實(shí)驗4 石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測定

1、 教學(xué)內(nèi)容及課時安排實(shí)驗4石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測定（克利夫蘭開口杯法）3學(xué)時教學(xué)過程板書：實(shí)驗4石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測定（克利夫蘭開口杯法）一、試驗?zāi)康闹v述1、克利夫蘭開口杯法閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測定和大氣壓力修正計算方法。2、克利夫蘭開口杯測定器的使用性能和操作方法。板書二、試驗原理講述油品閃點(diǎn)測定方法是一個嚴(yán)格的條件性試驗。油品的升溫速度，蒸發(fā)空間的大小，油面的高低及儀器的規(guī)格等都必須嚴(yán)格規(guī)定，才能對各種油品的閃點(diǎn)作相對比較。測定閃點(diǎn)的儀器有兩種，閉口閃點(diǎn)儀和開口閃點(diǎn)儀。它們的區(qū)別在于加熱蒸發(fā)及引火條件的不同，所測閃點(diǎn)數(shù)值也不一樣，適用于不同的油品。開口閃點(diǎn)儀一般用來測定重質(zhì)油，閉口閃點(diǎn)儀則對輕重

2、質(zhì)油都適用。同一油品的閉口閃點(diǎn)比開口閃點(diǎn)低得多，油品的閃點(diǎn)越高，這種差別也就越大。一般同一油品的開口閃點(diǎn)比閉口閃點(diǎn)高1030C。適用范圍:GB/T3536-2008規(guī)定了用克利夫蘭開口杯儀器測定石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的方法。適用于除燃料油（燃料油通常按照GB/T261進(jìn)行測定）以外的、開口閃點(diǎn)高于79C的石油產(chǎn)品。將樣品倒入試驗杯至規(guī)定的刻度線，先迅速升高試樣的溫度，當(dāng)接近閃點(diǎn)時再緩慢地以恒定的速度升溫。在規(guī)定的溫度間隔，用一個小的試驗火焰掃過試驗杯，使試驗火焰引起試樣液面上部蒸氣閃火的最低溫度即為閃點(diǎn)。如需測定燃點(diǎn)，應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行試驗，直到試驗火焰引起試樣液面的蒸氣著火并至少維持燃燒5s的最低溫度即

3、為燃點(diǎn)。在環(huán)境大氣壓下測得的閃點(diǎn)和燃點(diǎn)用公式修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的閃點(diǎn)和燃點(diǎn)。三、儀器與材料講述（1）儀器克利夫蘭開口杯試驗儀開口閃點(diǎn)溫度計：符合GB/T514中GB-5號的要求。大氣壓力計：精度0.1kPa，不能使用氣象臺或機(jī)場使用的已預(yù)校準(zhǔn)至海平面讀數(shù)的氣壓計；加熱浴或烘箱：用于加熱樣品，要求能將溫度控制在5C之內(nèi)?？赏L(fēng)且能防止加熱樣品時產(chǎn)生的可燃蒸氣閃火，推薦使用防爆烘箱。防護(hù)屏：約460mmX460mm,高610mm,有一個開口面（2）清洗溶劑：用于除去試驗杯沾有的少量試樣（清洗溶劑的選擇依據(jù)被測試樣及其殘渣的粘性）。四、樣品處理（1）分樣：在低于預(yù)期閃點(diǎn)至少56C下進(jìn)行分樣。如果在試

4、驗前要將一部分原樣品分裝貯存，應(yīng)確保每份樣品充滿其容器容積的50%以上。（2）含有未溶解水的樣品：如果樣品中含有未溶解的水，在樣品混勻前應(yīng)將水分離出來。（3）室溫下為液體的樣品，取樣前應(yīng)先輕輕地?fù)u動混勻樣品，再小心地取樣，應(yīng)盡可能避免揮發(fā)性組分損失，然后按試驗步驟進(jìn)行操作。（4）室溫下為固體或半固體的樣品，將裝有樣品的容器放入加熱浴或烘箱中。在低于預(yù)期閃點(diǎn)56C以下加熱，要避免加熱過度，因為這會導(dǎo)致?lián)]發(fā)性組分的損失，輕輕混勻樣品后，然后按試驗步驟進(jìn)行操作。五、試驗步驟講述（1）觀察氣壓計，記錄試驗期間儀器附近的環(huán)境大氣壓。將室溫或已升過溫的試樣裝入試驗杯，使試樣的彎月牙頂部恰好位于試驗杯的裝樣

