（1）與主要金屬結(jié)合，形成固溶體或化合物的金屬或非金屬成分;（2）從原料和從粉末生產(chǎn)過程中帶進(jìn)的機(jī)械夾雜;（3）粉末表面吸附的氧、水汽和其它氣體；（4）制粉工藝帶進(jìn)的雜質(zhì)。金屬粉末的化學(xué)分析與常規(guī)的金屬分析方法相同，首先測(cè)定主要成分的含量，然后測(cè)定其它成分包括雜質(zhì)的含量。

2.2.2化學(xué)成分測(cè)定粉末的化學(xué)成分包括主要物相的含Ⅰ粉末中氧含量的測(cè)定氫損法:金屬粉末的氧含量的測(cè)定方法，除采用庫侖分析儀測(cè)定全氧量之外，還采用一種簡(jiǎn)便的氫損法，即測(cè)定可被氫還原的金屬氧化物的那部分氧含量，適用于工業(yè)鐵、銅、鎢、鉬、鎳、鈷等粉末。過程：將含有金屬氧化物的金屬粉末置于純凈干燥的氫氣流中加熱，金屬氧化物與氫反應(yīng)生成的水用試劑滴定，從而確定氧的含量。Ⅰ粉末中氧含量的測(cè)定氫損法:金屬粉末的氧含量的測(cè)定方法，除氫損值=（A-B）/（A-C）X100%A：粉末試樣+燒結(jié)舟B：煅燒后試樣+燒結(jié)舟C：燒結(jié)舟粉末還原溫度/℃時(shí)間/minSn-Cu775±1530Cu875±1530Fe1150±2060Pb-Sn550±1030Mo1100±2060Ni-Co1050±2060W1150±2060氫損值=（A-B）/（A-C）X100%粉末還原溫度/℃時(shí)間酸不溶物法:

金屬粉末的雜質(zhì)測(cè)定還采用所謂酸不溶物法。該方法的原理是：粉末試樣用某種無機(jī)酸（銅用硝酸，鐵用鹽酸）溶解，將不溶物沉淀和過濾出來，在980℃下煅燒1小時(shí)后稱重，再計(jì)算酸不溶物含量。例如測(cè)定鐵粉時(shí)：Ⅱ粉末中雜質(zhì)含量的測(cè)定鐵粉鹽酸不溶物=A/BX100%A：鹽酸不溶物B：試樣總質(zhì)量酸不溶物法:金屬粉末的雜質(zhì)測(cè)定還采用所謂酸不溶物法。該方2.2.2物理性能測(cè)定（1）顆粒形狀測(cè)定

（2）粉體粒度的測(cè)定（3）粉體比表面積測(cè)定

（4）粉末表面能的測(cè)定（5）粉末密度測(cè)定（6）顯微硬度2.2.2物理性能測(cè)定（1）顆粒形狀測(cè)定(1)顆粒形狀測(cè)定分類：顆粒形狀，可以籠統(tǒng)地劃分為規(guī)則形狀和不規(guī)則形狀兩大類手段：光學(xué)顯微鏡、電子透射顯微鏡與掃描電鏡，肉眼或放大鏡觀察，但肉眼的分辨率約0.2毫米。在測(cè)定和表示粉末粒度時(shí)，常常采用所謂形狀因子作為描述顆粒形狀的參數(shù)。表面形狀因子體積形狀因子比形狀因子(1)顆粒形狀測(cè)定分類：顆粒形狀，可以籠統(tǒng)地劃分為規(guī)對(duì)于球形顆粒：S=πd2

V=1/6πd3對(duì)于任意形狀的顆粒，其表面積與體積可以認(rèn)為與某一相當(dāng)直徑的平方和立方成正比，而比例系數(shù)與選擇的直徑有關(guān)。若用投影面積da，則：S=fπda

2；

V=kπda

3表面形狀因子體積形狀因子f/k：比形狀因子對(duì)于球形顆粒：S=πd2表面形狀因子體積形狀因子f/k：比形（2）粉體粒度及測(cè)定

粒度(粒徑)：用直徑表示顆粒的大小。幾何學(xué)粒徑粒度(粒徑)基準(zhǔn):當(dāng)量粒徑比表面粒徑衍射粒徑粒度分布：由于組成粉末的無數(shù)顆粒不屬于同一粒徑，因此又用不同粒徑的顆粒占全部粉末的百分含量來表征粉末顆粒大小的狀況。（2）粉體粒度及測(cè)定粒度(粒徑)：用直徑表示顆粒的大小。（2）粉體粒度及測(cè)定

粒度分布基準(zhǔn)：粉末組成為不同粒徑的顆粒在全體粉末總數(shù)量中所占的百分?jǐn)?shù)，可以用某種統(tǒng)計(jì)分布曲線或統(tǒng)計(jì)分布函數(shù)描述。個(gè)數(shù)基準(zhǔn)分布粒度分布基準(zhǔn)長(zhǎng)度基準(zhǔn)分布面積基準(zhǔn)分布質(zhì)量基準(zhǔn)分布（2）粉體粒度及測(cè)定粒度分布基準(zhǔn)：粉末組成為不同粒徑的顆粒平均粒度：由符合統(tǒng)計(jì)規(guī)律的粒度組成計(jì)算的粒徑大小。平均粒度計(jì)算公式算術(shù)平均徑：∑nd/∑n長(zhǎng)度平均徑：∑nd2/∑nd體積平均徑：（∑nd3/∑n）1/3面積平均徑：（∑nd2/∑n）1/2體面積平均徑：∑nd3/∑nd2質(zhì)量平均徑：∑nd4/∑nd3比表面平均徑：k/ρsw平均粒度：由符合統(tǒng)計(jì)規(guī)律的粒度組成計(jì)算的粒徑大小。1)篩分析法2)光學(xué)顯微鏡法3)透射電鏡觀察法4)沉降法5)X光透過法6)激光散射法（2）粉體粒度及測(cè)定

