透射電鏡培訓(xùn)材料修改

1、文檔編碼 : CS9W4C2S3T10 HP8V7Y8U9R4 ZX4P5G6G6L10日立 HT-7700 透射電子顯微鏡 使用與疼惜 操作手冊(cè) 培訓(xùn)版 現(xiàn)代分析測(cè)試中心透射電鏡室編 精品資料 第 1 頁(yè),共 40 頁(yè)安徽師范高校化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院 安全使用留意事項(xiàng) 在使用 HT7700 型透射電子顯微鏡之前,應(yīng)認(rèn)真閱讀下述安全方 面的留意事項(xiàng),并充分懂得其內(nèi)容； 安全警告標(biāo)簽及標(biāo)語(yǔ)的定義 有關(guān)人身安全的留意事項(xiàng)由 “警告 ”標(biāo)簽 和 “危 險(xiǎn) ”,“警告 ”, “留意 ”等標(biāo)語(yǔ)組成,如下所示； ： 這是安全警告標(biāo)簽；提示人們要留意這里存在造 成人身?yè)p害的潛在危急；為防止可能發(fā)生的損害或者死

2、亡 事故,確定要遵守此標(biāo)簽后面所述的全部安全隱患； 警告：表示如不回避可能導(dǎo)致重傷或死亡等事故的 潛在危急狀態(tài)； 留意：表示如不回避可能導(dǎo)致輕傷或重度受傷等事 故的潛在危急狀態(tài) 精品資料 第 2 頁(yè),共 40 頁(yè)安全使用留意事項(xiàng) 用緊急停止 EMO開(kāi)關(guān)停止 1. 作為系統(tǒng)應(yīng)急迫斷功能,本系統(tǒng)安裝了緊急停止開(kāi)關(guān)；發(fā)生緊急 情形時(shí),請(qǐng)依據(jù)以下步驟停止儀器； （ 1）按下 EMERGENC開(kāi)Y 關(guān)； （ 2）漏水的話,關(guān)閉冷卻水閥門(mén)； （ 3）聯(lián)系服務(wù)部門(mén)技術(shù)人員； 2. 除了緊急情形外,不要按動(dòng)緊急停止開(kāi)關(guān)；否就會(huì)損害產(chǎn)品或系 統(tǒng)； 3. 實(shí)施緊急停止后,不要輕易復(fù)原儀器的運(yùn)行； 緊急停止后,必需

3、把顯現(xiàn)問(wèn)題的部分修復(fù)后,才能復(fù)原正常運(yùn)行； 查找緣由和修理工作,要托付公司服務(wù)部門(mén)或代理店； 精品資料 第 3 頁(yè),共 40 頁(yè)數(shù)碼相機(jī)用閃耀體 本儀器的數(shù)碼相機(jī)使用了將電子束變成閃耀體； 猛烈電子束照耀,儀器可能會(huì)受到損害,圖像顯現(xiàn)斑點(diǎn)；通常使用 Background 補(bǔ)正功能即可排除這些斑點(diǎn),但損壞莊重時(shí),有時(shí)無(wú)法 補(bǔ)正； 使用儀器時(shí),應(yīng)留意閃耀體為有使用壽命零件, 成效時(shí),要更換新品； 更換請(qǐng)參考有使用壽命零件的更換周期 . Background 補(bǔ)正無(wú) 安全使用留意事項(xiàng) 冷卻水 （ 1）冷卻水要使用氯殘留濃度低的自來(lái)水；如水質(zhì)中含 Si , Ca, Fe, S 等雜質(zhì),可能會(huì)附著水路系

4、統(tǒng)內(nèi)壁,產(chǎn)生紊流,腐蝕系統(tǒng), 造成漏水現(xiàn)象；假如認(rèn)為冷卻水存在問(wèn)題,建議購(gòu)買冷卻水循環(huán)裝 置； （ 2）冷卻水的流量和水溫請(qǐng)遵守以下條件； 流量： 2 L/min 一系統(tǒng) o水溫： 1520 C 精品資料 第 4 頁(yè),共 40 頁(yè)水溫與室溫的溫度差應(yīng)保持在 控時(shí),建議使用冷卻水循環(huán)裝置； o 6 C 以內(nèi)；無(wú)法進(jìn)行溫度調(diào) （ 3）請(qǐng)用管用圓錐螺紋緊固冷卻水供應(yīng)口和軟管的連接部位,以防 脫落； （ 4）使用終止后（ COL,OFF 后）,停止運(yùn)轉(zhuǎn)冷卻水循環(huán)裝置,終止 供水； （ 5）供排水軟管使用的軟質(zhì)聚氯乙烯軟管,長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)老化而失 去彈性,因此,要定期更換,同時(shí)使用前檢查漏水情形； （ 6

