ICPMS實用實用標準操作程序

1、ICP-MS適用適用標準操作程序ICP-MS適用適用標準操作程序21/21ICP-MS適用適用標準操作程序ICP-MS標準操作程序SOP負責(zé)人：魏海上海中醫(yī)藥大學(xué)方證中心2011年06月28日目的1.1基本認識7500cxICP-MS硬件操作。1.2掌握化學(xué)工作站的開機，關(guān)機，參數(shù)設(shè)定,學(xué)會數(shù)據(jù)收集，全定量分析的基本操作。儀器設(shè)施2.1Agilent7500cxICP-MS,ConcentricNebulizer。2.2氣體準備：氬氣壓力700KPa3.5%,反響器壓力（氫氣和氦氣）40KPa20KPa。2.3循環(huán)水要求：蒸餾水；溫度：15-20C；壓力：230-440KPa；循環(huán)水中加入50

2、mlIPA，防備生菌。2.4排風(fēng)：要求排風(fēng)量為：7-8m3/min。操作步驟3.1開PC顯示器，開PC主機，打印機。3.2開ICP-MS7500電源開關(guān)。（儀器總電源及前面的電源開關(guān)）3.3雙擊桌面的“ICP-MSTop”圖標進入工作站，以以下列圖所示：3.4從Instument菜單中選擇“Instrumentcontrol”或許單擊“Instrumentcontrol”圖標進入以下列圖所示的儀器控制畫面。從“Vacuum”菜單中選擇“vacuumon”，抽真空，儀器由shutdown狀態(tài)向standby狀態(tài)變換。注：從Meters菜單中選擇MeterControlPanel，進入以以下列圖所

3、示的畫面，能夠?qū)φ婵?、水流量、環(huán)境溫度、霧室溫度、氣體壓力及射頻功率進行及時監(jiān)測。（最多同時可選5項）IF/BKPressure接口及背壓閥壓力；AnalyzerPressure分析器壓力；TMPRevolution分子渦輪泵轉(zhuǎn)數(shù)；WaterRF/WC/IF循環(huán)水流量；WaterTemperature循環(huán)水溫度；InletTemp儀器環(huán)境溫度；ExhaustTemp廢氣溫度；S/CTemperature率；ReflectedPower反射功率霧室溫度；ForwardPower入射功3.5如使用碰撞反響池，從Maintenance菜單中選擇ReactionGas，勾選OpenBypassValv

4、e，設(shè)置所需反響氣流量2-5ml/min，進行反響氣氣路吹掃。假如每日使用反響池吹掃5-10min即可;如長久不用使用前建議提早2ml/min吹掃留宿。一般使用單He模式，等氣路吹好后再按close鍵。不然會降低檢測敏捷度。3.6儀器狀態(tài)變換為“STANDBY”狀態(tài)后。開氬氣（0.5Mpa）,循環(huán)水、排風(fēng)。卡上蠕動泵管，樣品管必然放入DIW(去離子水)中，若連有內(nèi)標管，亦放入DIW中。3.7從“Maintenance”菜單中選擇“SampleIntroduction”,進入以下列圖，并按以下列圖進行設(shè)置。檢查確認“Inputs”顯示與“Outputs”輸入一致，蠕動泵的樣品及排液管工作正常。排

5、液圓滑。氣體及液體擺列平均；-檢查儲廢液罐液位。幾分鐘后，點擊“Close”退出SampleIntroductionMaintenance界面。注：在均衡過程中不得點擊close。3.8從Instumentcontrol界面選擇Plasma菜單中的PlasmaON或單擊以下列圖所示的點火圖標進行點火，儀器由Standby狀態(tài)向Analysis狀態(tài)變換。若停機在“Standby”模式，開機跳過步。調(diào)諧4.1點火后，30Min預(yù)熱儀器，點擊“ICP-MSTop”畫面的“Tune”圖標進入以下列圖所示的調(diào)諧畫面：4.2將樣品管放入1ppb調(diào)諧液中。若連有內(nèi)標管，將內(nèi)標管亦放入1ppm的內(nèi)標液中。點擊

6、“調(diào)諧敏捷度”圖標，進入敏捷度調(diào)諧畫面。從“Acq.Parameters”菜單中選擇Acquisitionparameters或單擊Acq.Parameters收集參數(shù)圖標，輸入收集的質(zhì)量數(shù)為7、89、205，156/140（CeO/Ce氧化物），70/140（Ce2+/Ce雙電荷），并選中“Plot”，點擊“OK”按鈕。點擊“Start”按鈕開始收集，點擊“Stop”按鈕停止收集。確認敏捷度、氧化物、雙電荷能否達到要求。不然調(diào)整參數(shù)。4.3單擊“分辨率/質(zhì)量軸調(diào)諧”圖標，進入分辨率/質(zhì)量軸調(diào)諧畫面。點擊“Start”按鈕啟動收集。點擊“Stop”按鈕停止收集。確認分辨率/質(zhì)量軸能否達到表中的