優(yōu)缺點(diǎn)1)篩分析法（2）粉體粒度及測(cè)定優(yōu)缺點(diǎn)1)篩分析法設(shè)備：震篩機(jī)偏心振動(dòng)式圓周搖動(dòng)上下振動(dòng)270-300/min140-160/min篩網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)采用泰勒制目數(shù)：篩網(wǎng)1英寸長(zhǎng)度上的網(wǎng)孔數(shù)。含義：-80+1001)篩分析法設(shè)備：震篩機(jī)2)光學(xué)顯微鏡法光學(xué)顯微鏡的分辨能力，可以從下式判斷：

式中，D可看成能分辨的最小顆粒尺寸。在實(shí)際應(yīng)用上，光學(xué)顯微鏡法的粒度測(cè)量范圍是0.8～150微米，再小的顆粒唯有用電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡等方法測(cè)量。

優(yōu)缺點(diǎn)：是通用設(shè)備，由于計(jì)量顆粒數(shù)目有限，粒度數(shù)據(jù)往往缺乏代表性，但是它是唯一的對(duì)單個(gè)顆粒進(jìn)行測(cè)量的粒度分析方法，方法比較直觀；因此經(jīng)常用它來標(biāo)定其他粒度分析方法。2)光學(xué)顯微鏡法光學(xué)顯微鏡的分辨能力，可以從下粉體物性測(cè)定與表征課件粉體物性測(cè)定與表征課件A樣品制備

四分法取樣：

將0.5克左右的顆粒物質(zhì)放在玻璃板上，用小勺充分混合，分割成四塊，取其中兩塊混合，再分割為四塊，再取出兩塊，以此做下去，直到剩余顆粒的重量約0.01克為止。樣品供透射顯微鏡觀測(cè)，一般采用玻璃片制樣。制樣：取分割好的樣品置于玻璃片上，然后用滴管吸取分散介質(zhì)滴于玻璃片上。揉研分散：玻璃棒；蓋片；超聲分散A樣品制備B粒度測(cè)量

顯微鏡法測(cè)量的是顆粒的表觀粒度，即顆粒的投影尺寸。對(duì)稱性好的球狀顆粒（如霧化粉）或立方體顆?？芍苯咏娱L(zhǎng)度計(jì)量；但對(duì)于非球狀的不規(guī)則顆粒，這種直接計(jì)量是不可能的，顆粒的“尺寸”必須考慮到顆粒形狀，有不同的表示方法。圖1是顯微鏡法常用的2種顆?！俺叽纭钡谋硎痉椒?。B粒度測(cè)量垂直投影法線形切割法垂直投影法線形切割法3)沉降法在沉降力場(chǎng)作用下，顆粒在介質(zhì)中移動(dòng)速度是顆粒大小的函數(shù)。沉降分析就是通過測(cè)量粒子分散體系因顆粒沉降而發(fā)生的濃度變化，即可測(cè)定粒子大小和粒度分析。

在沉降力場(chǎng)作用下，顆粒在介質(zhì)中移動(dòng)速度和顆粒大小有關(guān)，對(duì)球狀顆粒，這個(gè)關(guān)系曾由斯托克斯求出。沉降分析就是應(yīng)用這一原理進(jìn)行粒度分析的?；纠碚撝饕ㄖ亓Τ两捣ê碗x心力沉降法。3)沉降法在沉降力場(chǎng)作用下，顆粒在介質(zhì)中移動(dòng)速度是基本理論

在靜止液體中，由于粉末顆粒自身的質(zhì)量在重力作用下，克服介質(zhì)的阻力和浮力自由降落，在層流條件下，自由降落速度與球形顆粒直徑的平方成正比，可用斯托克斯公式表示：

由（1）式，根據(jù)自由降落速度，即可求得顆粒直徑d，經(jīng)實(shí)測(cè)可得到試樣的粒度分布。（1）基本理論由（1）式，根據(jù)儀器：X光比蝕儀原理：矩形沉降槽，初始時(shí)，懸浮液的顆粒濃度各處均勻，記作：C(x,0)，經(jīng)過沉降時(shí)間t，在沉降高度x處，顆粒濃度為：C(x,t)。此時(shí)粒度小于Dt的顆粒累計(jì)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：Pt=[C(x,t)/C(x,0)]x100%BerlandlawI=AI0·exp(-BC)I0---入射光強(qiáng)度A---系數(shù)B---系數(shù)C---懸浮液的顆粒濃度4)X光透過法