5、）使用冷卻水循環(huán)裝置時(shí),建議使用低溫用媒介或不凍液等循環(huán) 液；使用自來(lái)水作為循環(huán)液時(shí),由于有雜質(zhì)沉淀,可能會(huì)造成水路 系統(tǒng)堵塞等問(wèn)題,因此要勤換水； （ 7）儀器停止不用時(shí),應(yīng)停止冷卻水循環(huán)儀器,關(guān)閉自來(lái)水龍頭, 停止通水；如在停運(yùn)中仍保持接通冷卻水的狀態(tài)的話,可能因結(jié)露 而不能正常復(fù)原重新啟動(dòng)； （ 8）保管地點(diǎn)：耐大氣腐蝕的干燥地方 （ 9）保管溫度范疇： 1525 C （ 10）保管濕度范疇： 2080%RH 安全使用留意事項(xiàng) 精品資料 第 5 頁(yè),共 40 頁(yè)結(jié)露傳感器的動(dòng)作 本儀器內(nèi)嵌入了應(yīng)用漏水檢測(cè)器的結(jié)露傳感器；本結(jié)露傳感 器用于檢測(cè)冷卻水路系統(tǒng)發(fā)生的結(jié)露； 如在結(jié)露狀態(tài)下長(zhǎng)時(shí)間

6、使用儀器,鏡體的鏡片會(huì)集合水滴,最 壞時(shí),甚至可能導(dǎo)致生銹或真空度不良等；仍有,冷卻電源系統(tǒng) 時(shí),由于結(jié)露；可能會(huì)造成絕緣不良等問(wèn)題；本檢測(cè)器帶報(bào)警功 能,可提示用戶使用儀器； 如結(jié)露狀態(tài)連續(xù)下去,結(jié)露傳感器將會(huì)啟動(dòng),同時(shí),警告燈也 點(diǎn)亮；一旦警告燈點(diǎn)亮,說(shuō)明室溫與冷卻水之間產(chǎn)生了溫差,要調(diào) 整室溫；假如冷卻水的溫度可以設(shè)定的話,可以轉(zhuǎn)變冷卻水循環(huán)裝 置的水溫設(shè)定； 疼惜動(dòng)作時(shí)的功能解除 結(jié)露傳感器所吸取的水滴蒸發(fā)后,警告燈才會(huì)解除；剛剛檢測(cè) 到后,如用戶更換室溫與冷卻水水溫的設(shè)置,在 解除反常檢測(cè)； 23 個(gè)小時(shí)內(nèi)可以 如檢測(cè)到結(jié)露,警告燈將點(diǎn)亮,同時(shí)高壓電,鏡片電源, 偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)的電源被切斷

7、；假如顯現(xiàn)這種情形,應(yīng)停止使用,并轉(zhuǎn)變 室溫與冷卻水溫度； 精品資料 第 6 頁(yè),共 40 頁(yè)1. 概覽 1.1 構(gòu)造 精品資料 第 7 頁(yè),共 40 頁(yè)精品資料 第 8 頁(yè),共 40 頁(yè)1.2 主要組件 精品資料 第 9 頁(yè),共 40 頁(yè)1.3 操作面板 精品資料 第 10 頁(yè),共 40 頁(yè)精品資料 第 11 頁(yè),共 40 頁(yè)2. 操作步驟 2.1 觀看電鏡狀態(tài)和環(huán)境狀態(tài) 1. 檢查電鏡室空調(diào)和循環(huán)水空調(diào)是否正常工作； 2. 檢查循環(huán)水的液面是否在正常范疇之內(nèi)； 3. 檢查 water failure 是否亮起, 循環(huán)水是否結(jié)露； 見(jiàn)留意事項(xiàng)之 結(jié)露傳感器的動(dòng)作 4. 檢查電鏡本身的真空和電

