儀器分析化學(xué)期末考試試題及答案

1、2009-2010 學(xué)年度第一學(xué)期儀器分析考試答案（A）一、填空題(20 分，每空 1 分）1。 常用的原子化方法分為火焰原子化和非火焰原子化.2。 紫外吸收光譜基本上反映的是分子中生色團(tuán)及助色團(tuán)的特征所以它在研究化合物的結(jié)構(gòu)中所起的主要作用是推測(cè)官能團(tuán)以及共軛體系的大小。3。 H2O 的振動(dòng)自由度是3，在IR 圖上出現(xiàn)3個(gè)吸收帶。4。 氣相色譜中兩組分能否很好的分離主要決定于 固定相 的選擇,其次決定于 實(shí)操作條件 的選擇,定性分析的依據(jù)是 保留值 ,定量分析的依據(jù)是 峰面積。5. 原子吸收法是用 空心陰極燈 作為光源的，它的陰極由 被測(cè) 元素的材料組成，該光源屬于一種 銳線光源。6。 原子

2、吸收分析中的干擾主要有 物理，化學(xué)， 電離， 譜 和 背景。7.以測(cè)量沉積與電極表面的沉積物的質(zhì)量為基礎(chǔ)的方法稱為電重量分析法二、選擇題（40 分每題2 分)1。 水分子有幾個(gè)紅外譜帶,波數(shù)最高的譜帶對(duì)應(yīng)于何種振動(dòng) ( C)(A） 2 個(gè)，不對(duì)稱伸縮 （B） 4 個(gè)，彎曲 (C） 3 個(gè),不對(duì)稱伸縮 (D) 2 個(gè)，對(duì)稱伸縮2. 礦石粉末的定性分析，一般選用下列哪種光源為好( B ）(A）交流電弧 （B）直流電弧 (C）高壓火花 （D） 等離子體光源3。 原子吸收分析法中測(cè)定銣（Rb）時(shí)，加入 1%鈉鹽溶液其作用是（ C ）（A）減少背景 （B）提高火焰溫度 （C）減少銣電離 （D)提高Rb+

3、的濃度4. 反應(yīng)色譜柱柱型特性的參數(shù)是（ D )（A）分配系數(shù) （B)分配比 （C）相比 (D）保留5。 在極譜分析中，所謂可逆波指的是（ A）（A)氧化波與還原波具有相同的半波電位 （B)氧化波半波電位為正，還原波半波電位為負(fù) （C）氧化波半波電位為負(fù)，還原波半波電位為正 （D）都不是6。 光譜儀的線色散率常用其倒數(shù)來表示，即 mm,此數(shù)值愈小，表示此儀器色散率愈( A ）(A)大 （B） 小 （C)不確定 （D）恒定7. 空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線寬度影響最大的因素是（C)（A）陰極材料 （B）填充氣體 (C)燈電流 （D）陽極材料8。 在吸光光度分析中，需要選擇適宜的讀數(shù)范圍，這是由于(A）(

4、A）吸光度A=0.70 020 時(shí)，誤差最小吸光度A=10% 80%時(shí)，誤差最?。–）吸光度讀數(shù)越小，誤差越小吸光度讀數(shù)越大，誤差越小( D ）（A） CO(B）H2O(C)SO2（D） H2某化合物在紫外光區(qū)未見吸收帶，在紅外光譜的官能團(tuán)區(qū)34003200cm-1 ,則該化合物最可能是（C ）(A） 醛（B)伯胺（C） 醇（D） 酮在電位滴定中，以 2E/V2V（E ,V 為滴定劑體積）,終點(diǎn)為(A） 2E/V2 為最正值時(shí)的點(diǎn)（B） 2E/V2 為最負(fù)值時(shí)的點(diǎn)（C） 2E/V2 為零時(shí)的點(diǎn)（D） 2E/V2 接近零時(shí)的點(diǎn)(C）（A） 原子的熱運(yùn)動(dòng)原子在激發(fā)態(tài)時(shí)的停留時(shí)間（C) 原子與其它粒