儀器：X光比蝕儀4)X光透過法對(duì)于一定的儀器和樣品，A、B為常數(shù)，當(dāng)沉降槽內(nèi)裝滿沉降介質(zhì)時(shí)，透過X光強(qiáng)度為II=AI0令I(lǐng)I為一個(gè)單位，則lnI=-BC；由此，Pt=[lgI(x,t)/lgI(x,0)]x100%*激光粒度分析儀He-Ne氣體激光源，λ=0.6328um*費(fèi)歇爾微粉粒度分析儀比表面，對(duì)于一定的儀器和樣品，A、B為常數(shù)，定義：1克質(zhì)量的粉體所具有的表面積總和，稱為比表面積（cm2/g）。BET法：容量法重量法熱解吸色譜法(3)粉體比表面積測(cè)定定義：1克質(zhì)量的粉體所具有的表面積總和，稱為比表面積（cm2BET法基本原理

BET吸附法的理論基礎(chǔ)是單分子層的吸附理論（BET是BrunaureEmmettTeler的縮寫）。以BET等溫吸附理論為基礎(chǔ)來測(cè)定比表面積的方法有兩種，一種是靜態(tài)吸附法，一種是動(dòng)態(tài)吸附法。靜態(tài)吸附法是將吸附質(zhì)與吸附劑放在一起達(dá)到平衡后測(cè)定吸附量。根據(jù)吸附量測(cè)定方法的不同，又可分為容量法與質(zhì)量法兩種。BET法基本原理BET吸附法的理論基礎(chǔ)是單分A容量法容量法通過精確測(cè)量吸附前后的壓強(qiáng)、體積和溫度，來計(jì)算不同相對(duì)壓強(qiáng)下氣體的吸附量。B重量法由直接稱量吸附劑與吸附質(zhì)重量，求出吸附劑的比表面積，這就是重量法。重量法是通過測(cè)量暴露于氣體或蒸氣中的固體試樣的質(zhì)量增加直接觀測(cè)被吸附氣體的量，往往用石英彈簧的伸長(zhǎng)長(zhǎng)度來測(cè)量其吸附量。和容量法比較，重量法可測(cè)量較大臂膀面積的吸附劑，對(duì)石英彈簧秤，要求被測(cè)吸附劑的比表面積約100m2/g以上。重量法測(cè)定比表面積的范圍是0.1~1000m2/g，納米粉的粒度范圍也在此之列。A容量法容量法通過精確測(cè)量吸附前后的壓強(qiáng)、體積C熱解吸色譜法和容量法、重量法不同。熱解吸色譜法是一種動(dòng)態(tài)方法，也就是說，吸附氣體處于流動(dòng)過程中，因此又稱動(dòng)態(tài)氣體吸附法。方法為納爾遜（Nelson）和埃格特森（Eggertsen）于1958年引入。由于操作簡(jiǎn)單和快速。在實(shí)際工作中已得到廣泛應(yīng)用。熱解吸色譜法和靜態(tài)氣體吸附法比較，熱解吸色譜法的優(yōu)點(diǎn)是明顯的：（1）比表面積測(cè)量范圍寬。（2）測(cè)量快速。（3）系統(tǒng)不再需要高真空，樣品預(yù)處理可直接在載氣流下進(jìn)行；廢棄了易碎和復(fù)雜的玻璃管系統(tǒng)；不再接觸有毒物質(zhì)汞。（4）參數(shù)自動(dòng)紀(jì)錄，操作簡(jiǎn)單。C熱解吸色譜法和容量法、重量法不同。熱解吸色(4)粉末表面能的測(cè)定概念：表面能是表面自由能（SurfaceFreeEnergy）的簡(jiǎn)稱，它是指生成1cm2新的固體表面所需作的等溫可逆功。

1)接觸角法測(cè)固體表面能A接觸角的測(cè)定①透過高度法②透過速度法B測(cè)固體表面能2)浸潤(rùn)熱法測(cè)固體表面能(4)粉末表面能的測(cè)定概念：表面能是表面自由能（Surfa①透過高度法將固體粒子以固定操作方法裝填在具有孔性管底的樣品玻管中。此管的底部可防止粒子漏失，但允許液體自由通過。讓管底接觸液面，液面在毛細(xì)力的作用下在管中上升。上升最大高度h由下式?jīng)Q定：（5-2）①透過高度法將固體粒子以固定操作方法裝填在具有孔

②透過速度法可潤(rùn)濕粉體的液體在粉體柱中上升可看作液體在毛細(xì)管中的流動(dòng)。Poiseulle公式給出了流體在管中流動(dòng)的速度與管的長(zhǎng)度、半徑、兩端壓力差及液體粘度間的關(guān)系。將此關(guān)系應(yīng)用于液體在粒子柱中上升的速度問題則得：

對(duì)于各種測(cè)定接觸角的方法，測(cè)量時(shí)都必須注意：足夠的平衡時(shí)間和恒定體系溫度。②透過速度法可潤(rùn)濕粉體的液體在粉體

將Good-Girifalco理論關(guān)系應(yīng)用于固液界面可以得出：

考慮到在氣液固三相共存的體系中，氣相含有液體的蒸氣，蒸氣可能吸附到固體表面上，使固體表面能變化。若以代表固體表面吸附層的表面壓，結(jié)合潤(rùn)濕方程：有：