5、刻線。如果注入試驗杯的試樣過多，可用移液管或其他適當(dāng)?shù)墓ぞ呷〕?；如果試樣沾到儀器的外邊，應(yīng)倒出試樣，清洗后再重新裝樣。弄破或除去試樣表面的氣泡或樣品泡沫，并確保試樣液面處于正確位置，如果在試驗最后階段試樣表面仍有泡沫存在，則此結(jié)果作廢。點(diǎn)燃試驗火焰，并調(diào)節(jié)火焰直徑為3.2mm4.8mm。如果安裝了金屬比較小球，應(yīng)與金屬比較小球直徑相同。開始加熱時，試樣的升溫速度為1417(C/min)。當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前約56C時減慢加熱速度，使試樣在達(dá)到閃點(diǎn)前的最后235C時升溫速度為56(C/min)。試驗過程中，應(yīng)避免在試驗杯附近隨意走動或呼吸，以防擾動試樣蒸氣。在預(yù)期閃點(diǎn)前至少235C時，開始用

6、試驗火焰掃劃，溫度每升高2C掃劃一次，用平滑、連續(xù)的動作掃劃，試驗火焰每次通過試驗杯所需時間約為1s，試驗火焰應(yīng)在與通過溫度計的試驗杯的直徑成直角的位置上劃過試驗杯的中心，掃劃時以直線或沿著半徑至少為150mm圓來進(jìn)行。試驗火焰的中心必須在試驗杯上邊緣面上2mm以內(nèi)的平面上移動。先向一個方向掃劃，下次再向相反方向掃劃。如果試樣表面形成一層膜，應(yīng)把油膜撥到一邊在繼續(xù)進(jìn)行試驗。當(dāng)在試樣液面上的任何一點(diǎn)出現(xiàn)閃火時，立即記錄溫度計的溫度讀數(shù)，作為觀察閃點(diǎn)，但不要把有時在試驗火焰周圍產(chǎn)生的淡藍(lán)色光環(huán)與真正的閃火相混淆。如果觀察閃點(diǎn)溫度與最初點(diǎn)火溫度相差少于18C，則此結(jié)果無效。應(yīng)更換新試樣重新進(jìn)行測定，

7、調(diào)整最初點(diǎn)火溫度，直到得到有效結(jié)果，即此結(jié)果應(yīng)比最初點(diǎn)火溫度高18C以上。測定閃點(diǎn)之后，以56(C/min)的速度繼續(xù)升溫。試樣每升高2C就掃劃一次，直到試樣著火，并能連續(xù)燃燒不少于5s,記錄此溫度作為試樣的觀察燃點(diǎn)。如果燃燒超過5s,用帶手柄的金屬蓋或其他阻燃材料做的蓋子熄滅火焰。觀察閃點(diǎn)或燃點(diǎn)的修正六、試驗結(jié)果講述用公式將觀察閃點(diǎn)或燃點(diǎn)修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(101.3kPa),Tc:Tc=To0.25(101.3p)式中：To觀察閃點(diǎn)或燃點(diǎn)，Cp環(huán)境大氣壓，kPa七、報告講述結(jié)果報告修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(101.3kPa)下的閃點(diǎn)和燃點(diǎn)，以C為單位，且結(jié)果修約至整數(shù)。八、精密度講述按下述規(guī)定判斷試