8、源是否正常； 2.2 打開(kāi)循環(huán)水 1. 打開(kāi)循環(huán)水開(kāi)關(guān),然后打開(kāi)循環(huán)泵開(kāi)關(guān)； 精品資料 第 12 頁(yè),共 40 頁(yè)2.3 打開(kāi)操作臺(tái)電源 1. 將操作臺(tái)右面的鏡筒電源按鈕 COL. POWER 打 開(kāi)； （ 1） 按鈕的燈會(huì)亮起,操作面板上的 COL. ON 燈同時(shí)亮起； （ 2）電腦開(kāi)機(jī),系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入 HT-7700 的操作界面； 精品資料 第 13 頁(yè),共 40 頁(yè)（ 3）等待操作系統(tǒng)自動(dòng)打開(kāi)完畢,這個(gè)過(guò)程無(wú)須進(jìn)行別的操作； 注：假如操作系統(tǒng)彈出以下兩個(gè)對(duì)話框,請(qǐng)與儀器工程師聯(lián)系； 2. 操作窗口 注：電腦右下角的狀態(tài)欄不能關(guān)閉；假如關(guān)閉,請(qǐng)重新啟動(dòng) CCD 軟件；主程序?yàn)樽烂嫔系?Hit

9、achi HT7700,主程序界面沒(méi)有最小 化,只能移動(dòng)； 主操作 成 像窗口 精品資料 第 14 頁(yè),共 40 頁(yè)2.4 更換樣品步驟 1. 取樣品步驟 （ 1）關(guān)閉電子束開(kāi)關(guān),點(diǎn)擊 Beam off ； （ 2）將樣品桿拔出一小段距離 Position C ,拔到拔不動(dòng)； （ 3）順時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿 15 度； （ 4）將樣品桿拔出一大段距離,拔到拔不動(dòng) Position B ； （ 5）穩(wěn)住樣品桿逆時(shí)針旋轉(zhuǎn) 45 度 Position A ,轉(zhuǎn)至樣品臺(tái)上紅 精品資料 第 15 頁(yè),共 40 頁(yè)燈亮起； 注：此過(guò)程中嚴(yán)禁用力拔樣品桿 Position C Position B 精品資料 第

10、16 頁(yè),共 40 頁(yè)（ 6）將樣品臺(tái)上的真空開(kāi)關(guān)從 EVAC 撥到 AIR（向下?lián)埽?（ 7）AIR 紅燈從亮到滅后水平取出樣品桿； 注：取出樣品桿后檢查樣品桿前端的寶石是否存在 Position A 2. 裝樣品步驟 （ 1）在樣品桿架上安裝好樣品于樣品桿上,將樣品桿的彈簧壓片夾 起來(lái),銅網(wǎng)正面朝上放入樣品槽中,放下彈簧壓片；用手輕小扣擊 樣品桿,檢查銅網(wǎng)是否有位移或者掉落； 精品資料 第 17 頁(yè),共 40 頁(yè)留意：樣品桿前面的寶石,不能碰掉,碰掉后樣品桿就失去了穩(wěn)固性； 嚴(yán)禁觸摸 O 圈至樣品桿頂端的任何黃色的部分！該部分為極易氧 化 部分； （ 2 ） 平行將樣品桿插入樣品臺(tái)中（

11、Position A ）,等待紅燈 （ air ）亮起； （ 3）將真空開(kāi)關(guān)從 AIR 撥到 EVAC（向上撥）,真空泵開(kāi)頭工作； 精品資料 第 18 頁(yè),共 40 頁(yè)（ 4） 等到 EVAC 綠燈亮起,同時(shí)有滴滴的叫聲； （ 6）在 EVAC 綠燈亮起的 20 秒內(nèi)將樣品桿順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng) 45 度（旋轉(zhuǎn) 到 樣 品 桿 會(huì) 被 吸 進(jìn) 去 為 止 ） ； 將 樣 品 桿 “送 進(jìn) ”一 大 段 距 離 到 Position B （并不是真的用力推而是要輕輕的拉著樣品桿漸漸送 入）； 注：如超過(guò) 20 秒綠燈會(huì)自動(dòng)熄滅,此時(shí)應(yīng)再次將 EVAC 撥到 AIR 再 撥到 EVAC,然后 EVAC 綠燈