B接觸角法測(cè)固體表面能將Good-Girifalc

2)浸潤(rùn)熱法測(cè)固體表面能將一固體浸入一液體中所放出的熱量稱之為浸潤(rùn)熱或潤(rùn)濕熱，一般用表示。潤(rùn)濕熱越大，說明固體和液體間的親和力越強(qiáng)。對(duì)于非極性固體，各種液體與它之間的相互作用都主要是色散力的作用，因而無論液體是極性的還是非極性的，所得潤(rùn)濕熱都很接近。而極性固體與液體間的相互作用的強(qiáng)弱乃至性質(zhì)都會(huì)隨液體的性質(zhì)不同而不同。

2)浸潤(rùn)熱法測(cè)固體表面能將一固體浸入一液體(5)粉末密度測(cè)定l）真密度

顆粒質(zhì)量用除去開孔和閉孔的顆粒體積除得的商值。真密度實(shí)際上就是粉末材料的理論密度；2）似密度（比重瓶密度）顆粒質(zhì)量與包括閉孔在內(nèi)的顆粒體積相除得到的商值。用比重瓶法測(cè)定的密度接近這種密度值，又稱為比重瓶密度。四步法3）有效密度（表觀密度）顆粒質(zhì)量用包括開孔和閉孔在內(nèi)的顆粒體積除得的密度值。顯然它比上述兩種密度值都準(zhǔn)。(5)粉末密度測(cè)定l）真密度粉末顆粒的顯微硬度，亦是采用普通的顯微硬度計(jì)測(cè)量金剛石角錐壓頭的壓痕對(duì)角線長(zhǎng)，經(jīng)計(jì)算得到的。顆粒的顯微硬度值，在很大程度上取決干粉末中各種雜質(zhì)與合金組元的含量以及晶格缺陷的多少，因此代表了粉末的塑性。(6)顯微硬度粉末顆粒的顯微硬度，亦是采用普通的顯微硬度計(jì)測(cè)2.2.3粉末的工藝性能概念：(1)粉末松裝密度的測(cè)定；(2)粉末流動(dòng)性的測(cè)定；(3)粉末的壓制性的測(cè)定1)粉末壓縮性的測(cè)定；2)粉末成形性的測(cè)定。2.2.3粉末的工藝性能概念：

粉末的工藝性能包括松裝密度、流動(dòng)性、壓縮性與成形性。工藝性能也主要取決于粉末的生產(chǎn)方法和粉末的處理工藝（球磨、退火、加潤(rùn)滑劑、制粒等）。(1)粉末松裝密度的測(cè)定

所謂粉末松裝密度，是指在規(guī)定條件下自由裝填容器時(shí)，單位容積內(nèi)粉末的質(zhì)量（g/cm3）。漏斗法

粉末從漏斗孔（孔徑為2.5或5mm、容積為25±0.05cm3標(biāo)準(zhǔn)漏斗）按一定高度自由落下充滿圓柱杯，以單位體積粉末的質(zhì)量表示粉末的松裝密度。對(duì)于流動(dòng)性好的粉末，松裝密度的測(cè)定用漏斗法。粉末的工藝性能包括松裝密度、流動(dòng)性、壓縮性與松裝密度取決于許多因素：

（1）粒度和粒度組成：一般，粉末粒度愈粗，其松裝密度愈大，反之其松裝密度愈??；

（2）顆粒形狀及表面狀態(tài)：顆粒形狀規(guī)則，其松裝密度愈大，反之，其松裝密度愈小。同時(shí)，顆粒表面愈光滑，松裝密度也愈大。粉末經(jīng)適當(dāng)球磨和表面氧化物的生成，可使松裝密度提高；

（3）粉末潮濕，松裝密度增加；

（4）粉末顆粒愈致密其松裝密度愈大。松裝密度取決于許多因素：

粉末的流動(dòng)性可以用一定量的粉末流過特定大小孔眼的時(shí)間來表征。粉末的流動(dòng)性與許多因素有關(guān)，如顆粒的粗糙度大和形狀復(fù)雜，顆粒間的相互摩擦和咬合阻礙它們相互移動(dòng)，將顯著影響流動(dòng)性。粗顆粒比細(xì)顆粒流動(dòng)性好。粉末氧化通常提高流動(dòng)性。粉末潮濕將顯著降低其流動(dòng)性。金屬粉末的流動(dòng)性是以50g金屬粉末流過孔徑為2.5mm的漏斗所需的時(shí)間。（s/50g）(2)粉末流動(dòng)性的測(cè)定粉末的流動(dòng)性可以用一定量的粉末流過特定大小孔眼(3)粉末的壓制性的測(cè)定粉末的壓制性包括粉末的壓縮性和成形性。1)粉末壓縮性的測(cè)定

粉末壓縮性是指在規(guī)定條件下粉末被壓縮的程度。它以壓坯密度來表示，壓坯密度越高，粉末壓縮性就越好。測(cè)試時(shí)是在密閉模具中用單軸雙向壓制法壓制金屬粉末的。粉末可在規(guī)定的某單位壓力下壓制，所得到的壓坯密度即表示該粉末在規(guī)定單位壓力下的壓縮性，也可以在規(guī)定的一組單位壓力下壓制，所得到的一組壓坯密度值，用繪制的壓坯密度與單位壓力的關(guān)系曲線即壓縮性曲線表示粉末的壓縮性。(3)粉末的壓制性的測(cè)定粉末的壓制性包括粉末的壓縮性和成形2)粉末成形性的測(cè)定

