丁苯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量的測定

1、核準(zhǔn)審核制訂檔案名稱文件編號橡膠中結(jié)合苯乙烯含量的測定版本號生效日期橡膠中結(jié)合苯乙烯含量的測定-分光光度法適用範(fàn)圍本測試方法適用於本公司所採購的丁苯橡膠的檢驗(yàn)。參考文件GB/T 13646三試驗(yàn)方法3.1原理抽提試樣經(jīng)硝酸處理後，使苯乙烯結(jié)構(gòu)單元轉(zhuǎn)化成對-硝基苯甲酸，再經(jīng)乙醚和氫氧化鈉溶液萃取提 純後，用分光光度計(jì)在紫外光譜區(qū)測定結(jié)合苯乙烯含量。3.2共同點(diǎn)除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑3.3橡膠中結(jié)合苯乙烯含量的測定-分光光度法3.3.1試劑硝酸、乙醚、無水硫酸鈉、丙酮、三氯甲烷、氫氧化鈉溶液：c= 5 mol/L （溶解200g氫氧化鈉于水 中，稀釋至100mL）氫氧化鈉溶

2、液：c= 0.1 mol/L（溶解4g氫氧化鈉于水中，稀釋至1000mL）、氯化鈉飽 和溶液、丙酮:三氯甲烷=68:32 （V/V）、瓷沸石屑3.3.2儀器設(shè)備3.3.2.1錐形磨口燒瓶100mL或125mL，可與球形冷凝管相接。3.3.2.2球形冷凝管，有內(nèi)插磨口介面與錐形燒瓶相接。3.3.2.3 分液漏斗，500mL.3.3.2.4分光光度計(jì)：備有10mm的石英比色池，能精確的確定260mm到290mm範(fàn)圍 內(nèi)的吸光度。3.3.2.5沙浴或加熱板。3.3.2.6快速抽提裝置。3.3.3試樣的製備從混煉膠，硫化膠試片或橡膠成品中割取所需樣品。將取出樣品翦碎，對生膠樣品用丙 酮和三氯甲烷混合試

3、劑，在快速抽提裝置中抽提68小時(shí)，混煉膠應(yīng)硫化後提取。提取後的 試樣在1002C烘箱中乾燥至恒重。3.3.4操作步驟操作中使用乙醚時(shí)周圍應(yīng)嚴(yán)禁明火，以免引起爆炸。3.3.4.1稱取烘乾的膠樣，精確至0.0001g，為保證待測液的吸光度值介於0.30.8之間， 應(yīng)使試樣質(zhì)量乘以估計(jì)的結(jié)合苯乙烯含量等於4.5.若結(jié)合苯乙烯含量完全未知，則稱取試樣 質(zhì)量為生膠0.4g，硫化膠1.0g。3.3.4.2將稱重後的試樣放入錐形瓶中。加入20毫升硝酸，再加幾塊瓷沸石。將錐形原材料進(jìn)料檢驗(yàn)辦法第1頁，共2頁檔案名稱文件編號版本號原材料進(jìn)料檢驗(yàn)辦法瓶置於冷的加熱板或沙浴上，與球形冷凝管連接，加熱使硝酸連續(xù)沸騰1

4、618小時(shí)，停止加 熱，結(jié)束反應(yīng)，待錐形瓶冷卻後，用10毫升20毫升沖洗冷凝管內(nèi)壁和磨口介面。3.3.4.3將反應(yīng)液移至400燒杯中，用c= 5 mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液PH值大於 1後，再滴加硝酸至溶液的PH值為1。3.3.4.4溶液冷卻至室溫後移至分液漏斗A中，加入50毫升乙醚萃取，其水層放入原 400毫升燒杯中，乙醚層用25毫升氯化鈉飽和溶液萃取。萃取後水層併入原400毫升燒杯中， 乙醚層倒入盛有5克無水硫酸鈉的250毫升燒杯中，乾燥後移至500毫升分液漏斗B中。3.3.4.5重複4.1.4.4的操作三次，每次乙醚萃取溶液使用同一硫酸鈉乾燥，3.3.4.6在分液漏斗B中加入50毫

5、升氫氧化鈉溶液，萃取，氫氧化鈉溶液放入250毫 升容量瓶中，重複氫氧化鈉溶液c= 0.1 mol/L萃取三次。3.3.4.7四次氫氧化鈉萃取液合併在250毫升容量瓶中，用氫氧化鈉溶液c=0.1 mol/L 稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取10毫升溶液至另一個250毫升容量瓶中，用氫氧化鈉c= 0.1mol/L稀釋至刻度，搖勻，即成試液。3.3.4.8以氫氧化鈉溶液c= 0.1 mol/L為參比液，用分光光度計(jì)測定試液在265nm， 274nm，和285nm處的吸光度。3.3.5結(jié)果及計(jì)算試樣中結(jié)合苯乙烯含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，由下式計(jì)算：W = ( W+W2+W3 )/3W1= A265x3.83/(2.5 xp)W2= A274x3.61/(2.5 xp)W3= A285x4.01/(2.5 xp)A-試液在指定波長的吸光度；p-按3.3.4.7稀釋時(shí)，