粒度分析原理與應(yīng)用

1、粒度分析原理與應(yīng)用第1頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二粒度與顆粒形狀粒度是顆粒在空間范圍所占據(jù)大小的線性尺度。粒度越小，顆粒的微細程度越大。表面光滑的球形顆粒只有一個線性尺度，即其直徑，粒度就是直徑。非球形顆?；螂m然大體上球形，但表面不光滑的顆粒，則可按某種規(guī)定的線性尺度表示粒度。其中有一些規(guī)定是以某種意義的相當球或相當圓的直徑作為其粒度的。有些規(guī)定的粒度并不是相當球或圓的直徑，也可統(tǒng)稱為顆粒的直徑。第2頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二第3頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二根據(jù)顆粒幾何尺寸規(guī)定的一些粒度 名稱、符號與定義意義

2、顆粒投影像的某種線度短軸徑（寬度）b長軸徑（長度）l定方向徑Dy沿一定方向夾顆粒投影像的兩條平行線之間的距離.對一個顆粒,隨方向而異,可取其按所有方向的平均值.但對于取向隨機的顆粒群,可沿一定方向.定方向等分徑DM沿一定方向?qū)㈩w粒投影像等分的線段的長度.其它說明同上.周長徑DL=L/顆粒某些線度的平均二軸平均徑（b+l）/2三軸平均徑（b+l+h）/3第4頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二名稱、符號與定義意義按顆粒投影像面積正方形相當徑a1/2與顆粒投影像面積的正方形的邊長圓形相當徑Da=(4a/)1/2與顆粒投影像面積的圓的直徑按表面積外接長方體表面積相當徑(bl+lh

3、+hb)/31/2與顆粒的外接長方體等表面積的立方體的邊長表面積相當直徑DS=(S/)與顆粒等表面積的球的直徑,S=DS2按體積外接長方體體積相當徑(blh)1/3與顆粒的外接長方體等體積的立方體的邊長柱狀體體積相當徑(ah)1/3與以顆粒的透影像為底,和顆粒同高的柱狀體等體積的立方體的邊長立方體相當徑(v)1/3與顆粒等體積的立方體的邊長體積相當直徑DV=(6v/)1/3與顆粒等體積的球的直徑V=DV3/6按顆粒的比表面表面積體積相當直徑 Dsv=6v/s=6/Sv與顆粒具有相同的表面積對體積之比即具有相同的體積比表面Sv球的直徑第5頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二顆

4、粒群粒度分布的圖形和函數(shù)表示顆粒群是指含有許多顆粒的粉末或分散體系中的分散相。實際顆粒群所含顆粒的粒度大都有一個分布范圍。粒度分布范圍越窄，就說分布的分散程度越小，其集中度越高。大多數(shù)顆粒群的粒度分布可以認為是連續(xù)的。在實際測量中，往往將連續(xù)的粒度分布范圍視為許多個離散的粒級，測出各粒級中的顆粒個數(shù)百分比或重量百分比；或測出小于各粒度的累積個數(shù)百分比或累積重量百分比。第6頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二A.列表法：將粉體粒度分析數(shù)據(jù)列成表格，分別計算出各粒級的百分數(shù)和累計百分數(shù)，如下頁所示。列表法的特點是量化特征突出，但變化趨勢規(guī)律不直觀。第7頁，共38頁，2022年，

5、5月20日，8點41分，星期二矩形圖（直方圖）第8頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二第9頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二頻率分布曲線按/DD矩形圖作一折線或光滑曲線,當測量的粒度間隔D足夠小時獲得的曲線成為頻率分布曲線. 其意義是:任一粒度間隔內(nèi)顆粒的百分比等于曲線下方該間隔內(nèi)的面積占曲線下方總面積的百分數(shù).三個特征粒度:對應(yīng)于最高點的最多數(shù)徑或最多量徑Dm.對應(yīng)于累計百分數(shù)為50%的中位徑D1/2.平均徑第10頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二累計分布測出的累計百分數(shù)與粒度D的關(guān)系可用表格表示,也可用累計分布曲線表示.累計分