5、子的碰撞（D）原子與同類原子的碰撞根據(jù)色譜速率理論，當(dāng)載氣流速較低時(shí)，影響柱效的主要因素是）(A） 分子擴(kuò)散（B） 渦流擴(kuò)散(C) 傳質(zhì)阻力 (D） 柱長(zhǎng)下列化合物中含有躍遷的化合物是（ B）（A） 一氯甲烷（B） 丙酮 （C） 丁二烯 (D） 二甲苯ClCH=CH2(190nm)比H2C=CH2（185nm）吸收波長(zhǎng)長(zhǎng)其主要原因是（ B）（A） 共軛作用(B） 助色作用 溶劑效應(yīng)中介效應(yīng)16。 下列參數(shù)中,會(huì)引起分配系數(shù)變化的是（B )(A）柱長(zhǎng)縮短 (B）固定相改變(C)流動(dòng)相速度增加 （D）相比減小17。不能被氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)的組分是（A）(A） 四氯化碳（B）烯烴（C） 烷烴 （D）

6、醇系物18。 不影響速率方程式中分子擴(kuò)散項(xiàng)大小的因素（ D )（A） 載氣流速 （B） 載氣相對(duì)分子質(zhì)量 (C） 柱溫(D） 柱長(zhǎng)電位分析法主要用于低價(jià)離子測(cè)定的原因是（A） 低價(jià)離子的電極易制作，高價(jià)離子的電極不易制作 （）高價(jià)離子的電極還未研制出來 (）能斯特方程對(duì)高價(jià)離子不適用 （D）測(cè)定高價(jià)離子的靈敏度低和測(cè)量的誤差大氣相色譜法測(cè)定啤酒中微量硫化物的含量，最合適的檢測(cè)器（C ）（A）熱導(dǎo)池（B）電子捕獲（C）火焰光度紫三、簡(jiǎn)答題（20 分每題5 分）1。 原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置由哪幾部分構(gòu)成？其主要作用是什么？3。 請(qǐng)預(yù)測(cè)在正相色譜與反相色譜體系中，組分的出峰次序。4。 在極譜分

7、析法中，為什么要使用汞微電極？1。 答:原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置通常包括光源,分光儀和檢測(cè)器三部分。光源作用是提供能量,使物質(zhì)蒸發(fā)和激發(fā)。分光儀作用是把復(fù)合光分解為單色光，即起分光作用。檢測(cè)器是進(jìn)行光譜信號(hào)檢測(cè)。2。 答：控制電位庫侖分析法是直接根據(jù)電解過程中所消耗的電量來求得被測(cè)物質(zhì)含量的方法。而控制電流庫侖分析法即庫侖滴定法是以100的電流效率進(jìn)行電解，使在電解中 產(chǎn)生一種物質(zhì)（庫侖滴定劑），.3。 答極性弱的組分，在流動(dòng)相中溶解度較大， 因此 k 值小，先出峰。極性強(qiáng)的組分，在固定相中的溶解度較大，因此k 在反相色譜中組分的出峰次序?yàn)?極性弱的組分在固定相上的溶解度大，k 值大,后出

8、峰。而極性強(qiáng)的組分在流動(dòng)相中的溶解度大，k 值小，所以先出峰。4。 答：因?yàn)楣㈦姌O具有如下一些優(yōu)點(diǎn)：.測(cè)定.氫在汞電極上有較大的過電位，其析出電位一般負(fù)于1.2V氫波也不產(chǎn)生干擾。四、計(jì)算題(126 分)1. 已知物質(zhì)A 和B 3000 cm 16.40 min 1763 130 1.11 min 1.21 （1)柱的分離度；（2）柱的平均塔板數(shù)；(3）達(dá)到 1.5 分離度所需的柱長(zhǎng)度。解 ：（1）柱的分離度R = 2（17。63 16.40）/（1。11 + 1。21)= 1.06（2）柱的平均塔板數(shù)n = 16 （16.40 3493 n = 16 （17.63 /1.21）2 = 33

