XRD圖譜實例分析課件

1、X射線多晶衍射分析實例單物相成分定性分析 一、打開XRD圖普文件二、對圖譜進行處理對XRD圖譜進行K 2去除和圖譜的平滑處理三、對圖譜進行尋峰根據(jù)圖譜的實際情況設(shè)置尋峰條件，對圖譜進行尋峰經(jīng)過尋峰得出峰的相應(yīng)參數(shù)尋峰后所得的峰參數(shù)如圖所示，包括峰的位置、晶面間距、強度、半峰寬等經(jīng)過衍射峰的匹配，得出定性結(jié)果，本張衍射圖譜所對應(yīng)樣品的物相成分為SiO2。多物相成分的定性分析一、打開衍射圖譜三、設(shè)置尋峰參數(shù)進行尋峰經(jīng)過尋峰得到該圖譜的衍射峰數(shù)據(jù)包括峰位、峰強、半峰寬、晶面間距等。四、根據(jù)實際情況設(shè)置峰匹配參數(shù)并進行峰匹配經(jīng)過峰匹配后得出定性結(jié)果該樣品所含的混合相有CaCO3、Al2O3、SiO2R

2、IR值法物相半定量分析 以剛才我們定性分析的多物相混合樣品為例，要進行半定量，首先要進行定性分析，在定性分析的基礎(chǔ)上，再應(yīng)用RIR值法進行半定量分析。根據(jù)剛才定性的分析結(jié)果。該樣品所含的物相成分為： CaCO3、Al2O3、SiO2。我們通過數(shù)據(jù)庫查尋，查找這三物相的相應(yīng) RIR值，然后進行RIR值法半定量原理進行半定量計算，得出半定量結(jié)果如圖。二、對圖譜進行平滑等處理三、設(shè)置尋峰參數(shù)進行尋峰經(jīng)過尋峰得到峰的相應(yīng)參數(shù)五、設(shè)置并調(diào)整擬合參數(shù)進行多次擬合直至得到最佳擬合結(jié)果經(jīng)過多次擬合得到最佳的擬合結(jié)果，擬合結(jié)果的好與壞有一系列的評判參數(shù)如上圖。六、擬合完畢得到各物相的半定量結(jié)果全譜擬合法求結(jié)晶度一、對樣品的衍射圖譜進行處理和定性分析從上圖我們可以看圖該圖譜有一明顯的非晶衍射峰胞。晶相部分的定性結(jié)果為：莫來石與石英。二、加入16%的CaCO3標(biāo)樣進行錄譜，所得圖譜如下。三、對加入標(biāo)定的圖譜進行處理和Rietveld全譜擬合四、擬合完畢得到結(jié)晶相的半定量結(jié)果納米材料晶粒度的計算一、打開XRD圖譜文件二、對圖譜進行平滑等處理四、根據(jù)所求的峰參數(shù)及儀器寬化，利用謝樂公式求出晶粒尺寸。思考題如何確定材料是晶態(tài)或非晶態(tài)，為什么？X射線粉末衍射儀有哪些應(yīng)用，試舉例并說明分析方法、目的及意義。試述納米晶粒尺寸測定的方法與原理。試分析材料的化學(xué)成分與物相成分