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1、從茶葉中提取咖啡因一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性質(zhì); 掌握用索氏提取器提取有機(jī)物的原理和方法;進(jìn)一步熟悉萃取、蒸餾、升華等的基本操作。 二、實(shí)驗(yàn)原理 咖啡因(又稱咖啡堿、茶素),1820年由林格最初從咖啡豆中提取得到,其后在茶葉,冬青茶中亦有發(fā)現(xiàn); 1895 1899 年由易 費(fèi)斯歇及其學(xué)生首先完成合成過(guò)程。工業(yè)生產(chǎn)上,我國(guó)在1950年從茶葉中提取,1958年采用合成法生產(chǎn)。 咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用,因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復(fù)方阿司匹林(APC)等藥物的組分之一。 咖啡因?yàn)猷堰实难苌铮浠瘜W(xué)名稱為1,3,7-三甲基-2,

2、6-二氧嘌呤 ??Х纫蜞堰?【性狀與穩(wěn)定性】咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)闊o(wú)色針狀晶體,在100時(shí)即失去結(jié)晶水,并開(kāi)始升華,在120升華顯著,178升華很快。三、主要儀器與試劑 儀器 電熱套、球型索氏提取器(套)、蒸餾儀器(套)、燒杯、蒸發(fā)皿、漏斗、 棉花、濾紙、等 試劑 茶葉、95%乙醇、生石灰四、實(shí)驗(yàn)裝置圖 蒸餾裝置圖索式提取裝置圖五、實(shí)驗(yàn)操作 1、粗提:a、儀器安裝:使用索氏提取器,注意回流管。b、連續(xù)萃取:稱取10g茶葉,研細(xì),用濾紙包好,放入索氏提取器的套筒中,用120mL95%乙醇水浴加熱連續(xù)萃取23h。五、實(shí)驗(yàn)操作 c、蒸餾濃縮:待

3、剛好發(fā)生虹吸后,把裝置改為蒸餾裝置,蒸出大部分乙醇。d、加堿中和:趁熱將殘余物傾入蒸發(fā)皿中,拌入34g生石灰,使成糊狀。蒸氣浴加熱,不斷攪拌下蒸干。五、實(shí)驗(yàn)操作 e、焙炒除水:將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上,壓碎塊狀物,小火焙炒,除盡水分。2、純化:a、儀器安裝:安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發(fā)皿上,并在濾紙上扎一些小孔,再罩上口徑合適的玻璃漏斗。b、初次升華:220砂浴升華。刮下咖啡因。C、再次升華:殘?jiān)?jīng)拌和后升高砂浴溫度升華。合并咖啡因。稱重后測(cè)定熔點(diǎn)。純凈咖啡因熔點(diǎn)為234.5。3、檢驗(yàn):六、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng) 1、索氏提取器為配套儀器,其任一部件損壞將會(huì)導(dǎo)致整套儀器的報(bào)廢,特別是虹吸管極易折斷,所以在安裝儀器和實(shí)驗(yàn)過(guò)程中須特別小心。2、用濾紙包茶葉末時(shí)要嚴(yán)實(shí),防止茶葉末漏出堵塞虹吸管;濾紙包大小要合適,既能緊貼套管內(nèi)壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。3、若套筒內(nèi)萃取液色淺,即可停止萃取。4、濃縮萃取液時(shí)不可蒸得太干,以防轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移,

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