9、97 n = (3493 + 2 = 3445（3)達(dá)到 1.5 分離度所需的柱長(zhǎng)度R1 / R2 = ( n1 / n2 )1/2n2 = 3445 （1。5 / 1。06）2 = 6898L = nH = 6898(300 /3445） = 60 cm2。 將Cl-0010molL-1 Cl為 0.200VCl測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為 0.318V。計(jì)算未知液中Cl（,Cl 電極作正極）解:根據(jù)pH 計(jì)算公式Cx=1。010-5molL1五、推斷題（8 分)某化合物的分子式為C8H7N，試根據(jù)其紅外光譜圖，推測(cè)其結(jié)構(gòu).2009-2010 學(xué)年度第一學(xué)期儀器分析考試答案（B）一、填空題（20 分，每空

10、1 分)1. 原子吸收分光光度計(jì)主要由光源，原子化器，單色器及檢測(cè)顯示系統(tǒng)四個(gè)部分組成。2。 pH 玻璃電極屬于非晶體膜電極電極，氟電極屬于單晶膜電電極。3。 常用的原子化方法分為火焰原子化和非火焰原子化。4。 在進(jìn)行光譜定性分析時(shí)，夾縫寬度小_，原因是 減小譜線間重疊干擾；而在定量分析是，夾縫寬度宜,原因提高譜線強(qiáng)。5。 當(dāng)羰基鄰位連有電負(fù)性大的原子或吸電子基團(tuán)時(shí)，由于誘導(dǎo)效應(yīng)使特征頻率 減小 。隨著取代原子電負(fù)性的增大或取代數(shù)目的增加，誘導(dǎo)效應(yīng)越 強(qiáng) ，吸收峰向 小 波數(shù)移動(dòng)的程度越顯著。6。 紫外吸收光譜基本上反映的是分子中生色團(tuán)及助色團(tuán)的特征所以它在研究化合物的結(jié)構(gòu)中所起的主要作用是推

11、測(cè)官能團(tuán)以及共軛體系的大小.7。 H2O 的振動(dòng)自由度是3，在IR 圖上出現(xiàn)3個(gè)吸收帶二、選擇題（40 分，每題2 分)1. 下列分子中，不能產(chǎn)生紅外吸收的是（D ）（A） CO（B）H2O（C） SO2(D） H22。 丙酮的紫外吸收光譜中，對(duì)于吸收波長(zhǎng)最大的那個(gè)吸收峰，在下列四種溶劑中吸收波長(zhǎng)最短的是（ D ）（A） 環(huán)己烷（B） 氯仿（C） 甲醇（D） 水3。 某化合物在紫外光區(qū)未見吸收帶，在紅外光譜的官能團(tuán)區(qū) 34003200cm-1 有寬而強(qiáng)的吸收帶，則該化合物最可能是（ C ）（A) 醛(B） 伯胺（C)醇 酮原子吸收光譜線的絡(luò)侖磁變寬是由下列那種原因產(chǎn)生的（A）原子的熱運(yùn)動(dòng)原子在

12、激發(fā)態(tài)時(shí)的停留時(shí)間（C）原子與其它粒子的碰撞（D）原子與同類原子的碰撞( B ）（A） 化學(xué)計(jì)量火焰（B) 貧燃火焰（C) 電火花(D） 富燃火焰6。 在電位滴定中，以2E/V2V（E 為電位，V 為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線，滴定終點(diǎn)為（C）（A） 2E/V2 為最正值時(shí)的點(diǎn)（B） 2E/V2為最負(fù)值時(shí)的點(diǎn)（C） 2E/V2 為零時(shí)的點(diǎn)(D)2E/V2接近零時(shí)的點(diǎn)氣相色譜法測(cè)定啤酒中微量硫化物的含量，最合適的檢測(cè)器（C )（A）熱導(dǎo)池(B）電子捕獲（C）火焰光度（D）紫外衡量色譜柱效能的指標(biāo)是（C）（A）相對(duì)保留值（B)分離度（C）塔板數(shù)分配系數(shù)下列化合物中含有n*，*,躍遷的化合物是（

