空心蓮子草正丁醇部位高效液相色譜指紋圖譜研究

1、空心蓮子草正丁醇部位高效液相色譜指紋圖譜研究王佳馨，陳樹和，方念伯，劉焱文【摘要】目的創(chuàng)立空心蓮子草正丁醇部位的高效液相色譜HPL-ELSD指紋圖譜。要領(lǐng)HPL-ELSD法測定，活動相為乙腈-水梯度洗脫，流速為1.0lin-1，蒸發(fā)光散射ELSD檢測器，柱溫35。效果運(yùn)用梯度洗脫能較好的分散空心蓮子草正丁醇部位化合物；經(jīng)要領(lǐng)學(xué)觀察，HPL-ELSD指紋圖譜具有精良的重復(fù)性，開端創(chuàng)立了以12個共有峰為特性指紋信息的HPL-ELSD指紋圖譜。結(jié)論創(chuàng)立的空心蓮子草正丁醇部位的HPL-ELSD指紋圖譜闡發(fā)法可為空心蓮子草的質(zhì)量評價提供參考?！娟P(guān)鍵詞】空心蓮子草；指紋圖譜；高效液相色譜；蒸發(fā)光散射檢測器

2、Keyrds:Alteantheraphilxeride；Fingerprinthratgraphy；HPL；ELSD空心蓮子草Alteantheraphilxerides(art.)Griseb為莧科(Aaranthaeeae)蓮子草屬Aheanthera多年生宿根草本植物,別名空心莧、螃蜞菊、水花生、喜旱蓮子草。據(jù)?中藥大辭典?紀(jì)錄：本品之根味苦，性寒；莖葉味微甘，性寒，具有清熱、涼血、解毒、利尿的成果，實(shí)用于淋癥、麻疹、疔瘡及熱毒諸癥。臨床研究創(chuàng)造空心蓮子草具有抗病毒、抗菌、護(hù)肝等作用，被用于治療流感、麻疹、單純性皰疹、盛行性出血熱、黃疸肝炎、乙型肝炎等疾病1。空心蓮子草含有多種化學(xué)身分

3、，此中黃酮、三萜和皂苷類是其重要身分2。空心蓮子草重要漫衍在長江流域，筆者從湖北、湖南、浙江、福建、江西、江蘇6個省10個都會差異地方網(wǎng)羅了空心蓮子草，接納HPL-ELSD法創(chuàng)立了空心蓮子草正丁醇部位的指紋圖譜，為空心蓮子草的質(zhì)量評價提供了必然根據(jù)。1儀器與質(zhì)料1.1儀器與試劑Agilent1100高效液相色譜儀系列，ELSD檢測器SEDEX75，G1311A四元梯度泵，G1322A在線真空脫氣裝置，G1314A柱溫箱；ettlerTledAT20型闡發(fā)天平萬分之一；KQ-250B型超聲波洗濯器昆山市超聲儀器；HH-S型水浴鍋鄭州長城科工貿(mào)；D101型大孔吸附樹脂天津市海光化工；微孔濾膜0.2

4、。試劑：乙腈色譜純；醋酸乙酯、正丁醇、95%乙醇、甲醇均為闡發(fā)純；實(shí)行用水為二次重蒸水。1.2藥材泉源空心蓮子草藥材110號樣品均為2022-0708別離采自湖北、湖南、浙江、江蘇、江西、福建6省均為水中生長。見表1。表1樣品的泉源產(chǎn)地樣品號產(chǎn)地1江西九江潯陽區(qū)白水湖2福建福州馬尾開拓區(qū)3江西鷹潭遠(yuǎn)程汽車站四周山下4福建廈門集美5江蘇南京浦口區(qū)雙攏一組6江蘇徐州7江蘇無錫惠山區(qū)堰橋鎮(zhèn)丁塔村8湖南懷化9湖北黃石10浙江湖州道場鄉(xiāng)道場村2要領(lǐng)與效果2.1色譜條件色譜柱為Krasil18(2504.6,5)，活動相為乙腈A-水B，040in乙腈由5%升到23%，4060in乙腈由23%升到40%，6

5、090in乙腈由40%變革到23%；流速為1.0lin-1；柱溫為35；ELSD檢測器，壓力(3.5bar),漂移管溫度為40，噴口溫度為40；進(jìn)樣量為10l。2.3要領(lǐng)學(xué)觀察2.4指紋圖譜的創(chuàng)立將供試品溶液按選定的測試條件，別離進(jìn)樣檢測。測定全部供試品HPL-ELSD色譜圖。按照10批次供試品測定效果所給出的峰數(shù)、峰值積分值和相對保存時間等相干參數(shù)，舉行闡發(fā)，比力、訂定優(yōu)化的指紋圖譜。見圖1。2.5指紋圖譜闡發(fā)與評價圖1空心蓮子草的指紋圖譜圖210批樣品的指紋圖譜3討論本項研究參照?中藥注射劑指紋圖譜研究的技能要求(暫行)?，接納高效液相色譜法訂定了空心蓮子草正丁醇部位的指紋圖譜，獲得了較滿

6、足的研究效果。共標(biāo)定了12個共有指紋峰，要領(lǐng)可靠，重現(xiàn)性、不變性精良。這為空心蓮子草正丁醇部位的開拓使用奠基了必然的基矗3.1供試品溶液制備要領(lǐng)的觀察3.2UV和ELSD兩種檢測要領(lǐng)的比力由于正丁醇部位化合物的UV汲取波長為末了汲取，接納梯度洗脫時溶劑汲取使基線漂移嚴(yán)峻，影響色譜圖參數(shù)的盤算；而接納ELSD檢測，那么梯度洗脫歷程中基線安穩(wěn)3。以是本實(shí)行接納HPL-ELSD對樣品舉行檢測。3.3相似度闡發(fā)效果表白，九江、福州、鷹潭、南京、徐州、無錫和湖州產(chǎn)地的空心蓮子草相似度較好，廈門、懷化、黃石的空心蓮子草HPL-ELSD指紋圖譜與其他產(chǎn)區(qū)有一些差異。差異重要會合在2，3，4，5，6，7號峰的

7、峰形及其相對高度上。產(chǎn)生這些差異的緣故原由是由于空心蓮子草正丁醇部位的化合物種類較多，各身分含量差異大，有些身分含量偏校通過對10批空心蓮子草正丁醇部位指紋圖譜中各共有指紋峰相對峰面積數(shù)值的盤算和比力，可對差異產(chǎn)地空心蓮子草正丁醇部位化合物的相對含量舉行斷定。比年來國表里報道了空心蓮子草正丁醇部位的一些身分如3-D-吡喃葡萄糖醛基齊墩果酸苷、齊墩果酸-28-D-吡喃葡萄糖苷、4，5-dihydrbluenl等4。在如今空心蓮子草正丁醇部位中的指標(biāo)性化學(xué)身分不是非常明晰的環(huán)境下，訂定指紋圖譜時，沒有相宜的比較品或內(nèi)標(biāo)物作為參照物，故開端以供試品中峰面積相對較大、較不變的共有峰作參照峰，來標(biāo)定別的各共有指紋峰的相對保存時間及盤算別的各共有指紋峰面積比值。本實(shí)行對空心蓮子草HPL-ELSD指紋圖譜的構(gòu)建舉行了開端探究，可為空心蓮子草的品格評價、質(zhì)控尺度訂定提供參考?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1江蘇新醫(yī)學(xué)院中藥大辭典.上海：上海科學(xué)技能出書社，1986：1471.2熊衛(wèi)國，劉雅士，劉焱文，等