12、會(huì)再次亮 起； 精品資料 第 19 頁(yè),共 40 頁(yè)7. 逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿 15 度,漸漸送入整個(gè)樣品桿 positon C ； 2.5 加速電壓和電子束 1. 右擊操作界面最左側(cè)的第三個(gè)按 ； 鈕或者從 Operation 中挑選 HV/Filament operation 精品資料 第 20 頁(yè),共 40 頁(yè)2. 點(diǎn)擊 HV on,或者從 HV/Filament operation on 等待加速電壓達(dá)到預(yù)設(shè) 值； 簡(jiǎn)化界面中點(diǎn)擊 HV 3. 點(diǎn)擊 Filam. on ,對(duì)燈絲進(jìn)行加熱,等待燈絲電壓到達(dá)預(yù)設(shè)值； 4. 點(diǎn)擊 Beam on,讓電子束照耀到樣品上；從主操作界面的左上角 能觀看

13、相關(guān)參數(shù)； 精品資料 第 21 頁(yè),共 40 頁(yè)2.6 樣品臺(tái)操作 1. 右擊操作界面最左側(cè)的第五個(gè)按 operation. 鈕 彈 出 Stage 2. 點(diǎn)擊 Holder , 挑選多樣品桿（ HT7700-MS）2,挑選需要測(cè)試的樣 品號(hào)碼（ Specimen No. ）. 精品資料 第 22 頁(yè),共 40 頁(yè)2.8 樣品拍照 1. 點(diǎn)擊操作面板上的 Lens RESET,復(fù)原透鏡預(yù)設(shè)的參數(shù)；利用軌 跡球把感愛(ài)好的位置放在熒光屏的中心； 2. 點(diǎn)擊操作面板上的 WO,B 中心位置會(huì)顯現(xiàn)搖擺,利用樣品臺(tái)上的 Z 軸把握旋鈕將搖擺幅度調(diào)到最?。ㄍ瑫r(shí)也是樣品比較清晰的狀 精品資料 第 23 頁(yè),

14、共 40 頁(yè)態(tài)）； 3. 利用操作面上的 BRIGHTNESS和 MAGNIFICATION旋鈕,調(diào)到合適 的亮度和需要拍照的倍數(shù),在調(diào)劑 MAGNIFICATION 的同時(shí)要留意 光 斑是否在中心；光斑聚后假如發(fā)覺(jué)光斑不在中心,點(diǎn)亮 BH,利用 XY 旋鈕將光斑調(diào)至中心； 精品資料 第 24 頁(yè),共 40 頁(yè)4. 利用 BRIGHTNES將 S 光斑散開(kāi)；點(diǎn)擊主操作界面最左邊最終一個(gè) 相機(jī)圖標(biāo) ,彈出 CCD operation 界面,留意觀看最下方 Screen densityA/cm 2 的數(shù)值,該數(shù)值必需在 -12 數(shù)量級(jí)；假如大 于-12數(shù)量級(jí),利用 BRIGHTNESS將光斑的亮度

15、調(diào)暗,使其數(shù)值處 在 -12 數(shù)量級(jí)； 5. 點(diǎn)擊 Run,利用 BRIGHTNESS旋鈕將界面右邊的紅色尖峰調(diào)至 整 個(gè)方框的中間,假如顯現(xiàn)多個(gè)峰,以最右面的第一個(gè)峰為準(zhǔn)； 注：在點(diǎn)擊 Run 之前,務(wù)必觀看 Screen densityA/cm 2 所處的 數(shù)量級(jí),嚴(yán)禁強(qiáng)光照耀 CCD； 精品資料 第 25 頁(yè),共 40 頁(yè)6. 利用 Focus 將觀看的目標(biāo)物調(diào)至最清晰,點(diǎn)擊主操作左下方的 Muti viewer operation 中的 FFT,觀看左邊顯現(xiàn)的 FFT 光斑是否 夠 圓,通過(guò) Focus 調(diào)劑光斑大??；假如是圓形,證明沒(méi)有物鏡象散, 可以拍照；點(diǎn)擊 Freeze ,等待

16、完成,最終點(diǎn)擊 Save 儲(chǔ)存照片；照 片的儲(chǔ)存路徑為： ； 課題組負(fù)責(zé)人文件 ,儲(chǔ)存的格式可 選.bmp .jpg .tif 精品資料 第 26 頁(yè),共 40 頁(yè)注：在 CCD run 的情形下,嚴(yán)禁放大縮小倍數(shù)；嚴(yán)禁長(zhǎng)時(shí)間處于 拍照狀態(tài)；嚴(yán)禁強(qiáng)光照耀 CCD； 象散的排除： a. 點(diǎn)擊 FFT,顯現(xiàn)光斑；通過(guò) Focus 將光斑調(diào)大；假如發(fā)覺(jué)光斑 顯現(xiàn)橢圓形,就點(diǎn)擊把握面板上的 OS,利用 XY 旋鈕將光斑調(diào) 成圓形；假如光斑顯現(xiàn)四瓣的花型,利用 Focus 將光斑調(diào) 小,直至顯現(xiàn)橢圓,然后再利用 OS 和 XY 將其調(diào)圓即 可； b. 點(diǎn)擊 FFT,沒(méi)有顯現(xiàn)光斑；將觀看范疇移至銅網(wǎng)空白處

