水熱法制備納米材料

1、實(shí)驗(yàn)名稱：水熱法制備納米TiO2水熱法屬于液相反應(yīng)的范圍，是指在特定的密閉反應(yīng)器中采用水溶液作為反應(yīng)系統(tǒng)，通過對反應(yīng)系統(tǒng)加熱、加壓而進(jìn)行無機(jī)合成與資料辦理的一種有效方法。在水熱條件下可以使反應(yīng)得以實(shí)現(xiàn)。在水熱反應(yīng)中，水既可以作為一種化學(xué)組分起反應(yīng)并參加反應(yīng)，又可以是溶劑和膨化促進(jìn)劑，同時(shí)又是一種壓力傳達(dá)介質(zhì)，經(jīng)過加速浸透反應(yīng)和控制其過程的物理化學(xué)因素，實(shí)現(xiàn)無機(jī)化合物的形成和改進(jìn)。水熱法在合成無機(jī)納米功能資料方面擁有以下優(yōu)勢：明顯降低反應(yīng)溫度（100-240）；可以以單一步驟完成產(chǎn)物的形成與晶化，流程簡單；可以控制產(chǎn)物配比；制備單一相資料；成實(shí)情對較低；簡單獲取取向好、圓滿的晶體；在生長的晶體中

2、，能均勻地混淆；可調(diào)治晶體生成的環(huán)境氣氛。一實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼J(rèn)識水熱法的基本看法及特點(diǎn)。掌握高溫高壓下水熱法合成納米資料的方法和操作的注意事項(xiàng)。熟悉XRD操作及納米資料表征。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，提高解析問題和解決問題的能力。二實(shí)驗(yàn)原理水熱法的原理是：水熱法制備粉體的化學(xué)反應(yīng)過程是在流體參加的高壓容器中進(jìn)行，高溫時(shí)，密封容器中有必然填充度的溶媒膨脹，充滿整個容器，從而產(chǎn)生很高的壓力。為使反應(yīng)較快和較充分的進(jìn)行，平時(shí)還需要在高壓釜中加入各種礦化物。水熱法一般以氧化物或氫氧化物（新配置的凝膠）作為前驅(qū)物，他們在加熱過程中溶解度隨溫度的高升而增加，最后以致溶液過飽和并漸漸形成更牢固的氧化物新相。反應(yīng)過程的驅(qū)動力

3、是最后可溶的的前驅(qū)物或中間產(chǎn)物與牢固氧化物之間的溶解度差。三實(shí)驗(yàn)器材實(shí)驗(yàn)儀器：10ml量筒；膠頭滴管；50ml燒杯；高壓反應(yīng)釜；烘箱；恒溫磁力攪拌器。實(shí)驗(yàn)試劑：無水TiCl4；蒸餾水；無水乙醇。四實(shí)驗(yàn)過程取10mL量筒,50mL的燒杯洗凈并完整干燥。取合適冰塊放入燒杯中，并加入必然的蒸餾水形成20mL的冰水混淆物，用恒溫磁力攪拌器攪拌，速度適中。3.用量筒量取2mL的無水TiCl4，緩慢滴加到冰水混淆物中。連續(xù)攪拌10min,即可獲取TiO2的乳濁液。將制得的乳濁液放入到高壓反應(yīng)釜內(nèi)，在120的控溫烘箱中反應(yīng)5h后取出。取出樣品自然冷卻后，用蒸餾水沖洗3次，無水乙醇沖洗1次，抽濾，干燥后稱重M

4、2。將干燥的樣品進(jìn)行XRD衍射，得出衍射圖。五數(shù)據(jù)記錄與辦理產(chǎn)率計(jì)算：理論產(chǎn)量M1=實(shí)質(zhì)產(chǎn)量M2=則TiO2的產(chǎn)率=實(shí)質(zhì)產(chǎn)量理論產(chǎn)量即：P%=%2.將實(shí)驗(yàn)獲取的樣品進(jìn)行XRD衍射，得出衍射圖以下：TiO2XRD衍射圖橫坐標(biāo)表示角度，縱坐標(biāo)表示峰強(qiáng)度。六思慮題1什么是水熱法水熱法又稱熱液法,屬液相化學(xué)法的范圍。是指在密封的壓力容器中,以水為溶劑,在高溫高壓的條件下進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)。水熱反應(yīng)依據(jù)反應(yīng)種類的不同樣可分為水熱氧化、水熱還原、水熱積淀、水熱合成、水熱水解、水熱結(jié)晶等。其中水熱結(jié)晶用得最多。原理:水熱結(jié)晶主若是溶解再結(jié)晶機(jī)理。利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的的物質(zhì)溶解，或反

5、應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物，經(jīng)過控制高壓釜內(nèi)溶液的溫差使產(chǎn)生對流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體的方法。水熱法的特點(diǎn)是什么1）合成的晶體擁有晶面，熱應(yīng)力較小，內(nèi)部弊端少；2）密閉的容器中進(jìn)行，無法觀察生長過程，不直觀；3）設(shè)備要求高（耐高溫高壓的鋼材，耐腐化的內(nèi)襯）、技術(shù)難度大（溫壓控制嚴(yán)格）、成本高；4）安全性能差。3水熱法生產(chǎn)的特點(diǎn)是什么水熱法生產(chǎn)的特點(diǎn)是粒子純度高、分別性好、晶形好且可控制，生產(chǎn)成本低。用水熱法制備的粉體一般無需燒結(jié),這就可以防備在燒結(jié)過程中晶粒會長大而且雜質(zhì)簡單混入等弊端。影響水熱合成的因素有哪些溫度的高低、升溫速度、攪拌速度以及反應(yīng)時(shí)間等。七實(shí)驗(yàn)心得本次實(shí)驗(yàn)最大的領(lǐng)悟是不用然要全部一致做一個實(shí)驗(yàn)，若是感覺自己的實(shí)驗(yàn)方案的確可行，可以進(jìn)行合適的試一試。實(shí)驗(yàn)時(shí)需要認(rèn)識試劑樣品、實(shí)驗(yàn)儀器的使用說明，比方TiCl4，它在移取過程中簡單接觸空氣中的水分形成酸霧，這就要求在通風(fēng)廚內(nèi)操作，而且使用來移取的量筒和膠頭滴管必定干燥。將其加到冰水混淆物過程中需要慢慢加入。又比方XRD，因?yàn)樗臏y試成本高，所以盡量排好隊(duì)一起測