8、驗結(jié)果的可靠性(95%的置信水平)。1、重復(fù)性，r在同一實(shí)驗室，由同一操作者使用同一儀器，按照相同的方法，對同一試樣連續(xù)測定的兩個試驗結(jié)果之差對于閃點(diǎn)和燃點(diǎn)均不超過8C。2、再現(xiàn)性，R在不同實(shí)驗室，由不同操作者使用不同的儀器，按照相同的方法，對同一試樣測定的兩個單一、獨(dú)立的試驗結(jié)果之差閃點(diǎn)不能超過17C，燃點(diǎn)不能超過14C。九、注意事項講述(1)試樣水分超過0.1時，必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或無水氯化鈣進(jìn)行。閃點(diǎn)低于100C的試樣脫水時不必加溫，其他試樣允許加熱至5080C時用脫水劑脫水。脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗使用。(2)測定裝置應(yīng)放在避風(fēng)和較暗的

9、地方并用防護(hù)屏圍著，使閃點(diǎn)現(xiàn)象能夠看得清楚。先用清潔溶劑沖洗試驗杯，以除去上次試驗留下的所有膠質(zhì)或殘渣痕跡。再用清潔的空氣吹干試驗杯，確保除去所用溶劑。如果有試驗杯上留有碳的沉積物，可用鋼絲絨擦去。使用前將試驗杯冷卻到至少低于預(yù)期閃點(diǎn)56C。試樣向試驗杯注入時，不應(yīng)濺出，而且液面以上的試驗杯壁不應(yīng)沾有試樣。將溫度計垂直放置，使其感溫泡離試驗杯底部6mm,并位于試驗杯中心與試驗杯邊之間的中點(diǎn)，和測試火焰掃過的弧(或線)相垂直的直徑上，并在點(diǎn)火器臂的對邊。離預(yù)期閃點(diǎn)前17C時，必須注意避免由于試驗操作或湊近試驗杯呼吸引起試驗杯中蒸氣的流動而影響試驗結(jié)果。試樣蒸氣的閃火同點(diǎn)火器火焰的閃光不應(yīng)混淆。如

10、果閃火現(xiàn)象不明顯，必須在試樣升高2C繼續(xù)點(diǎn)火證實(shí)。十、影響油品閃點(diǎn)測定的因素講述影響油品閃點(diǎn)測定的因素很多，如儀器的準(zhǔn)確度、操作方法、升溫速度、大氣壓和油樣的處理等都影響著油品閃點(diǎn)的高低。1與所用閃點(diǎn)測定器的類型有關(guān)。一般同一油品的開口閃點(diǎn)比閉口閃點(diǎn)高1030Co與加入試樣的量有關(guān)。在試驗杯內(nèi)所盛的試樣多，則測得的結(jié)果低；試樣少，則測得的結(jié)果比正常的高。3與含水試樣是否脫水有關(guān)。油樣含水時必須事先進(jìn)行脫水，因為水在油中形成泡沫,加熱后水蒸氣逸出而影響閃火溫度。4與加熱速度有關(guān)，加熱速度快時，單位時間給予樣品的熱量多，蒸發(fā)快，使空氣中油蒸氣濃度提前達(dá)到爆炸下限，則測定結(jié)果偏低；加熱速度過于慢時，

11、則測定結(jié)果偏高。與點(diǎn)火用的火焰大小、離液面高低及停留時間有關(guān)。點(diǎn)火火焰越大，離液面越低，停留時間越長，則閃點(diǎn)測定結(jié)果越低；反之亦然。6與大氣壓有關(guān)。大氣壓的影響是個主要因素，氣壓低，油品揮發(fā)快，閃點(diǎn)低，在不同大氣下，同一油品的閃點(diǎn)相差較大，根據(jù)大量實(shí)踐證明，大氣壓與閃點(diǎn)的關(guān)系呈比例，因此，必須對測定結(jié)果進(jìn)行大氣壓修正。7與加熱器的類型有關(guān)，一般來說用電爐空氣浴比用酒精燈和煤氣燈好，電爐空氣浴加熱使試驗杯受熱均勻、用酒精燈和煤氣燈加熱升溫不易控制，油蒸氣擴(kuò)散快。實(shí)驗組織及指導(dǎo)共分3組，每組3-4人，各實(shí)驗儀器一套。要求學(xué)生均要動手操作，每個團(tuán)隊認(rèn)真配合。檢查測定結(jié)果，分析誤差原因。實(shí)驗結(jié)束后，提