17、（碳膜 上）,通過(guò) Focus 調(diào)劑至顯現(xiàn)光斑；假如光斑不是圓形,依據(jù) 精品資料 第 27 頁(yè),共 40 頁(yè)步驟 a 調(diào)劑至圓形； c. 點(diǎn)擊 FFT,沒(méi)有顯現(xiàn)光斑,移至銅網(wǎng)空白處仍舊觀看不到光 斑；利用 OS,XY 和 Focus 將目標(biāo)物調(diào)至最清 晰； 注：在消像散的過(guò)程中,每次調(diào)劑一個(gè)旋鈕,然后觀看光斑的狀 態(tài),再調(diào)劑另外的旋鈕,直至光斑變圓； 拷貝數(shù)據(jù) 1. 將 CD 或者 DVD 光盤(pán)插入光驅(qū),將需要拷貝的數(shù)據(jù)發(fā)送或者復(fù) 制 到 D 盤(pán)； 2. 打開(kāi) D 盤(pán),點(diǎn)擊菜單欄上的 Burn to disc ,等到光驅(qū)自動(dòng)彈出 光盤(pán)； 3. 在儀器試驗(yàn)記錄本上照實(shí)填寫(xiě)使用人,使用時(shí)間,所屬課

18、題組等 信息； 注：嚴(yán)禁用 U 盤(pán),移動(dòng)硬盤(pán)等工具拷貝數(shù)據(jù),防止電腦中毒； 2.10 關(guān)閉操作臺(tái) 1. 依次點(diǎn)擊 Filam off ,HV off 關(guān)閉燈絲和高壓； 2. 關(guān)閉操作臺(tái)上的 POWER CO,L等待運(yùn)算機(jī)關(guān) 閉； 精品資料 第 28 頁(yè),共 40 頁(yè)3. 取出樣品桿,依據(jù) 2.4 更換樣品步驟 將樣品桿中的銅網(wǎng)卸 下,然后將樣品桿送入設(shè)備中； 4. 依次關(guān)閉循環(huán)泵開(kāi)關(guān)和循環(huán)水開(kāi)關(guān)；關(guān)好門(mén)窗； 3. 開(kāi)關(guān)機(jī)步驟 3.1 開(kāi)機(jī)步驟 1. 打開(kāi)電路中的空氣開(kāi)關(guān),檢查循環(huán)水； 2. 打開(kāi)設(shè)備的主電源開(kāi)關(guān)（ MAIN POWE）R打開(kāi)主電源并且按下復(fù) 位按鈕（ RESE,T 如下圖所示）

19、 ；通常情形下,向上撥動(dòng)主電源開(kāi)關(guān) 為打開(kāi)電源；向左撥動(dòng)如下圖所示的其他開(kāi)關(guān)亦為開(kāi)啟狀態(tài)； 精品資料 第 29 頁(yè),共 40 頁(yè)3. 打開(kāi)位于操作把握臺(tái)右側(cè)的真空電源按鈕（ POWER EV）A；C此時(shí) 位于前把握面板的 EVAC 指示燈應(yīng)當(dāng)閃耀綠光；經(jīng)過(guò)大 約 10min 后, 設(shè)備就可以達(dá)到一個(gè)較高的真空度； 如何檢查真空和放氣按鈕的狀態(tài)： 3.2 關(guān)機(jī)步驟 1. 將燈絲高壓全部關(guān)閉,關(guān)閉 POWER CO,L關(guān)閉循環(huán) 水； 2. 關(guān)閉 POWER EVA,C等待 10min至分子泵關(guān)閉； 3. 關(guān)閉設(shè)備后面的 MAIN POWE,R關(guān)閉主電 源； 精品資料 第 30 頁(yè),共 40 頁(yè)4.