粉末的成形性是指粉末壓制后，壓坯保持一定形狀的能力。粉末成形性的確定一般是觀察壓坯有無裂紋、表面狀態(tài)如何。而定量的確定則是采用壓坯的極限的極限抗壓強(qiáng)度與單位壓制力之比來表示，該比值越大，表示成形性越好。此外，也有用測(cè)定最小壓制壓力的辦法來衡量的。最小壓制力壓力指的是壓制時(shí)，壓坯不會(huì)散碎和掉邊掉角的最小壓力。在規(guī)定條件下，將金屬粉末壓制成矩形壓坯。壓坯在特定條件下經(jīng)受均勻施加的橫向力，直至發(fā)生斷裂。通常以矩形壓坯的橫向斷裂強(qiáng)度表示金屬粉末的成形性。(3)粉末的壓制性的測(cè)定2)粉末成形性的測(cè)定粉末的成形性是指粉末壓制1.解釋影響球磨效果的因素2.解釋氣霧化的四個(gè)區(qū)域的特點(diǎn)。3.對(duì)于邊長(zhǎng)為3μm的立方形顆粒，求它的當(dāng)量球形表面直徑是多少？它的當(dāng)量球形體積直徑是多少？4.篩分析鐵粉成-325目和-100/+200目一個(gè)部分，粗粉部分的松裝密度是2.6g/cm3，用20%的細(xì)粉混合之后，松裝密度達(dá)到了2.8g/cm3，為什么？5.一黃銅粉末，初始粒徑為40μm，球磨5小時(shí)后，平均粒度為22μm，問進(jìn)一步研磨到粒徑為10μm，需要多少時(shí)間？1.解釋影響球磨效果的因素

2.2粉體物性測(cè)定與表征2.2.1粉末的定義及性能2.2.2粉末的化學(xué)成分測(cè)定2.2.3物理性能測(cè)定2.2.4粉末的工藝性能2.2粉體物性測(cè)定與表征2.2.1粉末的定義及性能2.2.1粉末的定義及性能粉末：是由大量顆粒以及顆粒之間的孔隙所構(gòu)成的集合體。性能：包括單顆粒、粉末體以及孔隙的性質(zhì)。2.2.1粉末的定義及性能粉末：是由大量顆粒以及顆粒之間的孔單顆粒：1）由粉末材料決定的性質(zhì)，如點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)、理論密度、熔點(diǎn)、塑性、彈性、電磁性質(zhì)、化學(xué)成分等。2）由粉末的生產(chǎn)方法所決定的性質(zhì)，如顆粒密度、形狀、粒度、表面狀態(tài)、表面吸附氣體與氧化物等。2.2.1粉末的定義及性能單顆粒：2.2.1粉末的定義及性能粉末體：1）包括單顆粒的性質(zhì)。2）除此之外，還有平均粒度、粒度組成、比表面、松裝密度、振實(shí)密度、流動(dòng)性、顆粒間的摩擦狀態(tài)。孔隙：總孔隙體積、顆粒間的孔隙體積、顆粒內(nèi)孔隙體積、顆粒間孔隙數(shù)量、平均孔隙大小、孔隙大小的分布以及孔隙的形狀。2.2.1粉末的定義及性能粉末體：2.2.1粉末的定義及性能2.2.2化學(xué)成分測(cè)定

粉末的化學(xué)成分包括主要物相的含量和雜質(zhì)的含量。

雜質(zhì)主要指：（1）與主要金屬結(jié)合，形成固溶體或化合物的金屬或非金屬成分;（2）從原料和從粉末生產(chǎn)過程中帶進(jìn)的機(jī)械夾雜;（3）粉末表面吸附的氧、水汽和其它氣體；（4）制粉工藝帶進(jìn)的雜質(zhì)。金屬粉末的化學(xué)分析與常規(guī)的金屬分析方法相同，首先測(cè)定主要成分的含量，然后測(cè)定其它成分包括雜質(zhì)的含量。

2.2.2化學(xué)成分測(cè)定粉末的化學(xué)成分包括主要物相的含Ⅰ粉末中氧含量的測(cè)定氫損法:金屬粉末的氧含量的測(cè)定方法，除采用庫侖分析儀測(cè)定全氧量之外，還采用一種簡(jiǎn)便的氫損法，即測(cè)定可被氫還原的金屬氧化物的那部分氧含量，適用于工業(yè)鐵、銅、鎢、鉬、鎳、鈷等粉末。過程：將含有金屬氧化物的金屬粉末置于純凈干燥的氫氣流中加熱，金屬氧化物與氫反應(yīng)生成的水用試劑滴定，從而確定氧的含量。Ⅰ粉末中氧含量的測(cè)定氫損法:金屬粉末的氧含量的測(cè)定方法，除氫損值=（A-B）/（A-C）X100%A：粉末試樣+燒結(jié)舟B：煅燒后試樣+燒結(jié)舟C：燒結(jié)舟粉末還原溫度/℃時(shí)間/minSn-Cu775±1530Cu875±1530Fe1150±2060Pb-Sn550±1030Mo1100±2060Ni-Co1050±2060W1150±2060氫損值=（A-B）/（A-C）X100%粉末還原溫度/℃時(shí)間酸不溶物法:

金屬粉末的雜質(zhì)測(cè)定還采用所謂酸不溶物法。該方法的原理是：粉末試樣用某種無機(jī)酸（銅用硝酸，鐵用鹽酸）溶解，將不溶物沉淀和過濾出來，在980℃下煅燒1小時(shí)后稱重，再計(jì)算酸不溶物含量。例如測(cè)定鐵粉時(shí)：Ⅱ粉末中雜質(zhì)含量的測(cè)定鐵粉鹽酸不溶物=A/BX100%A：鹽酸不溶物B：試樣總質(zhì)量酸不溶物法:金屬粉末的雜質(zhì)測(cè)定還采用所謂酸不溶物法。該方2.2.2物理性能測(cè)定（1）顆粒形狀測(cè)定

（2）粉體粒度的測(cè)定（3）粉體比表面積測(cè)定

（4）粉末表面能的測(cè)定（5）粉末密度測(cè)定（6）顯微硬度2.2.2物理性能測(cè)定（1）顆粒形狀測(cè)定(1)顆粒形狀測(cè)定分類：顆粒形狀，可以籠統(tǒng)地劃分為規(guī)則形狀和不規(guī)則形狀兩大類手段：光學(xué)顯微鏡、電子透射顯微鏡與掃描電鏡，肉眼或放大鏡觀察，但肉眼的分辨率約0.2毫米。在測(cè)定和表示粉末粒度時(shí)，常常采用所謂形狀因子作為描述顆粒形狀的參數(shù)。表面形狀因子體積形狀因子比形狀因子(1)顆粒形狀測(cè)定分類：顆粒形狀，可以籠統(tǒng)地劃分為規(guī)對(duì)于球形顆粒：S=πd2

V=1/6πd3對(duì)于任意形狀的顆粒，其表面積與體積可以認(rèn)為與某一相當(dāng)直徑的平方和立方成正比，而比例系數(shù)與選擇的直徑有關(guān)。若用投影面積da，則：S=fπda

2；

V=kπda

3表面形狀因子體積形狀因子f/k：比形狀因子對(duì)于球形顆粒：S=πd2表面形狀因子體積形狀因子f/k：比形（2）粉體粒度及測(cè)定

粒度(粒徑)：用直徑表示顆粒的大小。幾何學(xué)粒徑粒度(粒徑)基準(zhǔn):當(dāng)量粒徑比表面粒徑衍射粒徑粒度分布：由于組成粉末的無數(shù)顆粒不屬于同一粒徑，因此又用不同粒徑的顆粒占全部粉末的百分含量來表征粉末顆粒大小的狀況。（2）粉體粒度及測(cè)定粒度(粒徑)：用直徑表示顆粒的大小。（2）粉體粒度及測(cè)定

粒度分布基準(zhǔn)：粉末組成為不同粒徑的顆粒在全體粉末總數(shù)量中所占的百分?jǐn)?shù)，可以用某種統(tǒng)計(jì)分布曲線或統(tǒng)計(jì)分布函數(shù)描述。個(gè)數(shù)基準(zhǔn)分布粒度分布基準(zhǔn)長(zhǎng)度基準(zhǔn)分布面積基準(zhǔn)分布質(zhì)量基準(zhǔn)分布（2）粉體粒度及測(cè)定粒度分布基準(zhǔn)：粉末組成為不同粒徑的顆粒平均粒度：由符合統(tǒng)計(jì)規(guī)律的粒度組成計(jì)算的粒徑大小。平均粒度計(jì)算公式算術(shù)平均徑：∑nd/∑n長(zhǎng)度平均徑：∑nd2/∑nd體積平均徑：（∑nd3/∑n）1/3面積平均徑：（∑nd2/∑n）1/2體面積平均徑：∑nd3/∑nd2質(zhì)量平均徑：∑nd4/∑nd3比表面平均徑：k/ρsw平均粒度：由符合統(tǒng)計(jì)規(guī)律的粒度組成計(jì)算的粒徑大小。1)篩分析法2)光學(xué)顯微鏡法3)透射電鏡觀察法4)沉降法5)X光透過法6)激光散射法（2）粉體粒度及測(cè)定

優(yōu)缺點(diǎn)1)篩分析法（2）粉體粒度及測(cè)定優(yōu)缺點(diǎn)1)篩分析法設(shè)備：震篩機(jī)偏心振動(dòng)式圓周搖動(dòng)上下振動(dòng)270-300/min140-160/min篩網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)采用泰勒制目數(shù)：篩網(wǎng)1英寸長(zhǎng)度上的網(wǎng)孔數(shù)。含義：-80+1001)篩分析法設(shè)備：震篩機(jī)2)光學(xué)顯微鏡法光學(xué)顯微鏡的分辨能力，可以從下式判斷：

式中，D可看成能分辨的最小顆粒尺寸。在實(shí)際應(yīng)用上，光學(xué)顯微鏡法的粒度測(cè)量范圍是0.8～150微米，再小的顆粒唯有用電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡等方法測(cè)量。

優(yōu)缺點(diǎn)：是通用設(shè)備，由于計(jì)量顆粒數(shù)目有限，粒度數(shù)據(jù)往往缺乏代表性，但是它是唯一的對(duì)單個(gè)顆粒進(jìn)行測(cè)量的粒度分析方法，方法比較直觀；因此經(jīng)常用它來標(biāo)定其他粒度分析方法。2)光學(xué)顯微鏡法光學(xué)顯微鏡的分辨能力，可以從下粉體物性測(cè)定與表征課件粉體物性測(cè)定與表征課件A樣品制備

