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文檔簡介
1、離子色譜應(yīng)用英藍技術(shù)第1頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五MISP 英藍技術(shù)內(nèi)容離子色譜簡介傳統(tǒng)樣品前處理技術(shù)MISP英藍技術(shù)應(yīng)用舉例第2頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五樣品前處理一般要求樣品固體液體氣體第3頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五IC 兼容 ?樣品固體液體氣體樣品前處理一般要求第4頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五固體樣品萃取灰化消解溶解液體樣品樣品前處理一般要求第5頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五氣體樣品固體吸附液體吸收液體樣品洗脫樣品前處理一般要求第6頁,
2、共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五液體樣品蒸餾稀釋膜分離 滲析 超濾 液:液 萃取 液:固 萃取 離子交換 中和 沉淀 去除有機物基體去除 基體消除 中和 IC 預(yù)分離沉淀pH去除顆粒物 過濾 離心 共沉淀標(biāo)準(zhǔn)加入樣品前處理一般要求第7頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五液體樣品蒸餾稀釋膜分離 滲析 超濾 液: 液萃取 液:固萃取 離子交換 中和 沉淀 有機物去除基體去除 基體消除 中和 IC 預(yù)分離沉淀pH顆粒物去除 過濾 離心 共沉淀標(biāo)準(zhǔn)加入樣品前處理英藍技術(shù)!第8頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五一般配置EP1CD2自動進
3、樣器 + 泵 2E流動相: 淋洗液P1高壓泵進樣閥 AC分離柱MSM 抑制器D電導(dǎo)檢測器S樣品P2蠕動泵A閥 Inject樣品前處理第9頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五E流動相: 淋洗液P1高壓泵進樣閥 AC分離柱MSM 抑制器D電導(dǎo)檢測器S樣品P2蠕動泵C英藍技術(shù)!P1ED2樣品前處理超濾/滲析/離子交換/吸附/沉淀/基體消除/IC預(yù)分離/標(biāo)準(zhǔn)溶液的自動多點校正/標(biāo)準(zhǔn)加入第10頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五為什么?英藍樣品前處理濃度低高濃度離子性基體高污染重現(xiàn)性差惡劣環(huán)境高消耗手工勞動第11頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57
4、分,星期五超濾滲析基體消除基體中和自動標(biāo)準(zhǔn)品校正預(yù)濃縮英藍樣品前處理包括:第12頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五適用于:較低負(fù)載樣品 飲用水 地表水 廢水 提取物超濾英藍樣品前處理第13頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五超濾Ultrafiltration cellE淋洗液P1高壓泵進樣閥AC分離柱MSM 抑制器D電導(dǎo)檢測S樣品P2蠕動泵A position fillCP1ED2P2英藍樣品前處理第14頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五超濾池接收液端無顆粒大顆粒被沖走,并不會堵塞膜樣品端高流速接收端低流速英藍樣品前處理第1
5、5頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五英藍超濾技術(shù)第16頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五超濾池英藍樣品前處理第17頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五超濾: 蔬菜汁A Supp 4 2501Organicsn.q.2Organicsn.q.3Cl41414NO31025HPO425776SO428427Oxalaten.q.ppmNaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L; dilution 1:100; 0.15 m rec. cellul.英藍樣品前處理第18頁,共52頁,2022年,5月20日,10點5
6、7分,星期五稀釋后超濾: 高濃度廢水A Supp 5 1001Chloride19062Nitrate3643Sulfate13474未知-ppmNaHCO3/Na2CO3; 1.0/3.2 mmol/L; dilution 1:100英藍樣品前處理第19頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五滲析池連續(xù)流動滲析滲析膜孔徑 0.2 m離子可通過滲析膜顆粒,蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)被排阻濃度差大無平衡濃度英藍樣品前處理第20頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五滲析池停止流動滲析滲析時間 6 . 10 min樣品體積 10 mL樣品一側(cè)無損失,濃度平衡滲析率 96
7、 %無需預(yù)濃縮或過濾Metrohm獨特技術(shù),擴展IC應(yīng)用英藍樣品前處理第21頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五New-DialysisC英藍樣品前處理環(huán)境地表水和廢水工業(yè)污水土壤和過濾提取液固體廢物提取液工業(yè)處理電解槽發(fā)酵液藥物分解研究農(nóng)業(yè)科學(xué)和生產(chǎn)飲料食品提取液植物提取液生物醫(yī)學(xué)血液/血清/血漿尿組織提取物細胞外液第22頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五New-Dialysis: 牛奶Metrosep Dual 1 701Chloride9382Nitraten.q.3Phosphaten.q4Sufate103ppmNaHCO3/Na2CO3
8、; 2.4/2.0 mmol/L; dilution 1:5; 0.2 m cellul. acetat英藍樣品前處理第23頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五New-Dialysis: 牛奶中亞硝酸根英藍樣品前處理Metrosep A supp 5-250+Metrosep A supp 4/5 Guard, NaHCO3/Na2CO3; 3.2/1.0 mmol/L湖南省疾病預(yù)防控制中心第24頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五New-Dialysis: 奶粉英藍樣品前處理Metrosep A supp 4-250,Metrosep A supp
9、 4/5 Guard, NaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L 湖南省疾病預(yù)防控制中心第25頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五New-Dialysis: 切割油Metrosep Dual 21Chloride74.72Nitrite20.5.3Nitrate23.94n. det.-5Phosphate25.26Sulfate192.77n. det.-ppmNaHCO3/Na2CO3; 2.0/1.3 mmol/L; dilution 1:5; 0.2 m cellul. acetat英藍樣品前處理第26頁,共52頁,2022年,5月20日,10點