20、 培訓(xùn)支配 1. 時(shí)間 ：每年春季開(kāi)學(xué)到學(xué)期終止；前兩個(gè)月進(jìn)行學(xué)問(wèn)和操作講 解；接下來(lái)試操作,在體會(huì)豐富的操作人員（各個(gè)課題組的高年級(jí) 精品資料 第 31 頁(yè),共 40 頁(yè)爭(zhēng)辯生等）指導(dǎo)下進(jìn)行操作；試操作未顯現(xiàn)任何問(wèn)題,再獨(dú)立進(jìn)行 上機(jī)操作,合格后發(fā)放門(mén)禁卡；具體的培訓(xùn)時(shí)間為每周五的全天, 分批培訓(xùn)； 2. 培訓(xùn)人員 ：儀器工程師,儀器治理人員和有操作體會(huì)的高年級(jí)研 究生負(fù)責(zé)全程培訓(xùn)；參與培訓(xùn)的人員為需要用到該臺(tái)儀器的課題組 的一年級(jí)碩士和博士； 3. 培訓(xùn)要求 ：每個(gè)參與培訓(xùn)的同學(xué)不能無(wú)故缺席任何一節(jié)課程；參 加培訓(xùn)的同學(xué)應(yīng)當(dāng)具體記錄培訓(xùn)人員的講解內(nèi)容,勤于摸索,勤于 練習(xí),認(rèn)真聽(tīng)講,積極提

21、問(wèn)；協(xié)作儀器治理人員的治理和培訓(xùn)工 作； 4. 考核方法 ：培訓(xùn)人員實(shí)行剔除制考核,無(wú)故缺席課程和不參與考 核的視為不合格；在考核時(shí)顯現(xiàn)重大操作失誤視為不合格；在考核 中,儀器治理人員會(huì)提問(wèn)儀器相關(guān)問(wèn)題,回答錯(cuò)誤或者回答不上來(lái) 的,依據(jù)操作情形視為待定,操作不嫻熟視為不合格,操作嫻熟原 就上可以通過(guò)；在學(xué)習(xí)期間和試操作期間不聽(tīng)從大型儀器中心治理 的視為不合格,學(xué)習(xí)和試操作期間人為造成儀器故障的視為不合 格；其他情形被儀器治理人員視為不合格； 5. 預(yù)約方法 在正式培訓(xùn)終止以后,全部培訓(xùn)合格的人員有義務(wù)幫忙自己的 精品資料 第 32 頁(yè),共 40 頁(yè)課題組測(cè)試樣品,預(yù)約由需要測(cè)試的同學(xué)進(jìn)行； 1

22、透射電鏡支配每個(gè)禮拜預(yù)約一次,預(yù)約時(shí)間和掃描電鏡一樣（周 五中午）；預(yù)約測(cè)試時(shí)間是接下來(lái)一個(gè)禮拜的工作日； 2. 測(cè)試時(shí)間為周一至周五,預(yù)約時(shí)間段依據(jù)小時(shí)運(yùn)算,最少一個(gè)小 時(shí) , 最 多 三 個(gè) 小 時(shí) , 即 上 午 8:009:00; 9:0010:00 ； 10:0011:00 ；11:0012:00; 中午 12:0014:00 ；下午 14:0015:00; 15:0016:00; 16:0017:00 ； 3. 每個(gè)課題組原就上每周只能預(yù)約一次,假如顯現(xiàn)一次性未預(yù)約滿 全部時(shí)間段的情形,可以預(yù)約其次次,所以請(qǐng)大家隨時(shí)關(guān)注未預(yù)約 時(shí)間段的支配；原就上儀器只在白天的上班時(shí)間開(kāi)放,晚上和

23、周末 不開(kāi)放； 4. 由于自己的制樣水平或者樣品的測(cè)試難度造成樣品未依據(jù)方案測(cè) 試完成時(shí),請(qǐng)大家將樣品帶回去并在下次的預(yù)約時(shí)間段完成；原就 上擔(dān)憂排插樣； 5. 預(yù)約完成后即算測(cè)試時(shí)間,假如由于各種緣由造成不能按預(yù)約時(shí) 間前來(lái)進(jìn)行測(cè)試的,請(qǐng)?zhí)崆爸辽賰商焱ㄖ僮魅藛T將預(yù)約時(shí)間另作 支配；假如未依據(jù)預(yù)約時(shí)間前來(lái)測(cè)試,又沒(méi)有提前通知操作人員, 造成的資源鋪張由預(yù)約人所在課題組承擔(dān),即按預(yù)約時(shí)間記錄測(cè)試 機(jī)時(shí)和費(fèi)用；如顯現(xiàn)預(yù)約三次而未測(cè)試,就一年內(nèi)不得再進(jìn)行預(yù) 精品資料 第 33 頁(yè),共 40 頁(yè)約； 6. 預(yù)約時(shí)間內(nèi)測(cè)試所占用的機(jī)時(shí)和費(fèi)用全部記錄在預(yù)約人所在的課 題組,所以請(qǐng)不要帶別人插樣,由于操作