四分法取樣：

將0.5克左右的顆粒物質(zhì)放在玻璃板上，用小勺充分混合，分割成四塊，取其中兩塊混合，再分割為四塊，再取出兩塊，以此做下去，直到剩余顆粒的重量約0.01克為止。樣品供透射顯微鏡觀測(cè)，一般采用玻璃片制樣。制樣：取分割好的樣品置于玻璃片上，然后用滴管吸取分散介質(zhì)滴于玻璃片上。揉研分散：玻璃棒；蓋片；超聲分散A樣品制備B粒度測(cè)量

顯微鏡法測(cè)量的是顆粒的表觀粒度，即顆粒的投影尺寸。對(duì)稱性好的球狀顆粒（如霧化粉）或立方體顆?？芍苯咏娱L(zhǎng)度計(jì)量；但對(duì)于非球狀的不規(guī)則顆粒，這種直接計(jì)量是不可能的，顆粒的“尺寸”必須考慮到顆粒形狀，有不同的表示方法。圖1是顯微鏡法常用的2種顆?！俺叽纭钡谋硎痉椒ā粒度測(cè)量垂直投影法線形切割法垂直投影法線形切割法3)沉降法在沉降力場(chǎng)作用下，顆粒在介質(zhì)中移動(dòng)速度是顆粒大小的函數(shù)。沉降分析就是通過測(cè)量粒子分散體系因顆粒沉降而發(fā)生的濃度變化，即可測(cè)定粒子大小和粒度分析。

在沉降力場(chǎng)作用下，顆粒在介質(zhì)中移動(dòng)速度和顆粒大小有關(guān)，對(duì)球狀顆粒，這個(gè)關(guān)系曾由斯托克斯求出。沉降分析就是應(yīng)用這一原理進(jìn)行粒度分析的?；纠碚撝饕ㄖ亓Τ两捣ê碗x心力沉降法。3)沉降法在沉降力場(chǎng)作用下，顆粒在介質(zhì)中移動(dòng)速度是基本理論

在靜止液體中，由于粉末顆粒自身的質(zhì)量在重力作用下，克服介質(zhì)的阻力和浮力自由降落，在層流條件下，自由降落速度與球形顆粒直徑的平方成正比，可用斯托克斯公式表示：

由（1）式，根據(jù)自由降落速度，即可求得顆粒直徑d，經(jīng)實(shí)測(cè)可得到試樣的粒度分布。（1）基本理論由（1）式，根據(jù)儀器：X光比蝕儀原理：矩形沉降槽，初始時(shí)，懸浮液的顆粒濃度各處均勻，記作：C(x,0)，經(jīng)過沉降時(shí)間t，在沉降高度x處，顆粒濃度為：C(x,t)。此時(shí)粒度小于Dt的顆粒累計(jì)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：Pt=[C(x,t)/C(x,0)]x100%BerlandlawI=AI0·exp(-BC)I0---入射光強(qiáng)度A---系數(shù)B---系數(shù)C---懸浮液的顆粒濃度4)X光透過法

儀器：X光比蝕儀4)X光透過法對(duì)于一定的儀器和樣品，A、B為常數(shù)，當(dāng)沉降槽內(nèi)裝滿沉降介質(zhì)時(shí)，透過X光強(qiáng)度為II=AI0令I(lǐng)I為一個(gè)單位，則lnI=-BC；由此，Pt=[lgI(x,t)/lgI(x,0)]x100%*激光粒度分析儀He-Ne氣體激光源，λ=0.6328um*費(fèi)歇爾微粉粒度分析儀比表面，對(duì)于一定的儀器和樣品，A、B為常數(shù)，定義：1克質(zhì)量的粉體所具有的表面積總和，稱為比表面積（cm2/g）。BET法：容量法重量法熱解吸色譜法(3)粉體比表面積測(cè)定定義：1克質(zhì)量的粉體所具有的表面積總和，稱為比表面積（cm2BET法基本原理

