掃描電子顯微鏡原理部分

1、掃描電子顯微鏡原理部分 1目 錄一、電子顯微鏡簡述二、掃描電子顯微鏡 1、結構 2、成像原理及實例 3、影響圖像好壞的因素三、X射線能譜儀2一、簡述普通光學顯微鏡的分辨率的極限值是2000（1=10nm）。電子顯微鏡利用電子束成像，其波長比光波短10萬倍以上，因此分辨率能夠大大提高。 肉眼可見物體的范圍: 0.10.2mm 光學顯微鏡可見的范圍: 0.2m 掃描電子顯微鏡可見的范圍: 10nm 透射電子顯微鏡可見的范圍: 0.1nm殷敬華,莫志深.現(xiàn)代高分子物理學M.北京:科學出版社,2001.3透射電子顯微鏡（TEM）1939年掃描電子顯微鏡（SEM）1965年電子顯微鏡（EM）1932年4

2、1932年，德國的Ruska和Knoll研制出第一臺電子顯微鏡殷敬華,莫志深.現(xiàn)代高分子物理學M.北京:科學出版社,2001.51937年，德國的Manfred von Ardenne研制出第一臺掃描電子顯微鏡殷敬華,莫志深.現(xiàn)代高分子物理學M.北京:科學出版社,2001.1965年，Cambrige Scientific Instrument Company研制出第一臺商用SEM6掃描電鏡的優(yōu)點1、能夠直接觀察大尺寸試樣的表面2、試樣在樣品室中的自由度非常大3、觀察的視場大4、圖像景深大、立體感強5、對厚塊試樣可得到高分辨率圖像6、輻照對試樣表面的污染小7、能夠進行動態(tài)觀察（如動態(tài)拉伸、壓

3、縮、彎曲、升降溫等）8、能獲得與形貌相對應的多方面信息9、在不犧牲掃描電鏡特性的情況下擴充附加功能。吳立新,陳芳玉.現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展及其在材料科學中的應用A.武鋼技術,2005(06)7二、掃描電子顯微鏡8電子與試樣作用產生的物理信息9二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品原子的核外電子。二次電子像主要反映表面的形貌特征。背散射電子：是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。背散射電子像主要反映樣品表面的成分特征。特征X射線：高速電子撞擊材料后，材料內層電子形成空位，外層電子向空位躍遷會輻射X射線。不同材料X射線波長不同，所以叫特征X射線。10掃描電鏡的工作過程掃描

4、發(fā)生器探測器顯示器（顯像管）磁場控制放大器電子槍聚光鏡掃描線圈真空系統(tǒng)樣品臺光闌電子光學系統(tǒng)（鏡筒）電子信號的收集與處理系統(tǒng)電子信號的顯示與記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)電源系統(tǒng)111、電子光學系統(tǒng)（鏡筒）樣品 二次電子 探測器 真空泵 真空泵 掃描線圈電子槍聚光鏡光柵組成：電子槍、聚光鏡、掃描線圈、光柵、樣品室等。作用：將電子槍產生的電子束聚焦成亮度高、直徑小的入射電子束，來轟擊樣品，使樣品產生各種物理信號。122、電子信號的收集與處理系統(tǒng)作用：收集、探測樣品在入射電子束作用下產生的各種物理信號（如二次電子、背散射電子），并進行放大。張新言,李榮玉.掃描電鏡的原理及TFT-LCD生產中的應用B.現(xiàn)代顯示,

5、2010(01).133、電子信號的顯示與記錄系統(tǒng)作用：將信號的收集與處理系統(tǒng)輸出的調制信號轉換為能在顯像管上顯示的圖像。顯像管熒光屏上的任一點亮度與試樣表面上相應點發(fā)出的二次電子數(shù)一一對應，結果在熒光屏上形成一試樣表面的像。張新言,李榮玉.掃描電鏡的原理及TFT-LCD生產中的應用B.現(xiàn)代顯示,2010(01).144、真空系統(tǒng)作用：掃描電鏡靠電子來掃描物體表面來成像，空氣的存在會使電子束變形，影像掃描效果。5、電源系統(tǒng)作用：供給各部件所需的特定電源。張新言,李榮玉.掃描電鏡的原理及TFT-LCD生產中的應用B.現(xiàn)代顯示,2010(01).151、電子光學系統(tǒng)（鏡筒）：鏡筒的作用是產生很細的