24、人員無(wú)法分清樣品屬于哪 個(gè)課題組；在登記使用時(shí)間時(shí),確定要登記操作人員姓名,不得登 記樣品全部人姓名；照實(shí)登記使用時(shí)長(zhǎng),不答應(yīng)不登記和隱瞞登 記；如發(fā)覺(jué)有此情形,一律通報(bào)導(dǎo)師和學(xué)院,由學(xué)院給出相應(yīng)處理 方法； 7. 假如一次性未預(yù)約滿全部時(shí)間段,在下次預(yù)約時(shí)間（周五中午） 未到之前,仍舊可以預(yù)約未支配時(shí)間段； 8. 由于儀器故障或者其他工作支配未完成預(yù)約的測(cè)試,原就上測(cè)試 人員應(yīng)盡快支配其他時(shí)間段完成,假如顯現(xiàn)儀器長(zhǎng)時(shí)間故障,在故 障未解決前只能預(yù)約一個(gè)禮拜； 6. 制樣方法 粉末樣品的制備有兩點(diǎn)確定要留意： 要克服粉末的團(tuán)圓；由 于納米材料表面效應(yīng)大,吸附才能強(qiáng),極易團(tuán)圓 , 通常的粉末制樣

25、 方法不能將顆粒分散開(kāi)；對(duì)于納米粉末 , 假如干撒于載網(wǎng)上 , 觀看 到的多是團(tuán)圓塊 , 很難辨論出粒子的大小與外形 , 而且易滑落致使 鏡筒污染；透射電鏡粉末樣品的制備質(zhì)量 , 會(huì)直接影響到觀看成效 與分析結(jié)果 , 因此必需要求粉末分散勻稱 , 以便利運(yùn)算和測(cè)量；所 精品資料 第 34 頁(yè),共 40 頁(yè)以克服團(tuán)圓 , 使顆粒分散于載網(wǎng)上是對(duì)納米材料進(jìn)行 TEM分析至關(guān)重要的一步 ; 要挑選合適的支持膜；對(duì)于粉末樣品,由于被觀看的 納米顆粒不行能直接用銅網(wǎng)承載并置于電鏡中進(jìn)行觀看,因此需要 在銅網(wǎng)上預(yù)先粘附一層連續(xù)的,厚度約 20nm 的支持膜,用滴管將 含 有納米粉粒的懸浮液滴在這種粘附有支

26、持膜的銅網(wǎng)上,靜置干燥后 供觀看使用；支持膜要有確定的強(qiáng)度,以便保證有充分時(shí)間觀看與 照相,因此找到質(zhì)量較高的支持膜也是得到好的透射電鏡檢測(cè)樣品 的關(guān)鍵； 1,分散劑法 ：一般挑選溶劑作分散劑使顆粒分散成懸濁液,再滴于 載網(wǎng)膜上；由于不同材料的表面性質(zhì)不同,所用分散劑亦應(yīng)不同； 對(duì)分散劑的要求 : 能與待分析材料相互浸潤(rùn)而不溶解,且不溶解 銅網(wǎng)上的支持膜； 分散劑有良好的揮發(fā)性,且在濾紙上有適當(dāng)?shù)?擴(kuò)散速度,揮發(fā)性能好,能確保在納米粒子團(tuán)圓前即可粘附于銅網(wǎng) 上；納米顆粒隨分散劑的擴(kuò)散而分散開(kāi)來(lái),如擴(kuò)散速度太快顆粒大 多流失,不便觀看；反之,就顆粒集合,也達(dá)不到觀看目的； 2,超聲波法： 將納米