6、布曲線與頻率分布曲線互為積分與微商的關(guān)系.對等粒度間隔而言,對應(yīng)于累計分布曲線越陡處即d/dD越大處,間隔內(nèi)的百分比就越大.第11頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二第12頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二二 粒度的測量方式對于粒度的測試方法應(yīng)根據(jù)粉末粒度范圍、顆粒的形態(tài)材質(zhì)以及測試的目的等不同要求而確定。目前，粉末粒度的測試方法主要有以下幾種測試方法：1.篩分法；2.顯微鏡法（SEM或TEM）；3.離心沉降法；4.激光散射法；第13頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二1.篩分法原理：將被測樣品經(jīng)過不同大小孔徑的篩網(wǎng)過篩，然后再稱重

7、，結(jié)果是質(zhì)量對應(yīng)篩網(wǎng)目數(shù)的分布。篩分法的測定范圍：5125，可分為水篩法、干篩法等。優(yōu)缺點：篩分法是一種最簡便的粒度測試方法，該方法簡單，但準確性差，較費時，難于測量粘結(jié)的及團聚的粉末顆粒。第14頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二2.顯微鏡法原理：顯微鏡法包括光學(xué)顯微鏡法和電子顯微鏡法(如SEM/TEM等），二者的測定原理均是計數(shù)，即數(shù)出不同粒徑區(qū)間的顆粒個數(shù)。優(yōu)缺點：直觀性強，是直接觀察顆粒形狀、大小的最好方法，同時也可判斷顆粒的分散程度；缺點是僅能檢查到比較少的顆粒，有時不能反映整個樣品的水平，不適用于質(zhì)量和生產(chǎn)控制等。第15頁，共38頁，2022年，5月20日，8點

8、41分，星期二3.激光散射法原理：激光粒度儀是根據(jù)光的散射現(xiàn)象測量顆粒大小的。顆粒尺寸越大，散射角越小；顆粒尺寸越小，散射角越大。優(yōu)缺點:(1)測量動態(tài)范圍寬,適用性廣?，F(xiàn)在先進的激光粒度儀的動態(tài)范圍可達11000 （動態(tài)范圍是指儀器同時能測量的最小顆粒與最大顆粒之比）。(2)測量速度快。測量一個樣品一般只需12。(3)測量精度高,重現(xiàn)性好。(4)操作方便，不受環(huán)境溫度的影響。(5)不破壞樣品，又能得到樣品體積的分布。主要缺點:分辨率較低,不適于測量粒度分布范圍很窄的樣品。第16頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二Stokes重力沉降公式考察一個球體在無界流體受重力、浮力和

9、阻力的運動情況： mdu/dt=W-f-F其中阻力 F=3Du其中為流體粘滯系數(shù)，D為球體直徑。當F=W-f時，du/dt=0，球體達到一恒定的最終沉降速度ust，又稱Stokes速度?？汕蟪鯯tokes速度與球直徑的關(guān)系為： D=18ust/(s-f)1/2若流體中的物體不是球形,則求出的D稱為該物體的Stokes直徑，一般來講顆粒經(jīng)過極短的時間就可由靜止加速到ust，由u=0達到u=0.99ust所經(jīng)過的距離也極短。因此可以認為在顆粒沉降的全部距離內(nèi)是以ust等速沉降的。這是一切重力沉降法計算粒度的基礎(chǔ)。另外，在利用Stokes公式計算粒度時還要考慮到其它因素所引起的修正，例如沉降筒的大小

10、，流體的不連續(xù)性，顆粒的形狀和濃度，布郎運動和對流的影響等。第17頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二重力沉降法求粒度分布，就是通過測量，根據(jù)Stokes公式計算出顆粒群的一系列粒度D和與之相應(yīng)的累計分數(shù)(D)或分布函數(shù)F(D)。通常用的沉降法是測量顆粒群在流體介質(zhì)特別是液體中沉降時某個效應(yīng)的變化，而非直接測量各單個顆粒的沉降速度來求粒度分布的。鋪層方式與均勻懸浮體方式：沉降開始時，顆粒物質(zhì)若都集中于沉降介質(zhì)的頂部，均勻呈一薄層，稱為鋪層。若在介質(zhì)內(nèi)均勻分布，則稱為均勻懸浮體。采用鋪層，所有顆?？梢詫嶋H上視為從同一高度開始沉降。第18頁，共38頁，2022年，5月20日，8

