ZnO制備實驗報告

超細氧化鋅的制備實驗報告實驗報告指導老師：翁永根班級：應111-3班組號：10組組員：實驗時間:2014年4月12日星期六一、 實驗目的運用無機化學基本原理和知識，查閱相關資料，提高綜合運用所學知識解決實際問題的能力以及創(chuàng)新能力；掌握從硫酸鋅溶液中，除去鐵、銅、鎳和鎘等雜質離子的原理和方法；了解ZnO的廣泛用途，良好性能及主要應用，查閱相關配方；綜合訓練無機制備、純化和定量分析的實驗技能。二、 實驗原理氧化鋅（ZnO）為白色或淺黃色微細粉末。難溶于水和醇，易溶于烯酸，氫氧化鈉和氯化銨溶液?；钚匝趸\和普通氧化鋅在化學成分上是相同的，它們的差異主要表現(xiàn)在物理性質上。活性氧化鋅具有力度小、比表面積大、熒光性、壓電性以及較強的吸水性和散射紫外線能力等許多獨特的物理、化學性質，因此顯示出優(yōu)越的性能和廣泛的應用前景。氧化鋅是一種常用的化學添加劑，易分散在橡膠和乳膠中，是天然橡膠、合成橡膠的補強劑，活性劑及硫化劑，也是白色膠料的著色劑和填充劑。膠料中加入活性氧化鋅后，能使橡膠具有良好的耐磨性，耐撕裂性和彈性。在化妝品中添加活性氧化鋅，既能屏蔽紫外線起到防曬作用，又能抗菌除臭。因此氧化鋅廣泛地應用于塑料、硅酸鹽制品、合成橡膠、潤滑油、油漆涂料、藥膏、粘合劑、食品、電池、阻燃劑等產(chǎn)品的制作中。氧化鋅的制備方法有很多，工業(yè)上常用氫氧化鋅、碳酸鋅或堿式碳酸鋅分解法。本實驗以鋅焙砂（主要成分為氧化鋅、鋅并含有少量鐵、銅、鉛、鎳、鎘等雜志，雜志均以氧化物形式存在）和硫酸為主要原料，以碳酸氫銨為沉淀劑，采用堿式碳酸鋅分解法制備活性氧化鋅。制備的活性氧化鋅可以應用于抗菌劑、除臭劑、防曬霜等的制備。三、 實驗儀器試劑儀器分析天平、普通天平、燒杯、洗瓶、玻璃棒、溫度計、濾紙、布氏漏斗、吸濾瓶、真空泵、廣泛pH試紙（1~14）、蒸發(fā)皿、表面皿、錐形瓶（250ml）、石棉網(wǎng)電爐、恒溫水浴鍋、烘箱、馬弗爐。2.試劑鋅焙砂10g、H2SO4(3mol/L)、KMnO4(0.1mol/L)、鋅粉0,1g.NH4HCO3(s)、氧化鋅粉末、h2o2。四、 實驗步驟酸解稱取10g鋅焙砂于錐形瓶中，加入48ml3mol/L的H2SO4；放在80°C水浴鍋中加熱約40min，加熱過程中不斷搖晃錐形瓶，直至錐形瓶中有極少量殘渣，加10ml去離子水，反應結束；將此溶液進行抽濾，加熱濾液。除Fe濾液加熱煮沸后，滴加0.1mol/L的KMnO4至顏色不再消失為止；調節(jié)pH值：加入2g左右氧化鋅粉末，至用pH試紙測得溶液pH達到4?5,使雜質離子生成沉淀。溶液煮沸3min后，減壓過濾；除重金屬將濾液加熱至70C，加入0.1g鋅粉，不斷攪拌，反應5min后減壓過濾；制備ZnO在上述溶液中加入蒸餾水稀釋至100ml，然后在低于35C下，分批加入稱取的NH4HCO3，不斷攪拌10min;減壓過濾，充分洗滌濾餅；將洗滌后的濾餅在烘箱內200C烘干；將干燥后的半成品放入馬弗爐里350C煅燒；冷卻后，取出樣品，稱重。五、 實驗現(xiàn)象及數(shù)據(jù)記錄1.實驗數(shù)據(jù)記錄及處理名稱鋅焙砂氧化鋅鋅粉碳酸氫銨質量(g)10.002.080.1013.12

2.實驗現(xiàn)象記錄實驗步驟實驗現(xiàn)象稱取10g鋅焙砂于錐形瓶中，加入48ml3mol/L的H2SO4有難聞氣味，溶液變?yōu)闇啙岬陌咨诹蛩徜\溶液(粗溶液)中滴加0.1mol/L的KMnO4至顏色不再消失滴加高錳酸鉀溶液后溶液顏色變深調節(jié)pH值，過濾加入氧化鋅后顏色變淺，濾液為黃色加入過氧化氫，去除過量的錳離子加入過氧化氫產(chǎn)生氣泡，冷卻后生成黃色沉淀，過濾后濾液為澄清的無色透明分批加入nh4hco3有大量的白色泡沫狀的物質產(chǎn)生，后產(chǎn)生的白色泡沫狀物質逐漸減少，溶液最后變?yōu)榘咨吵頎畹奈镔|。3.產(chǎn)品外觀：白色粉末狀六、 注意事項加熱除雜質時一定要注意補充水分，防止溶液蒸干。堿式碳酸鋅的煅燒溫度與時間將會影響產(chǎn)品的質量與活性。煅燒溫度過高，時間過長，易使產(chǎn)品燒結，影響產(chǎn)品活性。溫度太低，時間太短，又不能使其完全分解，所以控制合適的溫度與時間很重要。EDTA溶液應當貯存在聚乙烯塑料瓶或硬質玻璃瓶中，若貯存于軟質玻璃瓶中，會不斷溶解玻璃中的Ca2+形成CaY2-，使EDTA的濃度不段降低。七、 思考題1.用KMnO4溶液除鐵過程中，理論上PH應控制在什么范圍？你認為在實際生產(chǎn)過程中應控制在什么范圍？若溶液PH低于或高于你想要的PH范圍，應如何處理？金屬氧化物開始沉淀時的PH沉淀完全時的PH分子式Ksp金屬離子濃度1mol/L金屬離子濃度0.1mol/L金屬離子濃度<10-5

Zn(OH)23x10-175.76.28.24Fe(OH)24.87x10-175.86.348.34Fe(OH)32.79x10-391.151.482.81理論上要使Fe3+完全沉淀而Zn2+不至于形成沉淀，pH應控制在3.2?5.28之間。實際生產(chǎn)中PH應控制在5.0?5.4；因為酸度太高會嚴重腐蝕生產(chǎn)設備。若溶液