7、要求。不然調(diào)整參數(shù)。注：調(diào)諧參數(shù)1）采納齊心霧化器(ConcentricNeb或MiroMISTNeb)的系統(tǒng)典型參數(shù)以下注:Ce型儀器有三種調(diào)諧模式標準模式,H2模式,He模式,此中標準模式不通反響氣。H2模式用于壓制因等離子體炬焰而產(chǎn)生的攪亂,如ArOAr2。He模式用于壓制因樣品基體而產(chǎn)生的攪亂,如NaArClOArCl等等。2）典型的離子透鏡電壓以下:單位伏特5.P/Afactor調(diào)諧將樣品管插入PAfactor調(diào)諧溶液(Sc(45),In(115),Bi(209)20-30ppb內(nèi)標稀釋液)或?qū)?nèi)標管插入1ppm內(nèi)標液中。在Nogas模式下進行自動調(diào)諧，在敏捷度調(diào)諧窗口觀察Sc(45

8、),In(115),Bi(209)元素敏捷度，待堅固后，確保元素敏捷度在Factor”。40,000-400,000Counts之間，再點擊“Tune”菜單，選擇“P/A在以下列圖所示的“P/AFactorTuningIn(115)、Tb(159)、Bi(209)元素?！贝翱谠鎏鞮i(6)、Sc(45)、Y(89)、點擊“Run”按鈕，儀器將自動獲得P/AFactorTuning報告。注：1）若調(diào)諧時改正了“DetectorParameters”，必然要做諧。P/AFactor調(diào)2）做P/AFactor調(diào)諧，要選中“Mergeinthecurrentdata”。注：單He模式的調(diào)諧參數(shù)要求試劑

9、準備6.1微波消解后的樣品經(jīng)過轉(zhuǎn)移，稀釋至所需濃度（HNO3濃度小于5%），逐個編號。6.2內(nèi)標液稀釋至1PPM。6.3配制一系列濃度的標準溶液，取5%的HNO3作為空白比較。Hg元素需要獨自配制標準溶液。方法成立7.1在“ICP-MSTop”畫面，從“Methods”菜單中選擇“Editentiremethod”。7.2進入“EditMethod”窗口。7.3如上圖所示，選中除DataAnalysis外選項，點擊“OK”按鈕，進入以下畫面。7.4在“MethodComments”中輸入方法講解。如“Thisisthetestmethod”。選中“DataAcquisition”和“DataA

10、nalysis”，點擊“OK”按鈕，進入以下畫面。7.5在“SelectSampleType”畫面，將SampleBLK、CalStd、QuantBLK、Sample所有add到右側(cè)框中。點擊“OK”按鈕。7.6在“InterferenceEquation”窗口,如使用Nogas模式選中EPA200_8,如使用單氦氣模式選中FOODORS,以以下列圖所示,攪亂方程列于窗口中。點擊“OK”按鈕。7.7在“AcquisitionMode”畫面，選中“Spectrum”選項，點擊“OK”按鈕。7.8在“PeakPattern”窗口,選中“FullQuant(3)”，此后點擊“PeriodicTabl

11、e”進入下一畫面。7.9點擊“ClearAll”按鈕,再選中要分析的元素及ISTDK,Ca,Fe,V,Cr,As,Cu,Ni,Zn,Hg,Pb,Cd等及內(nèi)標元素Bi。7.10點擊“OK”按鈕，進入下一畫面。元素，如：Na,Mg,ISTDSc,Ge,In,7.11選中“SeteveryMass”，在“Repetition”窗口輸入“3”或“2”。此后在“IntegrationTimesecsec；As1Sec?！贝翱?，設(shè)定為0.3sec；Se,Cd,Hg27.12點擊“CheckParameter”按鈕，若“NoError”，如有error，則檢查參數(shù)。點擊“OK”按鈕，進入下一”Perista

12、lticPumpProgram”畫面。7.13在“PeristalticPumpProgram”窗口，設(shè)定uptakespeed：0.3rps；uptaketime30sec,；stabilizationtime30sec。點擊“OK”按鈕，進入下一畫面。7.14全選四項，點擊“OK”按鈕,進入下一畫面。7.15輸入方法名，如“Test”，點擊“OK”按鈕，進入下一畫面。7.16點擊YES，方法成立完成。8.編寫Sequence8.1在以下界面選擇Sequence。8.2選擇Editsamplelogtable,進入界面后，在方法；sample中可選擇calstd或許sample；vaille