11、點41分，星期二具體測量中的兩類沉降法增量法 從沉降介質(zhì)表面算起朝沉降方向的某個距離，定義為沉降深度h。凡是測量懸浮體在h處的某個量隨h和時間t的變化，都稱為增量法。至于被測量的量，可以是顆粒重量濃度，也可以是與顆粒重量濃度成正比的其它性質(zhì)。如懸浮體密度與其介質(zhì)密度之差，X光濁度，相應(yīng)薄層兩界面處的壓力差等。累計法 它是測量懸浮體中在一定深度以上所留顆粒的總重的變化，或者是測量穿過該深度平面的顆粒總重的變化。第19頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二均勻懸浮體增量法基本理論考察以下含三種粒徑顆粒的均勻懸浮液作重力沉降，由開始經(jīng)時間t后懸浮液中濃度分布的情況。有 D=18h/

12、(s-f)gt1/2由于D1D2D3，所以h1h2h3。就直徑為D3顆粒而言，起始時處于任何位置的顆粒在時間t后都應(yīng)下降h3這么長的距離。第20頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二在深度小于h3的范圍內(nèi)不再含有D3的顆粒在深度大于h3的任一薄層內(nèi)，即有一定量的D3顆粒離開，又有同量的D3顆粒進入，故在深度大于h3的范圍內(nèi)， D3顆粒的濃度仍然與起始均勻懸浮液中D3顆粒的濃度相等。原來存在于從底部向上高度為h3范圍內(nèi)的D3顆粒，這時已完全沉積到底部。實際被測懸浮液中的顆粒?？梢暈槭沁B續(xù)分布的。因此一定時間t后，上面有一層澄清介質(zhì)，其厚度為相當于最小粒徑Dmin的深度hmin。

13、由hmin向下，濃度呈逐漸增加的分布。在某一定的深度h以上的范圍內(nèi)，凡粒徑大于與此h相對應(yīng)的D的顆粒都不復(fù)存在。在增量法測量中，h可以固定，也可以變化。對測量區(qū)無限薄的情況，由以上討論可見，測量區(qū)中已無大于D(h,t)的顆粒；凡小于D(h,t)的所有顆粒，其粒度分布和各自對濃度的貢獻與起始均勻懸浮液中是相同的。這兩點是均勻懸浮液重力沉降增量法計算粒度分布的基礎(chǔ)。第21頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二設(shè)在時間t，深度h，測量出懸浮液的顆粒重量濃度或與之成正比的任何性質(zhì)，概以C(h,t)表示；對于原均勻懸浮液，以C0表示。這樣，樣品對應(yīng)于Stokes直徑D(h,t)的重量累

14、計分數(shù)為： (D)=C(h,t)/C0(D)對D求微商,可以獲得分布函數(shù)F(D)即頻率分布.第22頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二消光沉降法消光沉降法原理:對于單位體積中含有n個迎光面積都同為a的懸浮液,若以懸浮液的濁度表示 ln(I0/I)/l=nKa其中K是顆粒的消光系數(shù)，一般與顆粒尺寸有關(guān)。上式表明，相同強度的平行入射光束經(jīng)過長度為l的均勻懸浮液光路后，因衰減達到的光強I與空白光強（通過同樣長度沉降介質(zhì)連同槽壁后的光強）I0的關(guān)系。濁度的數(shù)值等于單位體積中這n個顆粒的消光截面之和。第23頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二在光路中的顆粒大小是不

15、同時,設(shè)光路中單位體積含有某顆粒直徑為Di的顆粒ni個，該顆粒的迎光截面積ai=iDi2， i是與Di相關(guān)的迎光截面積形狀系數(shù)，其值與顆粒的形狀及其對光的取向有關(guān)。又顆粒的消光系數(shù)Ki一般隨Di而異。在現(xiàn)在情況 ln(I0/I)/l=niKiiDi2若令消光度 G log(I0/I)定義各Gij=G始-G1，G1-G2，Gj-Gk，則 Gij = Gj-Gk=logIk-logIj將粒度DjDk的平均粒度Di=(Dj+Dk)/2作為粒級中所有顆粒不同粒度的代表，此粒級對消光度的貢獻 Gi= Gij = （l/2.303)niKiiDi2迎光截面積形狀系數(shù)I?？梢约僭O(shè)與粒度Di無關(guān),則 niDi