6、電子束，并使該電子束聚焦于樣品表面進行掃描，同時激發(fā)出各種信號。2、電子信號的收集與處理系統(tǒng)：在樣品室中，掃描電子束與樣品發(fā)生相互作用后產生多種信號，其中最主要的是二次電子，它們經(jīng)聚焦、加速后打到探測器上，形成信號，此信號反映試樣表面的形貌、成分。經(jīng)放大后送至顯像管。3、電子信號的顯示與記錄系統(tǒng)：顯像管熒光屏上的任一點亮度與試樣表面上相應點發(fā)出的二次電子數(shù)一一對應，結果在熒光屏上形成一試樣表面的像。4、真空系統(tǒng)：掃描電鏡靠電子來掃描物體表面來成像?？諝獾拇嬖跁闺娮邮冃危跋駫呙栊Ч?。張新言,李榮玉.掃描電鏡的原理及TFT-LCD生產中的應用B.現(xiàn)代顯示,2010(01).16二次電子像：當

7、樣品中存在突起小顆粒或夾角時，這些部位處的電子離開表層的機會更多，即在電子束作用下產生比其余部位高得多的二次電子信號強度，所以在掃描像上會有異常亮的襯度。背散射電子像：樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的電子束較多，導致熒光屏上得圖較亮。成像原理17Lei Nie,Jun Fu* et al. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces. 125(2015)51.18Baosheng Xu,Changqing Hong* et al. Surface & Coatings Technology 270 (2015) 109SiO2 ZrO2 ZrSiO419

8、三、影響SEM圖像好壞的因素（三要素及焦深）電鏡三要素分辨率放大倍數(shù)襯度焦深董炎明.高分子分析手冊M.北京:中國石化出版社,2004.201、分辨率SEM的分辨率主要受到電子束直徑的限制，這里電子束直徑指聚焦后掃描在樣品上的照射點的尺寸，通俗講就是掃描面積。掃描面積越小，分辨率越大。但分辨率不能單純地靠減小電子束直徑無限增大。一方面，因為磁透鏡材料的缺陷，總是存在一定的球差、色差等，現(xiàn)在一般電子束直徑局限于5nm左右，很難再減?。涣硪环矫?，電子束越小，信噪比越小。董炎明.高分子分析手冊M.北京:中國石化出版社,2004.212、放大倍數(shù)以屏幕分辨率為0.1mm為例，目前電子束的直徑為5nm，可

9、以算出SEM的最大放大倍數(shù)為2萬左右。董炎明.高分子分析手冊M.北京:中國石化出版社,2004.223、襯度董炎明.高分子分析手冊M.北京:中國石化出版社,2004.殷敬華,莫志深.現(xiàn)代高分子物理學M.北京:科學出版社,2001.掃描電鏡的襯度表面形貌襯度（反差）原子序數(shù)襯度（反差）電壓襯度（反差）23電壓襯度：當電子束照射到具有一定電位分布的試樣時，由于負電位發(fā)射二次電子多，正電位少，因此產生電壓襯度。表面形貌襯度：樣品表面的突起小顆?；驃A角對二次電子產額有特別的貢獻。原子序數(shù)襯度：背散射電子、吸收電子、X射線，對微區(qū)內原子序數(shù)的差異相當敏感，而二次電子不敏感。董炎明.高分子分析手冊M.北京

10、:中國石化出版社,2004.殷敬華,莫志深.現(xiàn)代高分子物理學M.北京:科學出版社,2001.244、焦深焦深，是焦點深度的簡稱，即縱向的分辨率。焦深大意味著能使不平整性大得表面上下都能聚焦，是光學顯微鏡的300-600倍。董炎明.高分子分析手冊M.北京:中國石化出版社,2004.25Qiang Wang,Jun Fu* et al. Soft Matter. 2012,8,6048.26三、X射線能譜儀（Energy Dispersive Spectrometer）X射線能譜儀是掃描電鏡最重要的附件之一。優(yōu)點是可以分析微小區(qū)域（幾個微米）的成分，并且可以不用標樣、分析速度快。雖然分辨率較低，但

11、足以勝任常規(guī)研究工作。27EDS與XPS的區(qū)別EDSXPS名稱Energy Dispersive SpectrometerX-ray Photoelectron Spectroscopy翻譯X射線能譜儀X射線光子能譜分析檢測特征X射線光電子檢測深度100-1000nm5-10nm精度一般高28主要參考文獻(1)殷敬華,莫志深.現(xiàn)代高分子物理學M.北京:科學出版社,2001.(2)吳立新,陳芳玉.現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展及其在材料科學中的應用A.武鋼技術,2005(06)(3)張新言,李榮玉.掃描電鏡的原理及TFT-LCD生產中的應用B.現(xiàn)代顯示,2010(01).(4)Lei Nie,Jun Fu* et al. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces. 125(201