12、醒學(xué)生整理實(shí)驗臺，洗刷儀器，打掃衛(wèi)生。思考題：討論影響測定的因素。十一、主要結(jié)構(gòu)及電原理圖（一）主要結(jié)構(gòu)SYD-3536克利夫蘭開口閃點(diǎn)試驗器主要結(jié)構(gòu)見圖1所示。:1、點(diǎn)火掃劃開關(guān)：按動此開關(guān)，點(diǎn)火器正向轉(zhuǎn)動點(diǎn)火；再次按動此開關(guān)，點(diǎn)火器反向轉(zhuǎn)動點(diǎn)火。2、點(diǎn)火器：點(diǎn)火器組件，用于連接氣源和點(diǎn)著煤氣，頂部螺母用于調(diào)節(jié)火焰大小。3、電流表：用于顯示加熱電爐的工作電流，調(diào)節(jié)和控制加熱功率。4、電爐：加熱電爐。5、克利夫蘭油杯：本儀器盛放試樣和加熱的專用油杯。6、溫度計架：用于固定溫度計并使其保持垂直。7、調(diào)壓旋鈕：用于調(diào)節(jié)加熱電爐的功率。8、電源開關(guān)：打開此開關(guān)，指示燈亮，儀器接通工作電源。（二）電氣

13、原理電氣原理框圖見圖2所示。REAC220VKi電流表加熱器L電機(jī)&J.調(diào)壓電位器固態(tài)國整瞿儀器電路主要由加熱、加熱調(diào)節(jié)、點(diǎn)火掃劃系統(tǒng)組成。電源開關(guān)K1一打開，加熱電爐L即開始加熱。固態(tài)調(diào)壓器用于加熱爐加熱功率調(diào)節(jié)，旋轉(zhuǎn)調(diào)壓電位器，可調(diào)節(jié)加熱電爐的功率，其工作電流在電流表oA上顯示。點(diǎn)火掃劃開關(guān)K2則控制掃劃電機(jī)oD的工作。十二、儀器性能與使用講述1、按標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求，儀器放置在光線較暗且避風(fēng)的地方以便觀察閃火，準(zhǔn)備好試驗用的各種試驗器具、材料等。2、檢查本儀器的工作狀態(tài)，使其符合說明書所規(guī)定的工作環(huán)境和工作條件。3、檢查SYD-3536克利夫蘭開口閃點(diǎn)試驗器的外殼，必須處于良好的接地狀態(tài)。

14、4、打開電源開關(guān)，指示燈亮，隨后就可以進(jìn)行試驗操作。5、將試樣倒入克利夫蘭油杯中，至刻線處。6、把油杯放在電爐上，調(diào)節(jié)好點(diǎn)火裝置和溫度計的高度，調(diào)節(jié)好火焰的大小，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定調(diào)節(jié)電位器，即調(diào)節(jié)升溫速度，隨后就可以進(jìn)行點(diǎn)火試驗7、在預(yù)期閃點(diǎn)前28C時，按動劃掃按鈕開關(guān)，點(diǎn)火桿劃掃點(diǎn)火。如未出現(xiàn)閃點(diǎn)現(xiàn)象，則每升溫2C后，再次按動劃掃按鈕開關(guān)，點(diǎn)火桿向相反方向劃掃點(diǎn)火。試驗火焰每次越過試驗杯所需時間約為Is。8、在油面上任何一點(diǎn)出現(xiàn)閃火時，記錄溫度計上的溫度作為閃點(diǎn)。9、試驗結(jié)束后，作好清潔工作，并應(yīng)切斷電源。十三、注意事項講述1、電源線必須有良好的接地端，確保用電的安全。2、儀器應(yīng)放置在干燥、通風(fēng)、沒有污染及酸堿等腐蝕性氣體的環(huán)境中，保持清潔。3、試驗時，銅杯應(yīng)輕拿輕放，以防玻璃