27、材料加入分散劑后,用手搖動(dòng)或攪拌,很難破 壞顆粒間的作用力,因此接受超聲波進(jìn)行超聲處理,多次試驗(yàn)比 較,時(shí)間一般為 10min 左右較好；對(duì)于一些重金屬材料或表面能較 大的材料,超聲波一停,立刻會(huì)顯現(xiàn)沉淀或團(tuán)圓現(xiàn)象,此時(shí)取出的 精品資料 第 35 頁(yè),共 40 頁(yè)樣品與吸管吸取位置有關(guān),重復(fù)性差,不足以反映樣品的真實(shí)狀 態(tài)；因此,必需在超聲波振蕩器中快速于溶液中間位置取樣,確保 分析結(jié)果具有代表性； 3,表面活性劑法： 使用表面活性劑來(lái)克服表面能,防止團(tuán)圓；方法 是將加有少量表面活性劑的分散劑與納米材料充分混合,使顆粒均 勻地分散成懸濁液；由于顆粒表面吸附有近于單分子層的表面活性 劑,在滴于載

28、網(wǎng)上干燥后不易團(tuán)圓；常用的表面活性劑有亞甲基二 萘磺酸鈉 HNO ,油酸鈉和焦磷酸鈉等； 4,直接分散法 ：一些尺寸 10nm 的特細(xì)納米材料 , 即便接受上述 三種方法有時(shí)仍達(dá)不到抱負(fù)的分散成效,可將粉末直接加入制備支 持膜用的聚乙稀醇縮甲醛溶液中,并使其充分分散,像通常制備支 持膜那樣制膜再撈膜于銅網(wǎng)上；該方法只能用于粒徑微小且比重也 較輕的納米材料； 5,支持膜,微柵與超薄碳膜的區(qū)分： 大多數(shù)透射電鏡樣品在制樣 時(shí),為了確保樣品能搭載在 “載網(wǎng) ”上,會(huì)在 “載網(wǎng) ”上覆一層有機(jī) 膜,稱為 “支持膜 ”；這種具有支持膜的載網(wǎng),稱為 “載網(wǎng)支持膜 ”； 當(dāng)樣品接觸載網(wǎng)支持膜時(shí),會(huì)很堅(jiān)固的吸

29、附在支持膜上,不至于從 載網(wǎng)的孔洞處滑落,以便在電鏡上觀看； 當(dāng)樣品放在電鏡中觀看 時(shí), “載網(wǎng)支持膜 ”在電子束照耀下,會(huì)產(chǎn)生電荷積存,引起樣品放 精品資料 第 36 頁(yè),共 40 頁(yè)電,從而發(fā)生樣品漂移,跳動(dòng),支持膜破裂等情形；所以,人們考 慮在支持膜上噴碳,以提高支持膜的導(dǎo)電性,達(dá)到良好的觀看效 果；這種經(jīng)過(guò) “噴碳的載網(wǎng)支持膜 ”,簡(jiǎn)稱 “碳支持膜 ”,一般膜厚度 為 7-10nm；從制作成本和使用成效看,銅網(wǎng)最經(jīng)濟(jì)有用,所以被普 遍接受；因此,人們常常提到的 “銅網(wǎng)支持膜 ”, “碳支持膜 ”, “碳 膜 ”,“方華膜 ”等,甚至被誤稱的 “銅網(wǎng) ”,大多是指這種具有 “銅網(wǎng)噴 碳的

30、支持膜 ”；通常稱 “碳支持膜 ”； 精確的說(shuō),微柵是支持膜的一個(gè)品種,它是在制作支持膜時(shí), 特意在膜上制作的微孔,所以也叫 “微柵支持膜 ”；它也是經(jīng)過(guò)噴碳 的支持膜,一般膜厚度為 15-20nm；它主要是為了能夠使樣品搭載 在支持膜微孔的邊緣,以便使樣品 “無(wú)膜 ”觀看；無(wú)膜的目的主要是 為了提高圖像襯度,所以觀看管狀,棒狀,納米團(tuán)圓物等,常用 “微 柵 ”支持膜,成效很好；特殊是觀看這些樣品的高辨論像時(shí),更是最 佳的挑選； 超薄碳膜,也是支持膜的一種；它是在微柵的基礎(chǔ)上,疊加了 一層很薄的碳膜,一般為 3-5nm；這層超薄碳膜的目的,是用薄碳 膜把微孔攔住；這主要是針對(duì)那些分散性很好的納米材料,如： 10nm 以下的樣品,分散性極好,假如用微柵就有可能從微孔中漏 出,假如在微柵孔邊緣,由于膜厚可能會(huì)影響觀看；所以,用超薄 精品資料 第 37 頁(yè),