BET吸附法的理論基礎(chǔ)是單分子層的吸附理論（BET是BrunaureEmmettTeler的縮寫）。以BET等溫吸附理論為基礎(chǔ)來測(cè)定比表面積的方法有兩種，一種是靜態(tài)吸附法，一種是動(dòng)態(tài)吸附法。靜態(tài)吸附法是將吸附質(zhì)與吸附劑放在一起達(dá)到平衡后測(cè)定吸附量。根據(jù)吸附量測(cè)定方法的不同，又可分為容量法與質(zhì)量法兩種。BET法基本原理BET吸附法的理論基礎(chǔ)是單分A容量法容量法通過精確測(cè)量吸附前后的壓強(qiáng)、體積和溫度，來計(jì)算不同相對(duì)壓強(qiáng)下氣體的吸附量。B重量法由直接稱量吸附劑與吸附質(zhì)重量，求出吸附劑的比表面積，這就是重量法。重量法是通過測(cè)量暴露于氣體或蒸氣中的固體試樣的質(zhì)量增加直接觀測(cè)被吸附氣體的量，往往用石英彈簧的伸長(zhǎng)長(zhǎng)度來測(cè)量其吸附量。和容量法比較，重量法可測(cè)量較大臂膀面積的吸附劑，對(duì)石英彈簧秤，要求被測(cè)吸附劑的比表面積約100m2/g以上。重量法測(cè)定比表面積的范圍是0.1~1000m2/g，納米粉的粒度范圍也在此之列。A容量法容量法通過精確測(cè)量吸附前后的壓強(qiáng)、體積C熱解吸色譜法和容量法、重量法不同。熱解吸色譜法是一種動(dòng)態(tài)方法，也就是說，吸附氣體處于流動(dòng)過程中，因此又稱動(dòng)態(tài)氣體吸附法。方法為納爾遜（Nelson）和埃格特森（Eggertsen）于1958年引入。由于操作簡(jiǎn)單和快速。在實(shí)際工作中已得到廣泛應(yīng)用。熱解吸色譜法和靜態(tài)氣體吸附法比較，熱解吸色譜法的優(yōu)點(diǎn)是明顯的：（1）比表面積測(cè)量范圍寬。（2）測(cè)量快速。（3）系統(tǒng)不再需要高真空，樣品預(yù)處理可直接在載氣流下進(jìn)行；廢棄了易碎和復(fù)雜的玻璃管系統(tǒng)；不再接觸有毒物質(zhì)汞。（4）參數(shù)自動(dòng)紀(jì)錄，操作簡(jiǎn)單。C熱解吸色譜法和容量法、重量法不同。熱解吸色(4)粉末表面能的測(cè)定概念：表面能是表面自由能（SurfaceFreeEnergy）的簡(jiǎn)稱，它是指生成1cm2新的固體表面所需作的等溫可逆功。

1)接觸角法測(cè)固體表面能A接觸角的測(cè)定①透過高度法②透過速度法B測(cè)固體表面能2)浸潤(rùn)熱法測(cè)固體表面能(4)粉末表面能的測(cè)定概念：表面能是表面自由能（Surfa①透過高度法將固體粒子以固定操作方法裝填在具有孔性管底的樣品玻管中。此管的底部可防止粒子漏失，但允許液體自由通過。讓管底接觸液面，液面在毛細(xì)力的作用下在管中上升。上升最大高度h由下式?jīng)Q定：（5-2）①透過高度法將固體粒子以固定操作方法裝填在具有孔

②透過速度法可潤(rùn)濕粉體的液體在粉體柱中上升可看作液體在毛細(xì)管中的流動(dòng)。Poiseulle公式給出了流體在管中流動(dòng)的速度與管的長(zhǎng)度、半徑、兩端壓力差及液體粘度間的關(guān)系。將此關(guān)系應(yīng)用于液體在粒子柱中上升的速度問題則得：

對(duì)于各種測(cè)定接觸角的方法，測(cè)量時(shí)都必須注意：足夠的平衡時(shí)間和恒定體系溫度。②透過速度法可潤(rùn)濕粉體的液體在粉體

將Good-Girifalco理論關(guān)系應(yīng)用于固液界面可以得出：

考慮到在氣液固三相共存的體系中，氣相含有液體的蒸氣，蒸氣可能吸附到固體表面上，使固體表面能變化。若以代表固體表面吸附層的表面壓，結(jié)合潤(rùn)濕方程：有：

B接觸角法測(cè)固體表面能將Good-Girifalc

2)浸潤(rùn)熱法測(cè)固體表面能將一固體浸入一液體中所放出的熱量稱之為浸潤(rùn)熱或潤(rùn)濕熱，一般用表示。潤(rùn)濕熱越大，說明固體和液體間的親和力越強(qiáng)。對(duì)于非極性固體，各種液體與它之間的相互作用都主要是色散力的作用，因而無論液體是極性的還是非極性的，所得潤(rùn)濕熱都很接近。而極性固體與液體間的相互作用的強(qiáng)弱乃至性質(zhì)都會(huì)隨液體的性質(zhì)不同而不同。

2)浸潤(rùn)熱法測(cè)固體表面能將一固體浸入一液體(5)粉末密度測(cè)定l）真密度

顆粒質(zhì)量用除去開孔和閉孔的顆粒體積除得的商值。真密度實(shí)際上就是粉末材料的理論密度；2）似密度（比重瓶密度）顆粒質(zhì)量與包括閉孔在內(nèi)的顆粒體積相除得到的商值。用比重瓶法測(cè)定的密度接近這種密度值，又稱為比重瓶密度。四步法3）有效密度（表觀密度）顆粒質(zhì)量用包括開孔和閉孔在內(nèi)的顆粒體積除得的密度值。顯然它比上述兩種密度值都準(zhǔn)。(5)粉末密度測(cè)定l）真密度粉末顆粒的顯微硬度，亦是采用普通的顯微硬度計(jì)測(cè)量金剛石角錐壓頭的壓痕對(duì)角線長(zhǎng)，經(jīng)計(jì)算得到的。顆粒的顯微硬度值，在很大程度上取決干粉末中各種雜質(zhì)與合金組元的含量以及晶格缺陷的多少，因此代表了粉末的塑性。(6)顯微硬度粉末顆粒的顯微硬度，亦是采用普通的顯微硬度計(jì)測(cè)2.2.3粉末的