16、2 Gi/Ki故 niDi2/ niDi2 =(Gi/Ki)/ Gi/Ki由此可獲得表面積分布. niDi3/ niDi3 =(DiGi/Ki)/ DiGi/Ki可求重量(體積)分布.第24頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二離心沉降法對于細顆粒,為了加快其定向運動的速度從而避免布朗運動的干擾以及縮短測定時間,常采用大得多的離心力代替重力.此時顆粒在離心力場中沿旋轉(zhuǎn)半徑的方向運動,稱為離心沉降法.介質(zhì)都采用液體,其適用范圍約為100.01m.與重力沉降不同的是,即使轉(zhuǎn)速恒定,對于一定D的顆粒,離心加速度以及離心沉降速度都與顆粒的離心半徑成正比,即在沉降過程中一直增加.可計算

17、出相應(yīng)的計算粒度的公式為 D=18ln(r/s)/(s-f)2t1/2目前常用的離心沉降粒度分析設(shè)備大都采用鋪層增量消光法.在離心盤轉(zhuǎn)動的情況下,注入一定量的純沉降介質(zhì),使它進入離心盤內(nèi).然后正對軸心注入少量待測的懸浮液作為鋪層.在恒定轉(zhuǎn)速下鋪層后,一細光束在某位置r透過離心盤及其中的液體,立即記錄透過光強隨時間的變化.第25頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二優(yōu)缺點：可測試粒徑0.04m45m 的超細粉體粒徑，缺點是測量速度慢，時間長，測量結(jié)果易受環(huán)境溫度、操作手法等因素的影響，重復(fù)性不是很好。第26頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二三 離心沉降法的

18、測試流程1.配制沉降介質(zhì)和樣品懸浮液2.測試參數(shù)設(shè)定3.注射沉降介質(zhì)和緩沖液4.注射待測懸浮液測試5.數(shù)據(jù)分析及處理6.清洗儀器，關(guān)閉電源。第27頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二三 離心沉降法的測試流程1.配制沉降介質(zhì)和樣品懸浮液A.沉降介質(zhì)要求： （1）不與樣品發(fā)生物理或化學(xué)反應(yīng)；（2）純凈無雜質(zhì)；（3）使顆粒具有適當?shù)某两禒顟B(tài)；（4）不允許對有機玻璃圓盤有腐蝕作用；B.（蒸餾水甘油）作分散介質(zhì)時的甘油比例：（1）粒度較粗（D502m）或密度較大（4g/cm3）40%60%；（2）粒度較細（ D500.5m）或密度較小(4g/cm3）20%-40%； 第28頁，共38

19、頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二三 離心沉降法的測試流程C.配制樣品懸浮液：（1）濃度應(yīng)適當。一般而言，樣品越細，所用量越少；樣品越粗，則所用量越多。（2）均勻分散。添加常用的分散劑焦磷酸鈉、六偏磷酸鈉、丙酮及乙醇等，再在超聲波分散器分散310分鐘之間。第29頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二三 離心沉降法的測試流程2.測試參數(shù)設(shè)置：第30頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二三 離心沉降法的測試流程3.注射沉降介質(zhì)和緩沖液A.注射沉降介質(zhì)：注入量應(yīng)在1530ml之間，不允許少于15ml，也不宜超30ml，否則均易導(dǎo)致測試不準；B.注射緩沖

20、液：注射沉降介質(zhì)后再向圓盤中注入1ml的緩沖液，以便使顆粒在進入沉降介質(zhì)之前有一個緩沖作用。第31頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二三 離心沉降法的測試流程4.注射待測懸浮液進行測試（1）取樣要均勻有代表性；（2）注入量易控制在0.21.0ml之間；第32頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二三 離心沉降法的測試流程第33頁，共38頁，2022年，5月20日，8點41分，星期二三 離心沉降法的測試流程5.數(shù)據(jù)分析及處理（1）粒度分級，固定間隔、任意間隔、等差間隔與等比間隔；（2）圖形參數(shù)設(shè)置，如最小值、最大值及間隔設(shè)置等；（3）測試比較與合并；（4）結(jié)果保存及打印預(yù)覽設(shè)置等；第34頁，共38