13、vel1，2等，樣品選擇1.0000。編寫好后注意保留選擇runsequence，即可進行走樣。method中雙擊則調(diào)出所用為瓶號；level中標曲選擇sequence。在sequence下全定量數(shù)據(jù)分析進入offline界面，成立工作曲線：9.1點擊“DataAnalysis”菜單，選擇“MainPanel.”進入分析畫面，點擊“Calibrate”菜單，選擇“EditCalibrationSetting.”進入設(shè)定畫面。9.2如上圖所示，選中“New”進入下一畫面。如上圖所示，選中“ExternalCalibration”，“LoadMassesfromCurrentAcq.Params”

14、，點擊“OK”按鈕,選擇”Yes”進入下一畫面。9.3右鍵點擊所有帶()元素，如77(As)，206(Pb)，點擊“DeleteElements”9.4點擊“ConfigureAnalyte/ISTD”按鈕，進入下一畫面，將45，72，115，209內(nèi)標元素加到右側(cè)地區(qū)，點擊”O(jiān)K”按鈕。9.5以以下列圖所示，選擇曲線：Y=aX+b；選擇濃度單位：ppb；在ISTD下方選擇適合的內(nèi)標；輸入元素濃度：K,Ca,Na.Mg,Fe1000/2000ppb；Hg1/2ppb；其余元素為10/20ppb。注：1）Sc,Ge,In,Bi行，所有Level為“1“。2）因為Hg在STD1andSTD2無濃度

15、，202Hg在“Level2”和“Level3”列為blank，輸入“，在“Level4”和“Level5”輸入其濃度。9.6以以下列圖所示，點擊“StandardFile”按鈕，點級“Clear”按鈕，挨次選中std0std4數(shù)據(jù)。點擊Level1，選中STD0.d(STDblank)，路徑為C:ICPCHEMDATA。挨次點擊Level2-5，選中STD1.dSTD4.DC:ICPCHEMDATA。點擊“OK”按鈕，進入下一畫面。，路徑為9.7點擊“GraphDetail”菜單，觀察每一元素的曲線，r值應(yīng)好于0.999。點擊“OK”按鈕。9.8選中“BlankConc.Subtractio

16、n”，點擊“Browse”，選中blankfile,如：blank.D，路徑:C:ICPCHEMDATA，點擊“OK”按鈕。注：在EditCalibration時必然要先調(diào)用目前使用方法。9.9在數(shù)據(jù)分析畫面，選擇”Menthod”菜單，選擇”SelectReports”,選擇”QuantitationReport”,點擊“OK”按鈕。9.10以以下列圖所示，選中“Screen”，點擊“OK”按鈕進入下一畫面。9.11在“ICP-MSTop”菜單，選擇“Save.”,進入下一畫面。9.12全選四項，點擊“OK”按鈕,進入下一畫面。9.13輸入方法名，如“Test”，點擊“OK”按鈕,進入下一畫

17、面。9.14點擊“Yes”，方法曲線設(shè)定完成。樣品數(shù)據(jù)分析10.1在“DataAnalysis”窗口，點擊“File”菜單，點擊“Load”。10.2選中要分析的數(shù)據(jù)文件。如：Tapwater.d。10.3以以下列圖所示：在“DataAnalysis”窗口，選中“FullQuant”菜單，選中“GenerateReport”。10.4如上圖所示：選擇“Screen”，點擊“OK”。則報告將打印在屏幕上。若想輸出到打印機，則點擊“Print”按鈕。關(guān)機11.1點擊“ICP-MSTop”畫面的調(diào)諧圖標，進入以下列圖調(diào)諧畫面，點擊敏捷度調(diào)諧圖標，進入敏捷度調(diào)諧畫面。先用5%HNO3沖刷系統(tǒng)5Min，再用DIW沖刷系統(tǒng)5Min。11.2點擊“ICP-MSTop”畫面的“ICP-MSInstrumentcontrol”圖標，進入以下列圖所示的儀器控制畫面，點擊“滅火”圖標，儀器將關(guān)火，儀器由AnalysisStandby變換。11.3待變換為“Standby”狀態(tài)后，點擊“ICP-MSTop”畫面的“ICP-MSInstrumentcontrol”圖標，在以下列圖所示的儀器控制畫面。點擊“V