10、57分,星期五New-Dialysis:面粉中的溴酸根,超市饅頭/花卷/蛋糕/面包Metrosep A supp 5-250+Metrosep A Supp1 GuardNaHCO3/Na2CO3; 2.0/1.3 mmol/L; dilution 1:5; 100uL,檢測限,0.1mg/kg,重現(xiàn)性:0.55%-1.75%江蘇省疾病預(yù)防控制中心英藍樣品前處理第27頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五New-Dialysis:海產(chǎn)品:蝦仁/魷魚Metrosep A supp 5-250+Metrosep A Supp 4/5 GuardNaOH/Na2CO3; 50/5
11、 mmol/L+5%乙腈; 英藍樣品前處理第28頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五New-Dialysis:罐頭汁Metrosep A supp 5-250+Metrosep A Supp 4/5 GuardNaHCO3/Na2CO3; 9.6/3.0 mmol/L+30%acetone; dilution 1:10; 20uL,上海寶鋼技術(shù)中心英藍樣品前處理第29頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五New-Dialysis: 甜菜汁英藍樣品前處理Metrosep Anion Dual 11Chloride 265.92nitrate3.83pho
12、sphate838.34sulphate148.9ppmNaHCO3/Na2CO3; 2.4/2.5 mmol/L; Dilution 1:50 離心后進樣第30頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五New-Dialysis: 高有機物廢水英藍樣品前處理Metrosep Anion Dual 21Bromide81.92Nitrite 72.33Phosphate2.5ppmNaHCO3/Na2CO3; 2.0/1.3 mmol/L; dilution 1:5; 0.2 m cellul. Acetat第31頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五New-
13、Dialysis: waste dump drainage water英藍樣品前處理Metrosep Anion Dual 21Bromide4.12phosphate3.8ppmNaHCO3/Na2CO3; 2.0/1.3 mmol/L; 第32頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五New-DialysisC英藍樣品前處理地表水和生活廢水可直接進樣污染嚴(yán)重的廢水粗過濾或離心飲料(帶果漿)直接進樣或離心分散食品離心土壤/灰燼/植物/固體廢氣物的提取物/洗脫物沉降、離心或粗過濾水-油乳濁液可直接進樣第33頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五34ic_sa
14、mple_prep_17082001_e.pptChangeValve A +預(yù)濃縮柱Valve Afill英藍樣品制備 預(yù)濃縮技術(shù)CP1ED2第34頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五預(yù)濃縮: 超純水英藍樣品前處理Metrosep Dual 21Fluoride45 1502Chloride100 2103Bromide0 1004Nitrate10 1125Sulfate40 145pptNaHCO3/Na2CO3; 2.0/3.2 mmol/L; 10 mL preconc, spiked 100 ppt第35頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期
15、五預(yù)濃縮: 核電廠英藍樣品前處理第36頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五A Supp 5 1501F22AC223Cl134NO365HPO42176SO4297Oxalate12pptNaHCO3/Na2CO3; 1/3.2 mmol/L; 20 mL preconc.英藍樣品前處理預(yù)濃縮技術(shù)第37頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五預(yù)濃縮: 核電廠英藍樣品前處理第38頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五預(yù)濃縮: 核電廠英藍樣品前處理第39頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五40ic_sample_pr
16、ep_17082001_e.ppt英藍樣品制備基體消除CP1EDP32T# 2預(yù)濃縮柱在線Valve AfillValve Bfill第40頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五基體消除: 有機溶劑中陰離子英藍樣品前處理50 L 異丙醇樣品B基體消除A無基體消除ppbFAc443 Cl30 NO328 SO42425 Cl24 NO317 SO42第41頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五基體消除: 汽油英藍樣品前處理Metrosep A Supp 5 2501Acetate10.92Formate2.93Chloride1.3ppmTransfer
17、sol. aq. + 10 % acetoneNaHCO3/Na2CO3; 1.0/3.2 mmol/L第42頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五基體消除: 35 % H2O2英藍樣品前處理left:without m.e.Loop 20 Lright:with m.e.Loop 20 Ltransfer vol . 2 mL第43頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五0.74 F3.6 Cl0.97 NO30.98 HPO421.1 SO42基體中和: 苛性鈉英藍樣品前處理30 % NaOH, 20 L loopAwith matrix elimin
18、ationBwithout matrix eliminationppm第44頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五45ic_sample_prep_17082001_e.ppt英藍樣品制備基體中和CP1EDP23T# 1樣品充滿定量環(huán)Valve AinjectValve Bfill第45頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五基體中和: 苛性鈉英藍樣品前處理Metrosep Dual 21Chloride25.082Carbonaten.q.3Chlorate4.764Sulfate10.43ppmNaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L; 50 % NaOH, 20 L loop第46頁,共52頁,2022年,5月20日,10點57分,星期五1基體中和: 濃氨水英藍樣品前處理Metrosep A Supp 4 2501Formaten.q.2Chloride0.033Nitriten.q.4Bromide0.955Nitrat0.046Carbonaten.q.7S
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