13、B）一氯甲烷（B）丙酮 （C) 丁二烯 二甲苯ClCH=CH （190nm）比H C=CH (185nm）吸收波長(zhǎng)長(zhǎng)5nm，其主要原因是（ B）222（A） 共軛作用（B） 助色作用（C） 溶劑效應(yīng)（D）中介效應(yīng)。 SO2 分子的紅外活性震動(dòng)形式數(shù)目為（ B)：（A） 2（B）3（C） 4（D）512. 某化合物的紅外光譜上30002800cm1、1450cm1、1375cm-1 和 720cm1 等處有要吸收帶，該化合物可能是 （ A）（A） 烷烴（B)烯烴 （C) 炔烴 (D)芳烴13。 在原子吸收光譜法中，對(duì)光源進(jìn)行調(diào)制的目的是（ C ）（A）校正背景干擾 （B）消除物理干擾（C）消除原

14、子化器的發(fā)射干擾（D)消除電離干擾( C)（A） 火焰中待測(cè)元素發(fā)射的譜線（B）火焰中干擾元素發(fā)射的譜線(C）火焰中產(chǎn)生的分子吸收（D）光源產(chǎn)生的非振線會(huì)引起分配系數(shù)變化的是 ）(A）柱長(zhǎng)縮短 (B）固定相改變(C)流動(dòng)相速度增加（D)相比減小16。不能被氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)的組分是（A）（A）四氯化碳（B）烯烴（C） 烷烴 （D) 醇系物17。 不影響速率方程式中分子擴(kuò)散項(xiàng)大小的因素（ D ）（A） 載氣流速 （B） 載氣相對(duì)分子質(zhì)量 (C) 柱溫 柱長(zhǎng)熒光分析法是通過測(cè)(C） 而達(dá)到對(duì)物質(zhì)的定性或定量分析。（A） 激發(fā)光(B） 磷光（C) 發(fā)射光 散射光1mV 時(shí)，引起的測(cè)量相對(duì)誤差（A )。

15、9%7.8%783.93.978提高庫侖滴定準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素之一( D(A）保持電壓恒定 （B）保證足夠的電解時(shí)間（C）加入支持電解質(zhì)保證高的電流效三、簡(jiǎn)答題（20 分，每題5 分）1. 原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置由哪幾部分構(gòu)成？其主要作用是什么?2。 控制電位庫侖分析法和庫侖滴定法在分析原理上有何不同？3. ,并指明電極的正負(fù)。（)Cu|C2+|Zn 4。 在極譜分析法中，為什么要使用汞微電極？1. 光源作用是提供能量，使物質(zhì)蒸發(fā)和激發(fā)。分光儀作用是把復(fù)合光分解為單色光，即起分光作用。檢測(cè)器是進(jìn)行光譜信號(hào)檢測(cè)。2方法。而控制電流庫侖分析法即庫侖滴定法是以,使在電解中產(chǎn) 庫侖滴定劑庫侖滴定劑

16、與被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行定量化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn) 可借助于指示劑或其它電化學(xué)方法來指示。3。 解：根據(jù)兩個(gè)電極反應(yīng)，分別求得其電極電位為：和電池的電動(dòng)勢(shì)為：Ecell 0,故銅電極為正極，鋅電極為負(fù)極。4. 答：因?yàn)楣㈦姌O具有如下一些優(yōu)點(diǎn)：重現(xiàn)性好。定。氫在汞電極上有較大的過電位，其析出電位一般負(fù)于 1.2V,氫波也不產(chǎn)生干擾.四、計(jì)算題（12 6 分）1. 已知物質(zhì)A 和B 30.00 cm 1640 min 1763 min.不被保留組分通過該柱的時(shí)間為 1.30 min。峰底寬度分別為 1.11 min 和 1.21 min，計(jì)算：柱的分離度；柱的平均塔板數(shù)；1.5 解 ：(1）柱的分離度R = 2（17.63 - 16.40）/（1。11 + 1.21)= 1.06(2）柱的平均塔板數(shù)n = 16 （16。40 /1.11)2 = 3493 n = 16 （17。63 /1.21)2 = 3397 n = （3493 + 3397）/ 2 = 3445（3）達(dá)到 1.5 分離度所需的柱長(zhǎng)度R1 / R2 = ( n1 / n2 )1/2n2 = 3445 （1.5 / 1.06）2 = 6898L = nH = 6898 （300 /3445) =